药品检验标准操作规程(PPT48页)
药品检验操作规程(doc 42页)
一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
二.范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。
三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。
具有以上任何一种性状均符合规定。
2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。
2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。
2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。
则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。
2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。
则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
3.检查 3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。
3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。
液相-2010中国药品检验标准操作规程杂质检测,流动相比例调节
对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要 求的品种，可在该品种项下注明。
2、系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离 度、重复性和拖尾因子等四个参数。其中，分离 度和重复性尤为重要。 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验， 即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在 规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系 统进行调整，以符合要求。
2.4 拖尾因子（T）
用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度， 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。 拖尾因子计算公式为： T＝W0.05h/2d1 式中, W0.05h 为5%峰高处的峰宽；d1为5%峰高出峰顶点 至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。 峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确测 量。必要时，应在各品种项下对拖尾因子做出规定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组 成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、 长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组 成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等， 均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性 试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以 组分比例较低者（小于或等于50%）相对于自身 的改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不 超过±10%为限，如30%相对改变量的数值超过 总量的10%时，则改变量以总量的±10%为限。
3.2 外标法
按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供 试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪 器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液 中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含 量： 含量（CX）＝CR(AX/AR) 式中各符号意义同上。 由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外 标法测定供试品中某成分或杂质含量时，以定量 环或自动进样器进样为好。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
第二章-药品检验工作的程序和内容PPT课件
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2.处理方法： （1）不经有机破坏的样品处理方法（水解，
还原分解等） 适用于卤素或金属与碳结合不牢固的药物 （2）经有机破坏的样品处理方法（干法破坏，
Fe (SCN) 2+
（淡棕红色）
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测定方法
取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml，
溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热
回流 15分钟，放冷，加水20ml与硝酸
5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)
30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，
强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml，用硫
依据药品质量标准进行：
性状 鉴别 检查 含量测定、
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一、性状
性状项下记述：
外观嗅味 稳定性情况 溶解度 物理常数
反映药品的外观、纯度、晶形等。
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1.外观、臭、味——感官检验；
外观检查就是通过人的感官来判断药品的质量， 是依靠眼、口、鼻来检查的。
看:盐酸环丙沙星为黄色粉末，红霉素糖衣片为白 色片。
而不是对未知药物进行结构确证；
2.鉴别的要求：①鉴别方法应以专属性好、 简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类 药品加以区别为主要考虑因素。②一般通 过一组试验以确定药品真伪。
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3.常用方法：
色谱法、 光谱法、 化学法 生物学方法
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三、检查 1.项目
原料药
纯度要求 微生物检查
制剂
均一性 释药性能 微生物 杂质情况
尝:新诺明片先苦后回甜,强的松片先微甜而后苦, 安乃近片味咸,氯霉素片极苦。
中国药典检验操作规程PPT资料【优选版】
行培养（预计0.
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• 右手握一次性接种针，把接种针上的菌液涂在培养基一侧，一般作5-8次划线。将环上 的多余细菌材料烧掉后，从第1次划线引出第2次划线；再从第2次划线引出第3次划线 ，如此反复3-4次划线后，即可把整个平板表面划满，注意每一次划线只能与上一次划 线重叠，这样就可在最后的1-2次划线上出现多量的单个菌落，以便进行纯培养。
• （3）对有自动电子程序控制装置的灭菌器，使用前应检查规定的程序，是否符合于 进行灭菌处理的要求。
• (1) 干热灭菌法：用于玻璃器皿、金属制品、陶瓷制品等的灭菌。灭菌完毕后或温度升 温过程中，须在60℃以下才能打开箱门。
• (2)立式压力蒸气灭菌器：待压力恢复到零时，自然冷却至60℃后开盖取物，如为液体 物品，不要打开排气阀，而应立即将锅去除热源，待自然冷却，压力恢复至零，温度降 到60℃以下 再开盖取物，以防突然减压液体剧烈沸腾或容器爆破。
• 大肠埃希氏菌 0. 9%无菌氯化钠溶液
• 沙门菌
直接取样品10g或10ml
• 取供试液10mL（相当于1g样品），加在 ml增菌液体培养基（经方法适用性试耐胆盐革兰阴性菌 肠道菌增菌液体培养基
• 大肠埃希氏菌 胰酪大豆胨液体培养基
• 沙门菌
胰酪大豆胨液体培养基
• （1）干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。
• （2）大型高压蒸气锅：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之间不 能过挤。
• （1）检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。
• （2）检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，观察 是否漏气，压力表与温度计所标示的状况是否吻合，管道有无堵塞。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作标准2021年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字〕。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L〞表示，其根本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F〞值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作标准适用于?中国药典?20 1 0年版二部附录X V F“滴定液〞的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照?中国药典?附录X V F“滴定液〞项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循以下有关规定。
所用溶剂“水〞，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合?中国药典?“纯化水〞项下的规定。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字〕，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
中国药品检验标准操作规程 版
微生物限度检查法一、细菌、霉菌和酵母菌计数１简述细菌、霉菌和酵母菌计数是检测非规定灭菌制剂及原、辅料受微生物污染程度的方法。
也是用于评价生产企业的药用原料、辅料、设备、器具、工艺流程、环境和操作者的卫生状况的重要手段和依据。
细菌、霉菌和酵母菌计数均采用平板菌落计数法，这是活菌计数的方法之一。
以在琼脂平板上的细菌、霉菌和酵母菌形成一个独立可见的菌落为计数依据。
该法测定结果只反映在该规定条件下所生长的细菌（为一群嗜中温、需氧和兼性厌氧菌）、霉菌和酵母菌的菌落数。
一个细菌、霉菌和酵母菌的菌落均可由一个或多个菌细胞生长繁殖而成。
因此供试品中所测得的菌落数，实际为菌落形成单位数（colony forming unity，cfu）。
2设备、仪器微生物限度检查应有单独的洁净实验室，每个洁净实验室应有独立的净化空气系统。
操作间与缓冲间之间应有样品传递舱，出入操作间和缓冲间的门不应直对。
洁净实验室内的温度应控制在18～26℃，相对湿度最好在40％～60％。
操作间安装空气除菌过滤层流装置。
洁净度不应低于10000级，局部洁净度为100级。
操作间或净化工作台的洁净空气应保持对环境形成正压，不低于10Pa，操作间与缓冲间也应保持相对正压，不低于5Pa。
操作间和净化工作台采用沉降菌数测定（Ⅱ法）检测其洁净度，分别应达到10000级和100级。
在每次操作前、后用0.1％苯扎溴铵溶液擦拭操作台，然后启动层流净化装置。
吸管、培养皿洗净后用牛皮纸包扎，高压蒸汽121℃灭菌30min，烘干备用。
3培养基制备：采用干燥培养基，按说明配制，在2h内灭菌，避免细菌繁殖。
灭菌后的培养基应保存在2～25℃，防止被污染，在3周内用毕。
制备好的培养基放置时间不宜过长，以免水分散失及染菌。
采用微波炉加热熔化琼脂培养基，已熔化的培养基应8h内一次用完，剩余培养基不宜再用。
4供试品抽样、检验量采用随机抽样方法，其抽样量应为检验用量（2个以上最小包装单位）的3～5倍量（以备复试或留样观察）。
药品检验操作规程
非无菌产品检验操作规程一、微生物计数法1.供试液制备（1）水溶性样品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB溶解或者稀释制成1:10供试液。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
（2）水不溶非油脂类供试品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB制备成1:10供试液。
分散力较差的供试品，可在稀释液中加入表面活性剂如0.1%的聚山梨酯80，使供试品分散均匀。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
（3）油脂类供试品取供试品10 g（ml），加入无菌十四烷酸异丙酯使溶解，或与最少量并能使供试品乳化的无菌聚山梨酯80或其他无抑菌性的表面活性剂充分你混匀。
必要时，用稀释液或含上述表面活性剂的稀释液进一步10倍系列稀释。
2.计数方法（1）平皿法a：倾注法取制备的供试液1 ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20 ml温度不超过45℃熔化的TSA或SDA,混匀，凝固，倒置培养。
若使用直径较大的平皿，培养基的用量应相应增加。
b：涂布法取15～20 ml温度不超过45℃的TSA或SDA ，注入直径90mm 的无菌平皿，凝固，制成平板，采用的适宜的方法使培养基表面干燥。
若使用直径较大的平皿，培养基用量也相应增加。
每一平板表面接种的供试液不少于0.1ml。
（2）薄膜过滤法取供试液适量（一般取相当于1g、1ml、10 cm2的供试品，若供试品中所含的菌数较多时，供试液可酌情减量），加至适量的稀释液中，混匀，过滤，用适量的冲洗液冲洗滤膜。
若测定需氧菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于TSA平板上；若测定霉菌和酵母菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于SDA平板上。
3．抗菌活性的去除或灭活（1）增加稀释液或培养基体积。
（2）加入适宜的中活剂或灭活剂。
（3）采用薄膜过滤法。
（4）上述几种方法的联合使用。
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3.操作方法 3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为
纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直
接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦去字 迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置 1~2小时，待干燥后，除去铝盖，分别编号， 依次放于固定位置。
药品检验标准操作规程(PPT48页)
