干燥失重测定法标准操作规程
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Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.
1.目的
建立干燥失重检验标准操作规程,为干燥失重检验提供依据。
2.范围
QC检验人员
3.责任
QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录
4.内容:
4.1定义:药品的干燥失重系指药品在规定的条件下,经干燥后,所失的重量,主要是指水
分、结晶水,亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重的检查,应根据药物的性质、含水情况,选择适当的方法进行测定。本标准规定了三种测定干燥失重的方法。
4.2第一法常压恒温干燥法
4.2.1应用范围
本法适用于受热较稳定的供试品。
4.2.2原理
在常压和规定温度下,用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。
4.2.3试剂
a)变色硅胶;
b)硫酸
4.2.4仪器设备
a)电热干燥箱(最高使用温度250~300℃);
b)分析天平(万分之一);
c)扁形称量瓶;
d)干燥器
4.2.5操作方法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g
或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试
品的干燥失重。
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不
可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半
开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干
燥器中放冷至室温,然后称定重量。
4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法
4.3.1应用范围
本法适用于较难烘出水分及低熔点,受热不稳定的供试品。
4.3.2原理
在温度低于100℃(包括100℃)、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下,用电热减压干燥箱或减压干燥器,将供试品干燥至恒重。
4.3.3试剂
五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。
4.3.4仪器设备
a)分析天平(万分之一);
b)扁形称量瓶;
c)扁形称量瓶;
d)干燥器
e)电热减压干燥箱,备有一个校正过数值的压力表和温度计,减压干燥器,备有水银压力表;
f)真空泵;
g)干燥系统:由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成,连在减压干燥箱上。
4.3.5操作方法
将精密称量装有供试品的称量瓶(见4.2.5条)放在电热减压干燥箱内,同时放入装有五氧化二磷的培养皿,在规定温度下减压到2.67kpa以下,关闭真空活塞,关掉真空泵,并保持规定条件干燥至规定的时间或恒重。
缓缓打开真空活塞,使空气通过干燥系统进入干燥箱内,以免吹散供试品,直到恢复到常压时,取出称量瓶,按4.2.5操作。
若供试品受热易分解,用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。
4.4第三法常压干燥剂法
4.4.1应用范围
本品适用于受热分解且易挥发的供试品。
4.4.2原理
易挥发且遇热分解的供试品,置干燥器中,在常压下,利用干燥剂吸收水分干燥至恒重。4.4.3试剂
五氧化二磷。
4.4.4仪器设备
a)分析天平(万分之一);
b)干燥器;
4.4.5操作方法
将精密称量装有供试品的称量瓶(见4.2.5条)放入装有五氧化二磷的干燥器内,干燥至恒重,取出精密称定。
4.5注意事项
4.5.1变色硅胶使用过程中,如有蓝色变为粉红色,应将硅胶置105~110℃烘箱内烘烤2h 以上,至蓝色后,取出稍冷,放入干燥期内。
4.5.2硫酸使用前装入烧杯中加热至冒白烟,保持在110℃左右约30min,冷却至70℃以下,
将硫酸倒入培养皿中,放入干燥器内,移动干燥器时,勿使硫酸溅出,每隔一定时间按上述方法处理一次。
4.5.3干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理。
4.5.4每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。
4.5.5五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层,迅速放入干燥箱(或干燥器)内。使用后表层结块或出现液滴,应将表层刮去,添加一些新的五氧化二磷再继续使用。
弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中,以防遇水剧烈反应和污染下水道,应埋入土中。
4.5.6减压干燥器初次使用时,用较厚的布包好再进行减压,一方炸裂伤人。
4.5.7五氧化二磷或硫酸减压干燥器,每次使用完毕,应减压后关闭活塞保存。
4.5.8供试品如未达到干燥温度即溶化时,应先将供试品置于较低的温度中干燥,除去大部分水分后,再按规定条件干燥。
4.5.9供试品如为膏状,可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒,在规定的条件下干燥至恒重,加入供试品精密称定,用玻璃棒搅匀,干燥过程中搅拌数次,直至恒重。
4.6结果计算
m 1-m
2
干燥失重(%)= ×100 (2)
m
1-m
式中:m
空称量瓶质量,g;
m
1
干燥前称量瓶和供试品质量,g;
m
2
干燥后称量瓶和供试品质量,g。
5.附录
5.1相关文件和术语:无
5.2参考/翻译文本:《中华人民共和国药典》2010版5.3历史和变更: