岛津GC基础知识
岛津GC2014-GCsolution培训教材
岛津GC—2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1。
1 打开气源、电源 (7)1。
2 系统配置 (9)1.3 系统启动 (16)1。
4 系统关闭 (16)2 创建方法文件2。
1 新建方法文件 (17)2.2 设置自动进样器参数 (18)2.3 设置进样口参数 (20)2.4 设置柱箱参数 (22)2.5 设置FID参数 (23)2。
6 设置常规参数 (24)2。
7 附加流量控制 (25)2.8 保存方法文件 (26)2.9下载方法文件 (26)3 数据采集（单次进样）3.1 斜率测定 (27)3。
2 单次进样分析 (28)3。
2.1空白基线采集 (28)3.2.2 标样数据采集 (28)3。
2.3 扣除基线数据 (29)3。
2。
4 待机 (30)3。
2.5 采集 (30)3.2.6 采集停止 (30)4 定性定量分析4。
1 进入再解析处理数据 (31)4。
2 外标法 (32)4。
2.1打开数据文件 (32)4。
2.2数据文件积分条件修正 (32)4。
2。
3创建方法名称 (33)4。
2.4创建组分表 (34)4。
2.5保存组分表至方法文件 (36)4。
2。
6校准曲线制作 (37)4。
2.6.1 打开方法文件 (37)4。
2。
6.2 创建批处理表 (37)4。
2。
6。
3 运行批处理表 (41)4.2。
6。
4 检查校准曲线 (41)4。
2。
7定量未知样品 (44)4。
3内标法 (45)4。
3。
1打开数据文件 (45)4。
3。
2数据文件积分条件修正 (45)4.3。
3创建方法名称 (46)4。
3。
4创建组分表 (47)4.3。
5保存组分表至方法文件 (49)4.3。
6校准曲线制作 (50)4。
3。
6.1 打开方法文件 (50)4。
3。
6。
2 创建批处理表 (50)4。
3。
6。
3 运行批处理表 (52)4。
3。
6。
4 检查校准曲线 (52)4.3。
岛津气相色谱仪GC_图文
C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
（5）、FTD（NPD）检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子，生成 CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
（6）几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
（7）色谱柱的老化
岛津GCMS硬件操作资料中文版
1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。
软电离方式，很少的碎片产生。
准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。
（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。
用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
岛津GCGCsolution培训教材
岛津GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1打开气源、电源 (7)1.2系统配置 (9)1.3系统启动 (16)1.4系统关闭 (16)2 创建方法文件2.1新建方法文件172.2设置自动进样器参数182.3设置进样口参数202.4设置柱箱参数222.5设置FID参数232.6设置常规参数242.7附加流量控制252.8保存方法文件262.9下载方法文件263 数据采集（单次进样）3.1斜率测定273.2单次进样分析283.2.1空白基线采集283.2.2标样数据采集283.2.3扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6采集停止304 定性定量分析4.1进入再解析处理数据314.2外标法324.2.1打开数据文件32422数据文件积分条件修正 (32)4.2.3创建方法名称334.2.4创建组分表344.2.5保存组分表至方法文件 (36)4.2.6校准曲线制作374.2.6.1打开方法文件 (37)4.2.6.2创建批处理表 (37)4.2.6.3运行批处理表 (41)4.2.6.4检查校准曲线414.2.7定量未知样品444.3内标法454.3.1打开数据文件454.3.2数据文件积分条件修正 (45)4.3.3创建方法名称464.3.4创建组分表474.3.5保存组分表至方法文件 (49)4.3.6校准曲线制作504.3.6.1打开方法文件 (50)4.3.6.2创建批处理表 (50)4.3.6.3运行批处理表 (52)4.3.6.4检查校准曲线 (52)4.3.7定量未知样品54 4.4校正面积归一法554.4.1打开数据文件554.4.2数据文件积分条件修正 (55)4.4.3创建方法名称564.4.4创建组分表574.4.5保存组分表至方法文件 (59)4.4.6采集样品604.4.6.1打开方法文件604.462创建批处理表604.4.6.3运行批处理表624.4.7定量未知样品63 4.5报告打印64 4.5.1选择报告格式64 4.5.2加载报告摸版64 4.5.3报告预览65 4.5.4报告摸版属性设置65 4.5.5打印报告66 4.5.6创建个性化报告格式 (66)4.5.7批处理打印报告66附录1 创建文件夹67附录2 数据比较69附录3利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 检测器877.2 FTD-2014C 检测器92附录8 QAQC 参数设定8.1信噪比、检出限计算 (96)8.2精密度计算 (99)8.3回收率计算102附录9 数据处理参数9.1积分参数1069.2定性参数1089.3定量参数1109.4色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、 GC 单元和计算机的电源，执行以下步骤启动 GCsolution。
岛津气相色谱仪GC
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸馏和分馏 减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) • 气化室快速升温使样品气化
色谱柱 窄孔柱 常规柱 半宽孔径柱 宽孔径柱 填充柱
毛细管柱的最佳线速度
The relationship between column efficiency (HETP) and the kind and linear velocity of carrier gas (conceptual figure)
