常用仪器分析方法概论
仪器分析法概述
10-4 仪器分析的发展趋势
小型化集成化（芯片）、多功效化（联用技术）和高稳定、高 敏捷度检测是仪器分析发展的最高境界。
现在分析化学界尚未解决的重要问题 单分子（单细胞）测量技术 小型化质谱仪 微型化技术
便携式光度计
复杂体系分析
生物芯片
10-5 仪器分析中的定量办法
仪器分析中信号与组分含量的关系
10-6-3 线性范畴（linear range ）
LOL
响 应 信 LOQ 10sBlanK 号
S CDL
LOL / LOQ 100
线性范畴
浓度，c
线性范畴越大越好，普通应在2个数量级以上
UV-Vis总结（1）
UV-Vis特指分子对200~800 nm区间内电磁辐射吸取而产生的光谱法，
所涉及的是分子外层电子的能级跃迁（但也随着着振动和转动能级的
cDL (mDL )
SDL Sb k
3sb k
测量信号的原则偏差s与所用试样浓度有关，检出限测定时应用 空白或尽量稀的溶液。
例：已知某元素在某仪器上的响应为S=k c，采用0.0500 mg L-1（近 空白）该元素的原则液，在该仪器上持续测定10次，所得信号以下表， 试计算该仪器对该元素的的检测限。
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数等
其它原则：分析速度；分析难度和方便性；对操作者的技能规定；仪
器维护及实用性；分析测试费用等
10-6-1 敏捷度（1）
指待测组分浓度（或量）变化时所引发仪器信号的变化， 反映了仪器或办法识别微小浓度或含量变化的能力，该值 越大，仪器或办法的敏捷度越高。
International Union of Pure & Applied Chemists，即 IUPAC推荐使用“校正敏捷度”或者“校正曲线斜率” 作为衡量敏捷度高低的原则。
第十章-仪器分析法概述
二、 标准加入法
当试样组成复杂，基体影响较大时，可采用此法。 具体的做法：将一系列已知量的待测组分分别加入几 等份样品中，配置成浓度为(cx+0)、(cx+c1)、(cx+c2)、„ ,且具有相同基体组成的标准系列，在相同条件下分别测 定相应的信号值S0、S1、S2、„，根据标准系列浓度与其 相应信号值，以浓度与信号作直线图，再将直线外推至于 浓度轴相交，即可求出试样中待测组分的浓度cx。
原则上讲，凡是表征物质的所有的物理和物理化学的 性质，都可以被用作分析该物质的方法依据，因而仪器分 析方法很多。 根据物质所产生的可测量信号的不同，仪器分析方法 一般可以分为以下几大类：
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 其他方法
一、 光学分析法
凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号（光） 或其所引起的变化的分析方法均可称为光学分析法。 非光谱 光学分析法
二、 电化学分析法
电化学分析法是通过测量物质在溶液中的电化学性 质及其变化来进行分析的一类分析方法。 根据所测得的电信号的不同，可以分为：电导分析 法，电位分析法，电解和库仑分析法以及伏安和极谱分 析法。
三、色谱分析法
10第十章仪器分析法概述
6
0.167
7
0.168
8
0.166
9
0.170
10
0.167
解：求出平行测定信号的标准偏差：
x x 3 i S 1 . 83 10 b n 1
2
根据测量信号的平均值与已知样品质量求出灵敏度 k： A=km
A 0 .167 1 k 668 mg 3 m 0 .0500 5 .00 10 3 3 S 3 1 . 83 10 b m 8 .22 ng DL k 668
电重量分析法 （电沉析法）
电流与时间
电解后电极增重
3.色谱法
（流动相） （固定相外形） （分离机理）
填充柱色谱
气相色谱
毛细管柱色谱
经典
固体吸附剂 液体（固体） 键合相
吸附 分配 分配
色 谱 法
柱色谱
高压
液相色谱
平板色谱
固体吸附剂 离子交换树脂 聚合物间隙 液体（固体） 键合相分配
吸附色谱 吸附 离子色谱 静电 排阻色谱 筛分 分配色谱 分配 亲和色谱 分配/亲和
例：以0.0500 mgL-1的Co标准液（浓度接近空白 值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以 5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所 得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对 Co的检出限。
测定次数
吸光度A
1
0.165
2
0.170
3
0.166
4
0.165
5
0.168
测定次数
标准工作曲线图
标准溶液系列配制
cx
c
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液
常用仪器分析方法概论
光程为1cm时的吸光度.
表观摩尔吸光系数:
实验测定,以吸光物质总浓度为基础求得的
.
