中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定
有效数字数值修约及运算法则
费休氏水分测定法（P225）
费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标 定结果应在±1%以内，以平均值作为费休 氏试液的滴定度
滴定液（P502）
标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条 件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平 均偏差应不得大于0.1%；
初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%；
注意事项
要根据取样的要求，选择相应的量具。 （1） “精密称定”系指称取重量应准确到所取
重量的0.1％，可根据称量选用分析天平或半微量 分析天平；“精密量取”应选用符合国家标准的移 液管；必要时应加校正值。 （2）“称定”（或“量取”）系指称取的重量 （或量取的容量）应准确至所取重量（或容量）的 百分之一。
比如5.28 报告中应该打印数据，应为5.3
有关物质结果的正确书写
超过1%，保留一位小数，比如1.2% 小于1%，保留小数点后两位，比如0.12%
最大杂质峰面积/对照溶液主峰面积 =0.20（0.20%）----百分之一对照
或者=0.20（0.10%）-----两百分之一对照
非水溶液滴定法（P176）
数值修约及其进舍规则
例1 修约间隔为0.1
拟修约数值
修约值
1.050
1.0
0.350
0.4
数值修约及其进舍规则
例2 修约间隔为1000(103)
拟修约数值
修约值
2500
2x103
5500
6x103
例3 将下列数字修约成两位有效位数
拟修约数值 修约值
0.0385
0.038
34500
偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者， 相对偏差不得过1.0%。
旋光度测定法
旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定，或一些制剂的含量测定。
4.3.1比旋度的测定 按各品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定。中国药典要求：如无特殊规定，旋光度的测定温度，应在（20±0.5）℃。测定前首先应将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除空白读数。如调节室温有困难，宜用具有夹层可联通恒温水浴的试样管，盛供试品溶液，恒温后测定。不得已时，可在恒温水浴中配制供试品溶液，再迅速移入试样管测定。药典规定常用测定比旋度的溶液多为水溶液，有时也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液，或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液，主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况定。药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2～8°范围，测定值大小，在读取旋光度时容易造成误差，且在称量上也易产生误差，一些溶解小的可以例外。用旋光法作含量测定时应当称取2份做平行试验。装入测定溶液时应避免产生气泡，旋紧测试管两端螺帽时，不应用力过大以免和产生应力，造成误差，测定旋光度应重复读取3次，取平均值，按规定公式计算结果。
4.2.2.3中国药典1990年版附录收载有用蔗糖作为基准物作旋光仪的性能检定，系取经105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解，并定量稀释至１ml中含中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为66.60°。但用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉，不能长时间放置；因此目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器，国际统一糖分析委员会（ICUMSA）推荐用标准石英旋光管校验仪器，我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程，也采用标准石英旋光管校准仪器。
旋光度测定标准操作规程
旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃） 15 20 25 30比旋度（°）+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
4.3.3 测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。
4.3.3.1 使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2 使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。
4.3.4 计算公式液体样品： [α]td =α/Ld固体样品： [α] td =100α/Lc式中： [α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm ；α—测得的旋光度；d —液体的相对密度；c —每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。
5 注意事项5.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。
旋光度测定法 中国药品检验标准操作规范2010年版
旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。
光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“—”号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]λt表示。
t为测定时的温度，λ为测定波长。
通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm）表示，表示为[α]D20。
比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
2 仪器2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05°。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。
《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。
2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。
旋光度测定标准操作规程
目 的：建立旋光度测定标准操作规程。
依 据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 范 围：适用于旋光度的测定。
责 任：QC 主管、QC 检验员。
程 序： 1.简述：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长ldm 且每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检査某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D 线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20°C 。
使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。
2.样品测定操作法：测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以''+ "符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以"一"符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。
3.计算结果：照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
α液体样品[a]ｔＤ=-------- ld 100α固体样品[a]ｔＤ=---------- lc 式中[a]为比旋度； D 为钠光谱的D 线； t 为测定时的温度，℃; l 为测定管长度，dm;a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
4.注意事项：(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
药物鉴别技术旋光度
目标检测
一、单项选择题（A型题）
8.比旋度是指（ ） D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温
度下测得的旋光度
E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温
度下测得的旋光度
第三十三页，共36页
目标检测
一、单项选择题（A型题）
9.药物鉴别的主要目的是判断（ ）
• 仪器简单、简便易行、分离能力较强 、应用广
• 采用高压输液泵将规定的流动 相泵入装有填充剂的色谱柱， 对供试品进行分离测定的色谱 方法。鉴别药物时，要求供试 品和对照品色谱峰的保留时间 （tR ）一致
• 选择性好、分离效率高、快速 、灵敏
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课堂活动
➢ 右图是丙二醇、二乙二醇的红外 吸收光谱图
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（二）测定方法
1.仪器 酸度计，精度应不低于0.01级（读数精度0.01pH）
酸度计
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2.操作方法
（二）测定方法
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（三）注意事项
第十二页，共36页
点滴积累
药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理常 数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。测 定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药物的 纯度
B.2个pH单位
C.4个pH单位
D.1个pH单位
E.5个pH单位
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药物鉴别技术旋光度
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温故知新
➢ 相对密度的测定方法有哪两种？
➢ 溶解度的测定方法是什么？
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四、旋光度测定法
（一）基本原理
当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在
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文件内容：
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7、结果判定 (3)
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颁发部门：
质量管理部。
分发清单：
QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围
本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于药品旋光度的测定。
2 引用标准
中国药典2010年版一部附录Ⅶ E和二部附录Ⅵ E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。
3 定义
旋光度许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。
比旋度当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】tλ表示。
t为测定时的温度，λ为测定波长。
4 仪器
旋光仪读数精度达到0.01°。
其准确度可用标准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准，方法可参照JJG536—98，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。
测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值±0.04°。
5 操作程序
5.1比旋度的测定
按仪器操作规程操作旋光仪。
按各品种项的规定进行操作。
除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。
纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。
测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。
供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。
供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。
旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。
以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。
5.2含量的测定
按各品种项下的规定进行操作，配制样品浓度尽量与要求的一致，其他同5.1。
6 计算与结果判定
6.1计算
供试品的比旋度[a]按下列公式计算：
a
液体样品[a]t入= ──
ld
100a
固体样品[a]t入= ──
lc
式中λ为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；
t为测定温度；
l为测定管的长度，dm；
a为测得的旋光度；
d为液体的相对密度；
c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
6.2结果判定
旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。
测定含量时，取两份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做。
7 注意事项
7.1严格按仪器操作规程进行操作。
7.2温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。
7.3测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。
注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。
仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。
7.4按规定或根据读数精度配置浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于±1.0%.如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。
供试
液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。
8 更改信息。