ICPMS测定地质样品中的金铂钯
铂中杂质元素测定-编制说明ICP-MS
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（审定稿）（2015年6月）铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明1工作简况1.1 任务来源目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量，但电感耦合等离子体发射光谱法对铂含量99.99%以上很难解决。
2012年我公司引进美国PE公司300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定的系统研究。
杂质元素测定结果≥0.00025%与电感耦合等离子体发射光谱法吻合较好。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，贵研铂业股份有限公司提出制定电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素含量。
2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131023-T-610。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2013年11月由全国有色金属标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年12月完成讨论稿。
第一验证单位为：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院；第二验证单位为：金川集团有限公司、广州有色院、南京市产品质量监督检验院、紫金矿冶集团。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂钯渣中铂、钯含量
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中国无机分析化学,
２０２０,
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测定铂钯渣中铂 、钯含量
王青丽 崔亚军 苏晨曦 吕超飞 陈 鹏 许 蕃
(国投金城冶金有限责任公司,河南 灵宝 ４７２５００)
摘 要 铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,能够实现优化生产工艺、降 本 增 效 的 经 营
目标,对企业发展有良好影响.针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含 量 较 高、难 以 溶 解、不
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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯
不易成扣和扣回收不稳 定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进 了熔渣流动性及样品溢 出的问题。 对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡 、镍等，过滤后王水溶解金 、铂 、钯沉淀物，并用电感耦合等 离子体质谱法测定。对 国家标准物质 的分析结果与标准值相一致，各元素的 Ｒ Ｓ Ｄ在 ５ ％～ １ ４ ％之 间。
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ICP光谱法 999‰贵金属中贵金属含量的测定 差减法操作指引(GBT21198.4-2007)
ICP光谱法999‰贵金属中贵金属含量的测定差减法操作指引（GB/T21198.4-2007）xxxxxx有限公司检验部文件编号：TTF-YYB-003-141发布编号：发行版本：C受控状态：受控实施日期：1.范围1.1样品要求：999‰的金、铂、钯合金样品。
1.2依据标准：GB/T21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第四部分：999‰贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法注：首饰中可含铂、钯、金、银、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锡、钛和锌。
2.原理称取贵金属合金样品，溶于王水，制备10g/L溶液。
用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定贵金属含量。
3.试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸：质量分数为36%～38%，ρ＝1.19 g/mL。
3.2硝酸：质量分数为65%～68%，ρ＝1.40 g/mL。
3.3王水（使用前配制）：1体积硝酸和3体积盐酸混合。
3.4使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的存储溶液。
3.4.1硝酸储存溶液（不含氯化物）：将银，铋，铅（分别为100mg/L），于2mol/L硝酸介质。
3.4.2盐酸储存溶液（不含硝酸盐）：锡，钛（分别为100 mg/L），于2mol/L盐酸介质。
3.4.3酸储存溶液（可以同时含有盐酸和硝酸）：均含有相关元素（分别为100mg/L），于1mol/L盐酸和1mol/L硝酸介质。
注：除溶液3.4.3外，可在3.4.1或3.4.2溶液中加入所需的任何元素，条件是不要在3.4.1中引入氯化物，也不要在3.4.2中引入硝酸盐。
3.5贵金属线材或板材：纯度不低于999.9‰，应当测定每个杂质元素的含量。
4.仪器4.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限不低于0.05mg/L，具有背景校正功能。
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附—火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。
标签：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。
金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。
邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。
活性炭吸附-FAAS 法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。
不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。
电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。
电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。
基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。
1 试验方法1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金1.1.1 方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。
微波消解_双浊点萃取ICP_MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑_沈宇
2016年5月May 2016岩矿测试ＲOCK AND MINEＲAL ANALYSIS Vol．35，No．3259 264收稿日期：2015－11－26；修回日期：2016－04－28；接受日期：2016－05－20基金项目：陕西省科技计划项目（2015KJXX-81）；陕西省工业科技攻关项目（2015GY54）作者简介：沈宇，在读博士研究生，工程师，从事无机元素分析和方法研究工作。
E-mail ：shenyusherry@163．com 。
通讯作者：郑建斌，教授，博士生导师，从事电化学分析研究。
E-mail ：zhengjb@nwu．edu．cn 。
文章编号：0254-5357（2016）03-0259-06DOI ：10．15898/j．cnki．11－2131/td．2016．03．007微波消解－双浊点萃取ICP －MS 测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑沈宇1，2，张尼1，2，高小红1，李展1，李日升1，郑建斌2*（1．西安西北有色地质研究院有限公司，陕西西安710054；2．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安710069）摘要：传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中，溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响，通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度，有机成分也对等离子体的稳定性产生影响，同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应，因而限制了ICP －MS 在浊点萃取中的应用。
本文建立了双浊点萃取技术ICP －MS 测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。
样品用微波消解处理后，以DDTP 为螯合剂，Triton X －114为表面活性剂，对消解溶液第一次浊点萃取，再在有机相中加入硝酸，通过加热完成第二次浊点萃取，使铂钯钌铑由有机相进入水相，铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35，高于单次浊点萃取的富集因子，ICP －MS 检出限分别为0．05、0．02、0．10和0．03μg /L 。
ICP-MS测定矿产样品中的金