毛细柱 气体 : 0.1-1 ml 液体 : 0.004-2.0ul
C、膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
CBP1-W25-500 膜厚 5um
d、流速是影响柱效的重要因素
内径(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 2.00
流量 He (ml/min) 0.2 - 0.6 0.6 - 1.3 1.4 - 2.2 4.0 - 20.0 40.0 - 60.0
热进样和冷进样
● 热进样
–分流/无分流进样 –直接进样（全量注入）
→宽口径毛细柱和填充柱
● 冷进样
→PTV进样 →冷柱头进样
歧视效应和热分解
• 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
岛津GC基础知识
岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱法的起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
玻璃柱
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
色谱法的定义和分类
色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异 进行分离的。 根据流动相的状态，色谱法分类
39
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
40
CBP1-W25-500 膜厚 5um
36
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
毛细柱选择-内径
0.25mm口径柱具有较高的柱效， 用于标准的GC/MS应 用和分流/无分流分析。 0.32mm口径柱中等柱效，多用于无分流进样。 0.53mm口径柱，可以替代填充柱，适合于痕量分析。
15
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
第二部分
载气部分
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。
17
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SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
岛津GC 培训教材
内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英 理论塔板数一般都较大
固定液
材质 固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢 或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液 固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧 化铝等)
+
Hexane | 正已烷
CH3 － OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
Quantitative Analysis
岛津气相色谱仪基础知识
DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
进样口温度：200℃
38
注意事项 - 手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确，重现 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器，避免污染
39
第四部分 色谱柱
填充柱
色谱柱类型
毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
应用比例约占10%
液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于 液体样品及高沸点化合物分析
应用比例占90%以上
42
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
43
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
岛津GPC-GCMS操作培训教材(修正)
岛津 GPC-GCMS 操作培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司 上海分析中心目录1． GPC-GCMS 系统概述 ……………………………………………… 2 2．系统配置……………………………………………………………3 3．系统启动……………………………………………………………7 4．GPC 时间定位和方法编辑…………………………………………9 5．数据采集和处理 …………………………………………………12 6．注意事项和日常维护 ……………………………………………16 附录：样品前处理方法（供参考）11GPC-GCMS 系统概述GPC 凝胶净化色谱是根据体积排阻的原理将不同分子尺寸的物质进行分 离，这一净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品中农药残留检测的样 品前处理过程中。
其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分 子量的油脂、色素等组分。
常规的离线 GPC 净化方法由于存在速度慢、大量使 用有机溶剂、 操作繁琐和无法实现自动连续分析等问题而限制了这一技术在农残 检测中的使用。
岛津开发的在线 GPC-GCMS 联用系统可以有效克服上述离线 GPC 净化方法的缺点，从而实现农残检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定 性。
GPC-GCMS 系统流路图如下图 1，根据 GPC 理论，分子量较大的脂肪和 色素先从色谱柱中流出，通过六通阀位置的设定将这些基质干扰物排出系统，之 后将所要检测的小分子量的农药成分导入试样捕集环路后最后再送入 GCMS 进 行分离检测。
图 1、GPC-GCMS 系统流路图222.1系统配置LC 系统配置LCsolution 工作站使用前须根据实际连接情况进行正确的配置。
系统配置如下：系统控制器 CBM-20Alite 配置如下：Fire Start Relay On 选择 Inj. Only， Relay1&2 选择 Event3自动进样器配置如下：进样触发选择 Sync.(同步触发)子控制器 A：Option Box vp 配置如下：脱气机选择 DGU-10A/10B，阀类型选 择 FCV-12AH4色谱柱设置如下：输入色谱柱相关信息2.2GCMS 系统配置5GCMS 系统配置中 PTV 进样口和 MS 检测器通常以默认值配置即可，具体 请参阅 GCMSsolution 操作说明书。
