气相色谱基础知识介绍

1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检

测器比较好。

2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！

3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？

4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢

气、载气各自发生了什么变化！

5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限

度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？

6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组

分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？

7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？

8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？

9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？

10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计

算的啊。请问该怎么理解？

11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！

12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什

么

13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗

14.如何维护FPD检测器？？

15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么?

16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？

17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？

18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理

解

19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物

的分析，在定容时怎么确定浓度？

20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、

算法等

21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？

22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等

气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢

23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比

较好呢？理由说明。

24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？……

我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等

25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到

的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？

26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表

征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。

27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有

有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。

28.关于基线不稳的问题,使用的是FID检测器,最近出现了样品分析过程中基线不稳,怀疑是

进样口污染,清洗后转好,但没过几天有出现,不知是什么原因,望能解答.

29.气相色谱谱图基线飘移的影响因素有哪些？

30.用PBM quick search （直接在质谱图上点击右键）和NIST search （命令按钮在在菜单

栏的下拉菜单中）给出的检索结果经常不一致。我们现有的数据库只有一个NIST02版。请问这是为什么，是算法不一样吗？

31.在线分析，总共三个检测器，一个FID1上出甲醇，二甲醚，苯系物，一个FID2上出烯

烃烷烃类物质如甲烷，另外一个TCD3检测器上出永久气体氮气，氢气，CO，CO2和甲烷，现在对于定量分析比较头疼，想用面积归一法，但是不知道该如何算

32.灵敏度和检出限是从哪两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的？

33.检出限与色谱柱效及操作条件无关吗？

34.怎么做仪器的检测限?怎么去做分析方法的检测限？能否具体的描述一下，包括做的

时候是否接柱子，流速多少等。

35.仪器的检测限所用的噪声应怎么去测定？都说仪器的检测限只跟检测器有关。那么接

了柱子跑出来的噪声值，是不是会受柱子的影响呢？

36.单纯仪器的检测限又有什么实际意义呢？

37.FID、TCD、ECD、FPD、NPD这些检测器是大家比较熟悉的，但是其他的检测器是

针对检测什么样品的，或是哪一类样品检测的，请介绍一下好吗？

38.最近我们在作乙酸的残留,发现每次做一次灵敏度就会降低一次,不知怎办?

39.做乙烯的完全氧化，乙烯峰降低了，二氧化碳的峰不升高，不知是什么原因？用的

FID检测器，镍转化炉，排除了吸附的影响。

问题1：极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检测器比较好。

烃的分子有无极性仍是取决于各自的对称程度是否将键的极性完全抵消。当某分子并不因其中C—CO键的旋转而引起碳干排布不同的构象时，构型则绝对对称，分子无极性。将其分子中H原子全部用——CH3所替代，分子的偶极矩仍为零。作为以烷烃为主要成分的汽油、石蜡，其中可能含有非极性的分子构象，但从整体来说，同绝大多数烃的分子一样，它们也是具有极性的，只是由于其中C—H键的极性极弱，其偶极矩极小。烃类的偶极矩一般小于1D，在不饱和烃中尚有以Sp2、Sp杂化方式成键的碳原子，键的极性及分子的极性均较相应的饱和键烃强，炔烃的极性较烯烃强。

以下为常见的极性分子：

极性分子:HX（x为卤族元素）,CO,NO,H2O,H2S,NO2,SO2,SCl2,NH3,H2O2,CH3Cl,CH2Cl2,CHCl3,CH3CH2OH

问题6：载气的选择需要考虑1、样品组分特性，2、色谱柱的要求，3、检测器的要求，这三方面因素综合考虑。

H2的优点是载气便宜易得，容易纯化，柱内线速度范围宽等；缺点是易泄漏，安全性差。He的优点是载气纯，柱内线速度范围宽；缺点是价格高。

N2的优点是载气便宜；缺点是杂质含量较多，线速度范围窄。

问题7：TCD：利用组分与载气导热系数不同

FID：利用组分燃烧时会产生离子碎片

ECD：利用组分与载气对电子的俘获能力不同

FPD：利用组分燃烧时会产生化学发光，发出特征波长的光子。

问题11：记忆峰memory peak

记忆效应memory effect