例题:每升含铁3.00mg的标准溶液,处理后以邻 菲罗啉显色,以2.0cm的比色皿在510 nm波长 下测得吸光度为1.20.求其摩尔吸光系数. 解:已知:MFe = 55.85;
c(Fe3+) = 3.00 10-3 /55.85 = 5.37 10-5 mol·L-1
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ②斜进法车削时，除用中滑板进给外，小滑板只向一个方
向进给，这种方法称斜进法。当螺距较大，粗车时，可用这种 方法切削。
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ③左右切削法车削时，除了用中滑板进给外，同时利用小
滑板的刻度把车刀左、右微量进给(俗称借刀)，这样重复切削 几次工作行程，直至螺纹的牙型全部车好。
绿黄 绿黄
绿
橙
蓝
蓝 紫
紫
红
红
★ 3、普通螺纹的尺寸
普通螺纹是我国应用最广泛的一种三角形螺纹，牙型角 为60°
普通螺纹基本牙型
★6、车螺纹方法
车削螺纹时，一般可采用低速车削和高速车削两种方法。低速车 削螺纹可获得较高的精度和较细的表面粗糙度，但生产效率很低； 高速车削螺纹比低速车削螺纹生产效率可提高10倍以上，也可以得 较细的表面粗糙度，因此现在工厂中已广泛采用。
★6、车螺纹方法
（3)车螺纹时乱牙的预防 预防车螺纹时乱牙的方法常用的是开倒顺车法。车刀与丝
杠的传动链没有分离过，车刀始终在原来的螺旋槽中倒顺运动 ，这样就不会产生乱牙。
物质对光的吸收 物质的颜色与光的关系
光谱示意 复合光 表观现象示意 完全吸收
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支，它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是：当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点：选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性：多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
（二）原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是：当原子或离子受到热能或电能激发时，核外电子会从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子不稳定，会迅速返回基态，并以光的形式释放出能量，产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点：可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点：精密度较差、检测限较高。
（三）紫外可见分光光度法（UVVis）该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是：分子中的价电子在不同能级之间跃迁，吸收特定波长的光，从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛，可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
（四）红外吸收光谱法（IR）红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是：分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法（一）电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种技术手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而得到样品的成分、结构和性质等信息。
仪器分析方法的发展，为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
本文将就常见的仪器分析方法进行介绍和分析。
一、光谱分析。
光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析的一种方法。
常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
这些方法通过测量样品对特定波长的光的吸收或散射情况，从而得到样品的成分和结构信息。
光谱分析方法具有快速、非破坏性、灵敏度高的特点，被广泛应用于化学分析领域。
二、色谱分析。
色谱分析是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和检测特性进行分析的一种方法。
常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法通过样品在色谱柱中的分离和检测，从而得到样品中各种成分的含量和结构信息。
色谱分析方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全、环境监测等领域。
三、质谱分析。
质谱分析是利用物质在电场或磁场中的运动特性进行分析的一种方法。
常见的质谱分析包括质子磁共振质谱、质子转移反应质谱、质子撞击电离质谱等。
这些方法通过测量样品中各种离子的质荷比，从而得到样品的成分和结构信息。
质谱分析方法具有高分辨率、高灵敏度、高准确度的特点，被广泛应用于药物研发、生物分析等领域。
四、电化学分析。
电化学分析是利用物质在电极上的电化学反应特性进行分析的一种方法。
常见的电化学分析包括极谱法、循环伏安法、恒电位法等。
这些方法通过测量样品在电极上的电流和电压变化，从而得到样品的成分和性质信息。
电化学分析方法具有灵敏度高、实时性好、样品准备简单的特点，被广泛应用于环境监测、能源材料等领域。
综上所述，仪器分析方法在化学分析中具有重要的地位和作用，它为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段。
随着科技的不断发展，仪器分析方法将会不断完善和创新，为人类的健康和环境保护提供更多的支持和帮助。
常用仪器分析方法概论
仪器分析与化学分析关系
• 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的 学科，而是多种仪器方法的组合。这些仪 器方法在化学学科中极其重要，已不单纯 地应用于分析的目的，而是广泛地应用于 研究和解决各种化学理论和实际问题。因 此，将它们称为“化学分析中的仪器方法” 更为确切。
发展中的仪器分析
• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分 析化学学科的发展。80年代以来，生命科 学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋 白质、核酸等生物大分子进行分析，对生 物药物分析，对超微量生物活性物质，如 单个细胞内神经传递物质的分析以及对生 物活体进行分析。
● 分光光度计的类型
（1）按波长类别和光束类别分类
(2) 按工作波长范围分类
721型
可见分光光度计
紫外及可见分光光度计
近红外、红外分光光度计
751型
测量方法
（一）测定条件的选择
分光光度法的误差
偏离朗伯-比尔定律
谱带宽度过大（单色光纯度小）、待测 组分浓度过高、化学反应的影响、pH值 的影响、杂质的影响、光散射的影响 仪器测量误差
= 1.1×104 Lmol -1cm-1
● 分光光度计的构成
0.575
光源
单色器
检测器
指示器
样品吸收池
光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足
够的光强度,稳定。 热光源：钨灯，碘钨灯(350～2500nm)
可见光
气体放电光源：氢灯，氘灯(150～400nm)
紫外区
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的
● 电磁波谱和光谱
无 线 电 波 微 波
常用仪器分析方法概论
常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。
它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。
本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。
光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。
紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。
红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。
核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。
色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。
气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。
液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。
质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。
质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。
常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。
质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。
电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。
电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。
常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。
电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。
离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。
电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。
热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。
常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。
差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。
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仪器分析与化学分析关系
仪器分析是在化学分析基础上的发展
• 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分 析的基本理论；
• 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离 及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析 的全过程。
摩尔吸光系数ε的讨论
（1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征 常数； （2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在 温度和波长等条件一定时，ε仅与吸收物质本身 的性质有关，与待测物浓度无关； （3）可作为定性鉴定的参数；
Lab-on-a-chip :
smaller, cleaner, cheaper, faster
第二节 光度分析法
光度分析基本原理
转换方向：吸收光谱、发射光谱
光谱法 作用物：分子光谱、原子光谱
光学分析法
波长：X-射线光谱、紫外、红 外光谱等。
非光谱法：旋光法、折射法
一、紫外－可见分光光度法 Ultraviolet and visible Spectrophotometry
发展中的仪器分析
• 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展 方向。将几种方法结合，特别是分离方法（如 色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、 核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的结合。 1.气相色谱—质谱法（GC-MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC-MS-MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC-AED） 4.液相色谱—质谱法（LC-MS）
发展中的仪器分析
• 计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪 器的智能化，加快了数据处理的速度。它 使许多以往难以完成的任务，如实验室的 自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统 计可轻而易举地完成。信息时代的到来， 给仪器分析带来了新的发展。信息科学主 要是信息的采集和处理。信息的采集和变 换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪 器分析中传感器的发展，出现了光导纤维 的化学传感器和各种生物传感器。
0.1~1
0.1
0.01
仪器分析的特点（与化学分析比较）
• 灵敏度高，检出限量可降低：样品用量由化学 分析的mL、mg级降低到g、L级，甚至更低。 适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
• 选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整 测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不 产生干扰。
• 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 • 相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含
比尔定律(1852)
A=lg(I0/It)=k2c
c: 溶液浓度
● 朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
A=lg(I0/It)=kbc
当c的单位用mol·L-1 ,b的单位用cm表示时， 吸光系数称为摩尔吸光系数 用 表示. A＝ bc 的单位: L·mol-1·cm-1 朗伯-比尔定律只适用于单色光
此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”
更为确切。
发展中的仪器分析
• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分 析化学学科的发展。80年代以来，生命科 学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋 白质、核酸等生物大分子进行分析，对生 物药物分析，对超微量生物活性物质，如 单个细胞内神经传递物质的分析以及对生 物活体进行分析。
A
max=515 nm
Байду номын сангаас
480
520
560nm
吸收光谱中与吸收 峰值相对应的波长称为 最大吸收波长， max
● 吸收曲线
吸 光 度
λmax＝525nm
KMnO4溶液的光吸收曲线 (cKMnO4: a<b<c<d)
β-胡萝卜素的吸收曲线
定性依据 A455/A340 ≥ 1.5 A455/A483 =
1.14~1.18
吸收光谱体现了物质的特性： 吸收曲线的形状和 max 是定性分析的基础 溶液的浓度愈大吸收光愈强 是定量分析的基础
分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的 吸收定律，对物质进行定量、定性分析的一种 仪器分析方法。
根据测定时所选 用的光源
可见分光光度法 紫外分光光度法 红外分光光度法
● 透光度和吸光度
绿
青
黄
青蓝
白光
橙
蓝
红
紫
● 溶液对光的吸收
溶液的颜色与光的关系
光谱示意 复合光 表观现象示意
完全吸收
溶液
完全透过 吸收黄色光
● 吸收曲线
用不同波长的单色光作入射光，按波长由短到长的顺 序依次通过同一溶液，测得与各波长相对应的吸光度 A ，以A为纵坐标，波长为横坐标作图，所得曲线即 为该溶液的吸收曲线（吸收光谱）
I0= Ia+ It+ Ir I0= Ia+ It
Ir
I0
Ia
It
透光度：用T表示：T= It /I0
吸光度: 为透光度的负对数，用A表示， 即 A=-lgT=lgI0/It
朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b b:液层厚度(cm)
• 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高 灵敏度；
• 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于 涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所 以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系
• 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的
学科，而是多种仪器方法的组合。这些仪
器方法在化学学科中极其重要，已不单纯 地应用于分析的目的，而是广泛地应用于 研究和解决各种化学理论和实际问题。因
第十三章 常用仪器分析方法概论
第一节 仪器分析简介
仪器分析法是通过测定物质的光、电、 热、磁等物理化学性质来确定其化学组 成、含量和化学结构的分析方法。
常量分析、半微量和微量分析
方法
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量/mg 试液体积/mL
100
10
10~100
1~10
0.1~10
● 电磁波谱和光谱
无
伽
X-
线 电 波
微 波
红可 紫 外见 外 射 线光 线 线
玛 射 线
103 m
760nm
红
可见光 橙 黄 绿青 蓝
10-3 nm
400nm
紫
光的性质与物质的颜色
● 单色光、复合光、光的互补 单色光 单一波长的光 复合光 由不同波长的光组合而成的光
光的互补
若两种不同颜色的单 色光按一定的强度比例混 合得到白光，那么就称这 两种单色光为互补色光， 这种现象称为光的互补。