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H C
B
10
H=A+B/u+Cu
A：涡流扩散
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A
U
B：纵向扩散项 C：传质阻力项 HETP:理论塔板高度
气相色谱基本构成
11
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载气
隔垫吹扫出口
分流出口
加热
玻璃衬管 -250℃/min
F1
玻璃衬管
0.53mm内径 宽孔毛细柱
22
F2
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分流/无分流进样口
分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）
分流流量>>柱流量时 分流比=柱流量/分流流量
GC基础知识
岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱法的起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
玻璃柱
3
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色谱法的定义和分类
色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异 进行分离的。 根据流动相的状态，色谱法分类
载气
隔垫吹扫出 载气 口
隔垫吹扫出 口
载 气
隔垫吹扫 出口 分流 出口
玻璃衬 管
玻璃衬 管
玻璃 衬管
填充柱
宽孔径 毛细柱
F
21
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
进样口结构
冷柱头进样口(OCI)
载气
PTV进样口
隔垫吹扫出口
气相色谱构成示意图
气相色谱主机
温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
色谱柱
检测器
数据 处理
载气控制：手动、数字(AFC)/恒线速度、 恒压、恒流 进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD 数据处理：C-R8A、 Gcsolution、Clarity_Shimadzu
气相色谱进样方式
热进样
分流/无分流进样 直接进样（全量注入） 宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样
20
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进样口的结构
填充柱进样口 WBI进样口 分流/无分流进样口
分流比的设定要依据样品浓度
（浓度越高分流比越大）
分流比的设定要依据毛细柱容量
（柱容量越低，分流比越大）
常用的分流比范围为1:20—1:200,
根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速 分析可用1：500以上的分流比
6
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色谱法基本原理
分离度
选择性系数
7
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色谱过程动力学-塔板理论
理论塔板数N：
15
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第二部分
载气部分
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。
17
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12
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气相色谱基本流路图
载气
隔垫吹扫出口 空气400-600ml/min
分流出口
氢气40-60ml/min
尾吹气约35ml/min
F1
玻璃衬管
F2
13
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b1/2为半峰宽，w为峰底宽 理论塔板高度H：
8
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Hale Waihona Puke 色谱过程动力学-速率理论9
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色谱动力学-速率理论
色谱类型 气相色谱法 液相色谱法
流动相 气体 液体
主要分析对象 挥发性有机物 可以溶于水或有机溶剂的各种物质 各种有机化合物
超临界流体色谱法 超临界流体 电色谱法
4
缓冲溶液、电场 离子和各种有机化合物
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压力单位换算
100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1pasi＝6.89kPa
18
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第三部分
进样口部分
色谱法的特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化
5
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色谱法的基本原理
死时间：t0 溶质保留时间：ts 保留时间：tR 容量因子：k’
气相色谱基本控制参数
温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序
14
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载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变 样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水 解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和 托尾现象。 气体中夹带的粒装杂质可能是气路控制系统失灵。