干燥失重测定操作规程
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。
适用范围：干燥失重测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）。
2.5减压干燥器。
2.6真空泵。
3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重操作规程
干燥失重
干燥失重检测1：仪器与用具
烘箱，称量瓶（数个），分析天平，干燥皿2：操作步骤
①恒重称量瓶：需取数个称量瓶用样品条件干燥至恒重（注意事项：干燥时应将称量瓶瓶盖取下，置称量瓶旁。
干燥后盖好称量瓶瓶盖取出至干燥皿中放冷至室温再用分析天平称重。
一般先烘2h测一次然后每隔1h称重一次直至恒重，一般测同一样品测2-4组平行实验）②待测样品加入恒重称量瓶：取需待测样品，混合均匀（注意事项：如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或样品规定的重量，至于样品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中（样品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），用分析天平称重。
③恒重样品：把待测样品用准备好的烘箱用规定条件下干燥至恒重（注意事项同①）
3：计算
干燥失重=（W1-W2)/W1*100%。
W1为干燥前的样品重量
W2为干燥后的样品重量
W1-W2就是干燥中减失的重量。
附注：
恒重，除另有规定外指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量，干燥至恒重第二次以及以后多次称重，均应在规定条件下继续烘重1h后进行。
干燥失重测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换。
12干燥失重测定法检验操作规程
12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。
2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。
3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。
3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。
3.3烧杯：用于放置样品。
3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。
4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。
4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。
4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。
4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。
5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。
5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。
5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。
5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。
6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。
6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。
6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。
6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。
7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。
同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重是指将物质在一定温度下精密称量并加以烘烤，使其中的水分或其他挥发性成分挥发出去，然后再次精密称量，两次质量之差即为干燥失重。
以下是干燥失重测定方法：
1. 准备样品，根据需要将其研磨或切碎成均匀的粉末。
2. 精密称取样品的质量，尽量避免手接触样品。
3. 将样品放入干燥箱中，在一定温度下加以烘烤，常见的烘烤温度为105、110、150等。
若样品中含有易挥发性有机物，则需要进行低温干燥或真空干燥。
4. 烘烤时间通常为2-3小时，知道样品重量不再发生变化为止。
5. 取出样品，待其冷却至室温并称量其质量。
6. 计算干燥失重，即干样质量减去原始样品质量的百分比，计算公式为（M1-M2）/M2×100%。
其中M1为干样质量，M2为原始样品质量。
干燥失重的方法简单、准确，被广泛应用于化学、食品、药品等领域的分析和检测中。
干燥失重检验操作规程
GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。
2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。
3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
干燥失重在1.0%以下可只称一份。
3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。
3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。
4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。
5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。
1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。
干燥失重测定法操作规程
干燥失重测定法操作规程
1.实验准备：
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。
b.将待测样品准备好，确保样品的数量足够进行测定，并且符合实验
要求。
c.清洁和校准实验设备，确保实验的准确性。
2.称量样品：
a.使用准确的称量器具，称取一定质量的待测样品。
b.将样品称量到预先称好的烧杯中，并记录下样品的质量。
3.干燥样品：
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中，并以一定的温度进行干燥。
b.注意干燥的温度不要过高，以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。
c.根据待测样品的性质和要求的精度，设定合适的干燥时间。
4.冷却和称量：
a.将经过干燥的样品取出，将其置于钢质或铝质的冷却器中，使其迅
速冷却到室温。
b.冷却后，立即使用准确的称量器具称取样品的质量，并记录下质量。
5.计算结果：
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差（即干燥失重）。
b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。
c.计算并记录下实验过程中的相关数据，并进行验算，确保数据的准确性和可靠性。
6.清洁和保存：
a.实验结束后，将实验器具进行清洁和消毒，以防止交叉污染。
b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存，以备后续的数据分析和参考。
以上为干燥失重测定法的详细操作规程。
在进行实验前，需要认真阅读并熟悉实验原理和要求，并根据实际情况进行相应的调整和改进。
为了确保实验结果的准确性，还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。
同时，实验过程中应注意操作技巧和安全事项，以保障实验人员的安全和实验设备的完好。
2020版《中国药典》干燥失重检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器、干燥剂。
3、操作方法:3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ），精密称定。
除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
3.2 除另有规定外，按各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出前须将称量瓶盖好。
3.3 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中冷却至室温（一般需30～60分钟），然后称定重量。
4、记录与计算:4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
4.2 结果计算:%100WW -W W %21⨯+=干燥失重 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为干燥前称量瓶质量，g ；W 2为干燥后称量瓶和供试品质量，g 。
4.3 结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。
5、注意事项:5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。
5.2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min ，冷却至70℃以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。
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1.目的
建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。
2.范围
适用于干燥失重测定。
3.责任人
质控部负责人、质控部化验员。
4.内容
4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述
4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量
主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常
压、减压两种。
4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水
分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约
1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不
可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）
时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换。
4.6. 注意事项：
4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进
行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；
当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
4.6.2. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点
5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.6.3. 采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有
冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
4.6.4. 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg ）以下。
并宜选用单层玻璃
盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。
减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
4.6.
5. 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。
4.6.6. 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
4.6.7. 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适
宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
4.6.8. 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg 位。
4.6.9. 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg
以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称量均应在规定条件下继续干燥1h 后进行 。
4.7 计算：
%100%1
321⨯-+=W W W W 干燥失重 式中 W 1为供试品的重量，g
W 2为称量瓶恒重的重量，g
W 3为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。