中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法
《中国药典》2010年版附录_2
V（ml） E(mv)
△E
△V
△E/△V
△2E/△V2
33.00
405
10
0.40
25
33.40
415
33
7
0.20
35
33.60
422
50
33.80
431
甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品）
要求丙＞甲＞乙 合格
如丙＜甲
采第二法
二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂
环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶
液后同一法操作。
三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物，同原附录未加
监控管。
四、主要增订项目内容
2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改 3、等离子体质谱 修订附录
五、主要修订项目内容
• 紫外-可见分光光度法 1、波长校正 增加了高氯酸钬溶液的校正（以10% 高氯酸为溶剂，配制含4%氧化钬的溶液）
λmax nm：241.13，278.10，287.18，333.44，
345.47，361.31，416.28，451.30， 485.29，536.64，640.52nm。 2、波长允差 紫外区 ±1nm 500nm ±2nm 700nm ±4.8nm
波数允差为0.5%
辅料有干扰，晶型有变 不宜采用红外鉴别
五、主要修订项目内容
3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的 方法
4、混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后 再计算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕 榈氯霉素）
释放度检查
释放度检查标准操作规程1.目的建立释放度检查标准操作规程2.范围释放度检查标准操作规程3.依据中国药典2010年版第二部4.术语定义5.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员6.内容1 简述1.1 释放度测定法（中国药典2010年版二部附录X D）系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。
它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。
1.2 中国药典2010年版二部收载三种测定方法：第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。
1.3 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。
2 仪器装置2.1 第一法与第二法均采用溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录X C）项下所示的仪器装置。
2.2 用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法（中国药典2010年版二部附录X C第二法），并与网碟组成其桨碟装置。
2.2.1 网碟用不锈钢制成，分上层网碟和下层网碟，其形状尺寸见中国药典2010年版二部附录X D项下所示附图。
2.2.2 搅拌桨下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。
3 第一法用于缓释制剂或控释制剂3.1 测定法照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒钟内完成，并及时补充同温度同体积的释放介质。
滤液按照各品种项下规定的方法测定，计算出不同取样时间点每片（粒）的释放量和6片（粒）的平均释放量。
3.2 结果判定3.2.1 除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒）中，每片（粒）每个时间点测得的释放量按标示量计算，均不超出规定范围；（2）6片（粒）中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围10%，且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围；（3）6片（粒）中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围。
中国药品检验标准操作规范2010年版98异常毒性检查法
异常毒性检查法1 简述1.1 本法适用于《中国药典》2010年版二部附录Ⅺ C异常毒性检查法。
1.2 异常毒性有别于药物本身所具有的毒性特征，是指由生产过程中引入或其他原因所导致的毒性反应。
1.3 异常毒性检查法系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
供试品如不合格表明药品中含有超过正常产品毒性的毒性杂质，临床用药将可能增加急性不良反应。
2 实验材料和用具2.1 天平精度0.01mg或0.5mg，供试品、试剂称量用；精度0.1g，小鼠称量用。
2.2 实验用具小鼠固定装置（包括小鼠固定器、支架）、注射器（1ml以下，精度0.01ml）、高压蒸汽灭菌器、秒表、大称量瓶、吸管、移液管和小烧杯。
2.3 试剂 75%乙醇、灭菌注射用水、氯化钠注射液或其它规定的溶剂。
3 供试品溶液的制备除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。
3.1 原料药3.1.1 精密称取适量，置适宜容器中。
3.1.2 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，搅拌使溶解。
3.2 注射液3.2.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或瓶塞。
3.2.2 精密量取一定量药液，置适宜容器中。
3.2.3 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，混匀。
