用高效液相色谱法测定黄芩中药牙膏中的黄芩苷与丹皮酚的含量
超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量
Waters H - Class 高效液相色谱仪、Waters AC QUITY BEH C18 （2. 1 mm x 100 mm,l. 7）xm）、电子 天平（BT25S,赛多利斯）、超声清洗器（SB 4200DT,宁波新芝）、超纯水系统（Direct - Q3UV,密 理博）。
对照品:厚朴酚及和厚朴酚对照品均购于中国 生物制品检定所。
ORAL CARE INDUSTRY
2019年12月
超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中 厚朴提取物的含量
陶丽冯峰李平
（广州薇美姿实业有限公司，广东广州510665）
摘要：目的：建立牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量测定方法。方法：采用超高
效液相色谱法，以 Waters ACQUITY BEH C18 色谱柱（1. 7 »m ,2. 1 mm x 100 mm）,乙睛 -水（85： 15 ,v/v）为流动相，流速为0. 2 mlVmin,检测波长为294 nm,室温251。结果： 厚朴酚■在3.75 -540 p.g/mL浓度范围内呈良好线性关系（r = 0. 9997）,该方法平均加标 回收率为101.40%,RSD为3. 59%；和厚朴酚在31.25 - 500.00 jig/mL浓度范围内呈 良好线性关系（r = 0.9996），该方法平均加标回收率为9& 30% , RSD为2. 08% 0结论：
液定容，摇匀，制成浓度分别为540 jjig/mL、500阳
mL的厚朴酚及和厚朴酚混合对照品溶液。 2.3 供试牙膏、漱口水样品溶液配制 精密称取5. 00 g（精确至O.OOOlg,试样称取量
可根据牙膏中厚朴提取物的含量而定 ）牙膏样品于 100 mL具塞锥形瓶中，加入25 mL 50%的甲醇溶液 并称重，磁力搅拌分散，超声萃取30 min。待冷却 后，称重，用50%甲醇溶液补足损失重量，15000 rpm 离心20 min,取上清液过0.22 pn有机系滤膜，待 测。
高效液相色谱法测定三黄乳膏中黄芩苷的含量
高效液相色谱法测定三黄乳膏中黄芩苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定三黄乳膏中黄芩苷含量的方法。
方法采用Dikma C18(5μm，250 mm×4．6 mm)色谱柱;流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0．2);检测波长为277 nm。
结果黄芩苷在0．40~2．40 μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．999 8 n=6)，精密度高，RSD＝0．66%,平均回收率98．34%。
结论该方法简便，结果准确，重现性好，可作为三黄乳膏的质量控制方法。
【Abstract】Objective To establish a method on high performance liquid chromatography the amount of baicalin inSanhuang cream．Methods The Dikma C18(5μm，250 mm×4．6 mm) was used．The mobile phase consisted of methanol-water-phosphoric acid solution(47∶53∶0．2) ．The UV detection wavelength was 277 nm．Results The linear response range of baicalin was 0．40~2．40μg/ml (r=0．999 8 n=6),the precision was high with RSD=0．66%．The average recovery was 98．34%．Conclusion The method is simple,accurate,reliable and can be applied to the quality control of the preparation．【Key words】HPLC;Baicalin; Sanhuang Cream;Determination of content三黄乳膏是我院自制制剂，由生大黄、黄柏、黄芩、五倍子四味中药分别提取、浓缩、精制，再加樟脑和乳膏基质制成的乳膏。
高效液相色谱法同时测定女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量
安 徽 医 药 Anhui Medical and Pharmaceutical Journal 2019 Dec，23（12）
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Simultaneous determination of Hesperidin and Paeonol in Nujin capsule and other four Chinese patent medicines
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高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量