药品检验标准操作规程（二）
北京市药品检验所抗生素室 张洁萍
药品检验标准操作规程(PPT48页)
一、制剂
（一）片剂的重量差异 1.简述 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动 性，以及工艺、设备和管理等原因，都会 引起片剂重量差异，本项检查的目的在于 控制各片重量的一致性，保证用药剂量的 准确。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再 进行该项检查。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依 次用镊子取出1片，分别精密称定重量， 得出各片重量。
4. 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔细查对供试品片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。 已经取出的药片，不得再放回供试品原包装容 器中。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，另器 保存，供必要时复检使用。
3.2轻叩橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部 落下，开启容器盖后立即盖上，分别迅速精密 称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用 水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当 的条件下干燥后，再分别精密称定每一个容器 的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均 装量。
4.注意事项 4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入
或采用煮沸、超声、抽滤等其他有效的除
气方法。如果溶出介质为缓冲液，当需 要调节pH值时，一般调节pH值至规定pH 值的±0.05之内。
将该品种项下所规定的溶出介质经脱气，并按规
定量置于溶出杯中，开启仪器预置温度，一般 应根据室温情况，可稍高于37℃，以使溶出杯 中溶出介质的温度保持在37±0.5℃，并应使用 0.1分度的温度计，逐一检查6个溶出杯中溶出 介质的温度，其间差异应在0.5℃之内。
离均不得大于2mm，检查转蓝旋转时摆动幅度 不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时 与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于 2mm，或检查搅拌桨旋转时A、B两点的摆动 幅度不得大于0.5mm。
蓝轴运转时整套装置应保持平稳，均不能 产生明显的晃动或震动（包括仪器装置 所放置的环境）。
检测仪器的实际转速与其显示的数据是否 一致，稳速误差不得超过±4%。
（三）注射用无菌粉末
1.简述 注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的
共注入人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及 供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或 浓溶液的无菌制剂。
本法适用于橡皮塞铝盖玻璃瓶装或安瓿装的注射 用无菌粉末的装量差异检查。
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
对滤过和滤材的要求
自取样至滤过应在30秒内完成，滤液应澄 清。
所用滤器和滤膜均应是惰性的，不能明显 吸附溶液中的有效成分，也不能含有能 被溶出介质提取的物质而是规定的分析 方法受到干扰。
3. 溶出度测定前的准备
对仪器进行必要的调试 第一法使转蓝底部 距溶出杯的内底部25mm±2mm；第二法使
桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm；第 三法使桨叶底部距溶出杯的内底部 15mm±2mm
溶出介质的制备 溶出介质要求经脱气处理。
可采用的脱气方法：取溶出介质，在缓慢搅拌下 加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分 钟以上；
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头手术镊。
3. 操作方法
3.1 取空称量瓶，精密称定重量，再取供 试品20片，置此称量瓶中，精密称定， 两次称量值之差即为20片供试品的总重 量，除以20，得到平均片重。
或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针 时，应先稍稍打开橡皮塞使瓶内外气压 平衡，再盖紧盖后称重。 4.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时， 慎勿将瓶外的编号字迹擦掉，以免影响 称重结果。 4.3空容器的干燥，一般可用60~70℃加热 1~2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
3. 操作方法
除另有规定外，取供试品20粒，分别精密 称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容 物（不得损失囊壳），用小毛刷或棉签 将囊壳内外拭净，并依次精密称定每一 粒囊壳的重量，即可求出每粒胶囊的装 量和平均装量。
2.仪器与用具
2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均装 量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适 用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊 剂）。
2.2 扁形称量瓶
2.3 小毛刷和棉签
2.4 弯头或平头手术镊
4. 注意事项
4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号 顺序，不得混淆。
4.2 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。 称量过程中，应避免用手直接接触供试 品，已取出的胶囊不得再放回供试品原 包装容器中。
4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符 合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。
4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
（二）胶囊剂 1. 简述 在生产过程中，由于空胶囊溶剂、粉末的
流动性以及工艺设备等原因，可引起胶 囊剂内容物装量的差异，本项检查的目 的在于控制各粒胶囊装量的一致性，保 证用药剂量的准确。 本法适用于胶囊剂的装量差异检查，凡规 定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装 量差异检查。
（四）溶出度
1.简述
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂 或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速 率和程度。它是评价药物口服固体制剂 质量的一个指标。是一种模拟口服固体 制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易 试验方法。
2. 仪器与用具 2.1 仪器的组成 溶出仪主要由电动机、恒温装置、蓝体、蓝轴、
搅拌桨、溶出杯及杯盖组成。 2.2 仪器的调试 检查转蓝旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