3.3 粉针剂3.3.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或小瓶瓶塞。
3.3.2 加入一定量规定的溶媒配成所需浓度，混匀。
除另有规定，如上述供试品不能完全溶解，应在使用时摇匀。
4 实验动物实验用的动物应从具备实验动物生产许可证资质的单位购进，供试用的小鼠应同一来源同品系，雌者无孕，健康无伤，毛色光滑，眼睛红亮、活泼，体重17~20g，在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。
做过实验的小鼠，不得重复使用。
5 用具的灭菌试验用玻璃容器、注射器、针头等与供试品及动物接触的用具，一般情况下应置高压蒸汽灭菌器内，121℃湿热灭菌30min。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
中国药品检验操作规程2010版
中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程（以下简称操作规程）是为了规范药品检验工作，保障药品质量，保障人民群众的身体健康所制定的。
操作规程于2010年发布，经过多年实践和修订，已成为国内药品检验领域的指导性文件。
操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。
在药品检验的一般规定中，操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。
药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验，以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。
药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。
操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。
其中，药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。
物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验，以验证产品的合格性。
化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析，以保证药品的有效成分符合规定。
生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验，以保障使用药品的人民群众的安全。
在操作规程中，质量控制也是一个关键内容。
操作规程明确规定了质量控制的标准和要求，同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。
质量控制涉及到生产过程中的各个环节，包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。
通过对质量控制的严格要求，可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。
操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。
只有保证药品的质量，才能使患者得到有效的治疗，减少因药品质量问题而引起的健康风险。
操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性，加强了药品监督的力度和效果。
然而，操作规程的实施仍面临一些问题。
例如，一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低，无法满足操作规程的要求。
另外，一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足，导致一些药品的质量监管不到位。
针对这些问题，相关部门需要加大对小型企业的支持力度，提高其检验设备和技术水平，同时加强对药品检验机构的监管，确保操作规程的有效实施。
中国药典2010年版附录
化学药品质量控制按剂型分ⅠA片剂ⅠB注射剂ⅠC酊剂ⅠD栓剂ⅠE胶囊剂ⅠF软膏剂乳膏剂糊剂ⅠG眼用制剂ⅠH丸剂ⅠJ植入剂（增订）ⅠK糖浆剂ⅠL气雾剂粉雾剂喷雾剂ⅠM膜剂ⅠN颗粒剂ⅠO口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂ⅠP散剂ⅠQ耳用制剂ⅠR鼻用制剂ⅠS洗剂冲洗剂灌肠剂ⅠT搽剂涂剂涂膜剂ⅠU凝胶剂ⅠV贴剂片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
含片系指含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂。
含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。
含片应进行释放度检查。
舌下片系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。
舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
口腔贴片系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。
口腔贴片应进行溶出度或释放度检查。
咀嚼片系指于口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或经胃肠道吸收发挥全身作用的片剂。
咀嚼片口感、外观均应良好，一般应选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。
咀嚼片的硬度应适宜。
分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片中的药物应是难溶性的。
分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。
分散片应进行溶出度检查。
可溶片系指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜包衣片剂。
可溶片应溶解于水中，溶液可呈轻微乳光。
可供外用、含漱等用。
泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。
泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。
有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。
阴道片与阴道泡腾片系指置于阴道内应用的片剂。
阴道片和阴道泡腾片的形状应易置于阴道内，可借助器具将阴道片送入阴道。
阴道片为普通片，在阴道内应易融化、崩解并释放药物，主要起局部消炎杀菌作用，也可给予性激素类药物。
药品检验操作规程
片剂片剂（《中国药典》2010年版二部附录I A）系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）等。
对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度’’。
非包衣片，除另有规定外，应符合片剂脆碎度检查法的要求。
“重量差异”检查法1 简述1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。
1.2在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。
本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0. 30g或0.30g以上的片剂）。
2.2 扁形称量瓶。
2.3弯头或平头手术镊。
3 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重(m)。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。
4.3糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
中国药品检验标准操作规范2010年版13喷雾剂.doc
喷雾剂喷雾剂（《中国药典》2010年版二部附录I L）系指含药溶液、乳状液或混悬液填充于特制的装置中，使用时借助手动泵的压力、高压气体、超声振动或其他方法将内容物呈雾状物释出，用于肺部吸入或直接喷至腔道黏膜、皮肤，或用于空间消毒的制剂。
按用药途径可分为吸入喷雾剂、非吸入喷雾剂及外用喷雾剂。
按给药定量与否，喷雾剂还可分为定量喷雾剂和非定量喷雾剂。
对喷雾剂的质量要求除溶液型喷雾剂药液应澄清，乳液型喷雾剂液滴在液体介质中应分散均匀，混悬型喷雾剂应将药物细粉和附加剂充分混匀、制成稳定的混悬剂，以及药典品种项下规定的检验项目外；多剂量喷雾剂还应检查“每瓶总喷次”或“装量”、“微生物限度”；单剂量喷雾剂还应检查“装量差异”、“微生物限度”；定量喷雾剂还应检查“每喷喷量”或“每喷主药含量”、“微生物限度”；吸入喷雾剂还应检查“雾滴（粒）分布”；用于烧伤、创伤或溃疡的喷雾剂还应检查“无菌”；凡规定进行无菌检查的喷雾剂，可不进行微生物限度检查“每瓶总喷次”检查法。
1 简述为控制多剂量定量喷雾剂的装量而进行此项检查。
2 仪器与用具2.1 分析天平。
2.2 盛吸收液的容器。
3 操作方法3.1 取供试品4瓶，分别除去帽盖、标签及附着物。
3.2 取其中1瓶充分振摇后，在通风橱内，照使用说明书操作，向已加入适量吸收液的容器内喷射，注意每次喷射间隔5s并缓缓振摇，直至喷尽为止，计算喷射次数。
3.3 照3.2项再分别测定其余3瓶供试品。
4 注意事项分别记录每1瓶的总喷次。
5 结果与判定除另有规定外，检查4瓶，每瓶总喷次均大于或等于每瓶标示总喷次，判为符合规定；如其中有1瓶或1瓶以上的总喷次低于每瓶标示总喷次，判为不符合规定。
“每喷喷量”检查法1 简述1.1 为控制定量喷雾剂每喷喷量的准确性而进行此项检查。
1.2 凡规定检查每喷主药含量的喷雾剂，不再进行每喷喷量的检查。
2 仪器与用具2.1 分析天平。
2.2 盛吸收液的容器。
3 操作方法3.1 取供试品4瓶，照使用说明书操作，分别试喷数次后，擦净，精密称重（w1）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
文件内容：
1、主题内容和适用范围 (2)
2、引用标准 (2)
3、简介 (2)
4、仪器装置 (2)
5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2)
6、第二法用于肠溶制剂 (4)
7、第三法用于透皮贴剂 (6)
8、更改信息 (6)
颁发部门：
分发清单：
1 主题内容和适用范围
本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于释放度的测定。
2 引用标准
中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范“释放度测定法”。
2010年版P
276
3 简介
释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。
它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。
中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。
凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。
4 仪器装置
4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。
4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。
4.2.1网碟用不锈钢制成，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。
4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。
5 第一法用于缓释制剂或控释制剂
5.1测定法
照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。
5.2结果判定
5.2.1除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定：
（1）6片(粒)中，每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算，均不超出规定范围.