ICP-MS测定矿产样品中的金邮编：844000摘要：随着现代科技的迅速发展，国民经济发展促进了人民消费快速增长，也间接刺激了地质找矿事业的进一步发展，特别是对黄金和白银等贵金属的需求正在增加。
贵金属矿产地质勘探是目前采矿业最重要的热点之一,而贵金属矿产中的金银分析是贵金属矿产分析的重要组成部分,对实际勘查具有重要意义。
地球地壳中的黄金丰度低至1 ng/g,很容易与银,铜,尼古丁元素形成天然合金或共生。
精确分析矿物中黄金和白银的含量具有重要意义。
目前,检测矿物中金银含量的方法有很多,有些方法在实际生产中应用,有些方法仅限于硬件设备,但仅限于科学研究的实验室。
关键词：ICP-MS；测定；矿产样品；金引言矿物样品中金的测定是地质学和矿物学研究的重要依据。
目前,活性炭原子发射光谱法被广泛用于测定矿物样品中的金,工艺长,灵敏度低,检出限不符合要求(0.05μg/g),样品经处理后进行分析。
然而,硫泡吸附有两个缺点:一是吸附金速低,二是硫介质对ICP-MS测定的影响(张舒勤等。
的。
吸附活性炭的火焰光谱也限制了它们的应用,因为它们具有很高的检测限。
活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱(矿物岩石分析)灵敏度高,但因原子化温度高、稳定性差而很少使用。
结合上述方法,作者提出采用活性炭吸附法和ICP-MS测定法测定矿物样品中的金,具有操作简便、分析周期短、线性范围宽、同时测定多种元素、灵敏度高、选择性高等特点,已成为分析化学的广泛研究和应用。
该方法的灵敏度、精度和稳定性满足矿物样品分析的要求。
与原子发射光谱法相比,该方法加工速度低,分析周期短,劳动强度大大降低,特别适用于矿物样品的测定。
1、矿石试样的加工与采取（1）首先是矿物样品的处理。
在绝对可靠的前提下,需要经济、实用和快速的加工技术,以确保测试所需的最小可靠重量。
影响金属和矿物加工的主要因素有四个:样品中的颗粒数量。
均匀分布;最大粒径;粉碎后的颗粒大小通常,要处理的样品颗粒大小应达到200个网格。
试验报告 纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定ICPMS法
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。
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目录
前言 实验部分 结果与讨论
课题研究意义
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发 展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相 比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
1.74 1.57 1.48 1.62 1.53 1.56 1.71 1.38 1.51 1.58 1.73 1.57 1.58 0.106 6.70
197Au
9.87 9.54 9.79 10.02 10.00 9.63 9.86 9.78 9.69 9.58 10.06 10.03 9.82 0.183 1.86
方法的检出限
公式：CDL=3S/SC
注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因 子； SC为待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率为； 由此求出下列数据：
分析序号
108Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准பைடு நூலகம்差（S） 3S
1.26 1.11 1.22 1.10 1.23 1.26 1.12 1.25 1.25 1.14 1.22 0.0647 0.19
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成： ①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离 子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外， 仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器 控制和数据处理的计算机系统。
ICP-MS工作参数
工作参数
设定值value
功率RF power
1250W
冷却气流量 cool gas flow rate (A r)
2. 加热煮沸 至20mL
过滤，吸附 700℃灰化灼烧1h 加王水提取 按仪器条件进行测定
结果与讨论
泡塑吸附溶矿条件的选择
1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的
分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的 20-30%。
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样
吸咐。抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入
20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h
后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王水，在沸水浴上煮20—
30分钟，取下冷却，把样液移入10mL比色管中，并稀释至
刻度，之后按照仪器条件进行测定。
如图：
称10克矿样
1.加50mLHCl和 700℃灼烧101hmLHNO3
.
结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间
有限，更多的试验以后再完善.
1.内标元素的选择
样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰
不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近
2.对选择同位素的选择
本法选择Re作为内标元素
通过内标混合器分别加入25μg/L的 187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和 基体效应都起到了较好的校正作用 ,但 对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生, 难以控制样品中的Rh的含量 。所以选 择Re作为内标元素。
实验部分
称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升至
700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物充分氧化，
冷 却 后 移 入 250mL 烧 杯 中 ， 用 少 许 水 润 湿 ， 加 50mLHCl 和
10mlHN03，盖上表面皿，在高温电热板上加热煮沸至20mL，
进一步除硫。稍冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，
ICPMS测定地质样品中的金铂 钯
摘要摘要
目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法： w用e电lc感om耦e合to等u离se子t体he质se谱P（oIwCPer-MPoSi）nt测te定m岩pl石at样es中, New
金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的
C检o出nt限en分t 别de为sig0n.0,6150ngy/ega、rs0.e06x8pnegri/egn、c0e.19ng/g。
0.43 0.37 0.38 0.37 0.35 0.38 0.39 0.35 0.36 0.39 0.37 0.0225 0.068
单位： ng/g
197Au
0.12 0.14 0.09 0.11 0.16 0.15 0.13 0.10 0.12 0.11 0.14 0.0216 0.065
方法的精密度
历史ⅱ岳麓版第13课交通与通讯 的变化资料
精品课件欢迎使用
0.7mm
测量方式 acquisition mode
跳峰
扫描次数 number of sweep
60
停留时间 dwell time
18s
每个质量通道数 channels per mass
3
总采集时间 acquisition duration
18s
样品间隔冲洗时间 washing time between runs 22s
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、 高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品 不必分离杂质就可直接测定等优点。
电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）
1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水 溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由 射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化 解离和电离。
13.0L/min
辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r)
0.70 L/min
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r) 0.85 L/min
采样锥孔径 sampler orifice(Ni)
1.0mm
截取锥孔径 skimmer orifice(Ni)
公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；
分析序号
105Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 X平均值 标准偏差（S） RSD% （精密度）
2.45 2.35 2.28 2.18 2.32 2.38 2.29 2.19 2.34 2.41 2.31 2.37 2.32 0.0806 3.50