（2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，但未超出规定范围10%，且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围；
（3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且平均释放量未超出规定范围；
5.2.2除另有规定外，判为不符合规定者，举例如下：
（1）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有1片超出规定范围20%；
（2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有2片（粒）超出规定范围10%；
（3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有3片（粒）超出规定范围；
（4）6片(粒)中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围；
（5）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有4片（粒）超出规定范围。
（6）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有2片（粒）超出规定范围10%。
（7）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有1片（粒）超出规定范围20%。
（8）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围。
以上结果判断中所示超出规定范围的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%），其中超出规定范围10%是指各时间点测得的释放量不低于低限的10%（Q -10%），或不超
过高限的10%（Q+10%）；各时间点测得的释放量应包括最终时间测得的释放量。
5.3注意事项
操作注意点同溶出度测定法。
6 第二法用于肠溶制剂
6.1该方法又分为（一）法和（二）法，应按各品种正文项下的规定选择。
6.2测定法
6.2.1（一）法
6.2.1.1酸中释放量测定除另有规定外，介质为0.1mol/L盐酸溶液750ml，注入每个溶出杯，实际两取得体积与规定体积的偏差应不超过±%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片(个)，如为篮法，分别投入6个干燥的转篮中，将转篮降入溶出杯中；如为浆法，分别投入6个溶出杯内（当在正文项下规定需要使用沉降篮或其他沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内。
），注意供试品不得有气泡，按各品种项下规定的转速，启动仪器，2小时后在规定取样点吸取溶液适量，滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成，按品种项下规定的方法测定，计算出每片(粒)的酸中释放量。
6.2.1.2缓冲液中释放量测定于上述酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml(必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至6.8±0.05)，继续运转45分钟或按各药品项下规定的时间，在规定取样时间点吸取溶液适量，滤过，自取样至滤过在30秒内完成，按各品种项下规定的方法测定，计算出每片(粒)的缓冲液中释放量。
6.2.2（二）法
6.2.2.1酸中释放量测定除另有规定外，在每个容器中注入0.1mol/L盐酸液900 ml，照6.2.1.1项下进行测定。
6.2.2.2缓冲液中释放量测定除另有规定外，将6.2.2.2所述各容器中的酸液弃去，并立即加入磷酸缓冲液（pH6.8）900ml，或将每片（粒）转移入另一盛有磷酸缓冲液（pH6.8）900ml的溶出杯中，照6.2.1.2项下进行测定。
磷酸缓冲液（pH6.8）的配制取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要时用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8±0.05。
6.3结果判定
除另有规定外，判为符合规定者，举例如下：
酸中释放量
（1）6片（粒）中的每片（粒）释放量不大于标示量的10%；
（2）6片（粒）中有1～2片（粒）释放量大于10%，但其平均释放量不大于10%；
缓冲液中释放量
（1）6片（粒）中的每片（粒）释放量按标示量计算应不低于规定限度（Q），除另有规定外，限度（Q）应为标示量的70%；
（2）6片（粒）中的仅有1～2片（粒）低于规定限度，但不低于Q-10%，且平均释放量不低于规定限度；
（3）6片（粒）中的如有1～2片（粒）低于规定限度Q，其中仅有1片（粒）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均释放量不低于规定限度Q时，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，如有1-3片（粒）低于规定限度Q，其中仅有1片（粒）低于Q-10%，但不低于低于Q-20%，且其平均释放量不低于规定限度。
除另有规定外，判为不符合规定者，举例如下：
酸中释放量
（1）6片（粒）中有3片（粒）大于10%；
（2）6片（粒）中平均释放量大于10%；
缓冲液中释放量
（1）6片(粒)中有1片(粒) 低于Q-20%；
（2）6片(粒)中有2片(粒) 低于Q-10%；
（3）6片(粒)中有3片(粒) 低于规定限度；
（4）6片(粒)的平均释放量低于规定限度；
（5）初、复试中有12片(粒)中有4片(粒)低于规定限度；
（6）初、复试中有12片(粒)中有2片(粒)低于Q-10%；
（7）初、复试中有12片(粒)中有1片(粒)低于Q-20%；
（8）初复试中有12片(粒) 平均释放量低于规定限度。
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。
6.4注意事项
6.4.1缓冲液中释放量测定中，应注意介质pH值的准确性，必须按规定调节至6.8±0.05。
6.4.2如采用（二）法，在更换溶剂时应在尽量短的时间内完成，避免时间过长而使样品表面干燥而影响在缓冲液中的释放。
7 第三法用于透皮贴剂
7.1测定法
将释放介质加入溶出杯内，加温至32℃±0.5℃，使搅拌桨的下端距上层网碟的距离为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行，开始搅拌并记时，取样位置在介质液面与桨叶上端之间的正中，离杯内壁不得少于10mm。
取样后应立即补充同温度同体积的空白释放介质。
7.2结果判断除另有规定外，同5.2项。
7.3注意事项同5.3项。
8 更改信息
.。