３４ 加 样 回收 率 试 验 ： 供 试 品 溶 液 过 直 径 为 ０ ４ ｍ 的 ． 取 ． ５ｒ ｉ 微 孔 滤 膜 ， 别 进 样 １ Ｌ， 据 批 号 分 别 测 定 ， 平 均 值 。 分 Ｏ 根 取 结 果 表 明 ， 芩 中 含 有 黄 芩 苷 Ｏ ２ ２ｍｇ ｇ 黄 芩 苷 含 量 为 黄 ． ４ ／ ， ５ ５ 。具 体 分 别 为 ： 号 ２ １０ ８ 、 ０ １ ５０ ２ １ ０ １ ．２ 批 ０ １ ５ ０ ２ １ ０ ３ 、０ １５ ２
甲醇 稀 释 至刻 度 ， ３ ０ｎ 测 吸 光 度 。以 吸 收 度 值 ｙ对 浓 于 ７ ｍ 度 Ｘ 进 行 线 性 回 归 ， 算 回 归 方 程 ｙ一０ Ｏ ０２ ． ６ Ｘ， 计 ． ０ ＋０ ２ ４ ｒ 一０ ９ ９６ 线性 范 围 ５ ２ ｇ ｍＬ ． ９ ， ～ ５ｔ ／ 。 ￣
２ ３ 供 试 品 溶 液 的 制 备 ： 芩 药 材 约 ０ ５ｇ 精 密 称 定 ； ． 黄 ． ， 置
于 ５ ０ｍＬ三 角 烧 瓶 中 ， ２ 加 ５ｍＬ 甲醇 回 流 ３ ｎ 冷 却 ； ０ｍｉ， 转
移 至 ５ ＯｍＬ量 瓶 中 ， 甲醇 至 刻 度 ， 匀 ， 过 ； 续 滤 液 ５ 加 摇 滤 取
３ １ 精 密 度 试 验 ： 对 照 品 溶 液 ２ ． 取 ０ｍＬ， 行 连 续 进 样 ６ 进 次 ， 得 黄 芩 面 积 的相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ ） 别 为 ０ ５ ％ ， 测 ＲＤ分 ． ９ 显 示 其 精 密 度 良 好 。然 后 精 密 称 取 已 知 含 量 的 ３份 黄 芩 药 材 ， 样 品 准 备 与 处 理 方 法 制 备 计 算 回 收 率 ， 果 分 别 为 按 结
１２ ４ ６ ８ｈ测 定 ，以各 色 谱 峰 峰 面 积 的 积 分 值 计 算 ， Ｓ ， ， ， ， ＲＤ
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚的含量
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚的含量一、目的与要求1.掌握高效液相色谱法测定含量的原理与应用。
2.了解高效液相色谱在中药分析中的应用。
二、实验原理1.理论塔板数和理论塔板高度是色谱柱效的参数，而分离度是色谱的分离参数，是从色谱峰判断相邻二组分在色谱柱中总分离效能的指标，用R表示，均是衡量色谱柱效能的重要参数。
理论塔板数（n）：n=5.54（tR ／W1／2）2=16（tR／W）2理论塔板高度（H）：H= n／L分离度的计算R R=2（tRA - tRB）／1.699（W1／2A+ W1／2B）2.外表一点法三、仪器与试剂1、仪器液相色谱仪（紫外检测器），微量注射器，C18反相色谱柱，移液管（2ml），具塞锥形瓶，电子分析天平，超声提取器2、试剂甲醇（色谱纯），重蒸馏水3、试药牡丹皮药材，丹皮酚对照品四、实验内容与步骤1.色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45:55）为流动相；检测波长为274nm；流速为1．0 ml/min；理论塔板数按丹皮酚峰计算应该不低于5000，分离度>1．5。
2.对照品溶液的制备去丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
3.供试品溶液的制备取牡丹皮粉末约0.5g。
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称重定量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30min，放冷，在称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，虑过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μg，注入液相色谱仪，测定。
五、注意事项开机时先打开工作站，排气泡后再连接泵，最后连接检测器，关闭顺序与开机相反。
六、数据处理按干燥品计算，含丹皮酚不得少于1.2%。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术作者：樊志强来源：《农业科技与装备》2019年第06期-0055-02黄芩来源于唇形科植物黄芩的干燥根，是传统的药食兼用天然植物，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。
现代研究表明，黄芩中的有效成分主要是黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。
近年来，科研工作者针对黄芩中有效成分含量测定开展研究和应用，并取得诸多有价值的研究成果。
综述黄芩有效成分含量测定研究进展，为进一步开展黄芩相关研究提供参考。
1 高效液相色谱法高效液相色谱法是中药材有效成分含量测定的常用方法，具有精密度高、分离效能高等优点。
李因泽等采用HPLC色谱法同时测定不同产地黄芩中的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷含量。
采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，流速1.0mL/min，检测波长280nm，柱温30℃。
黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A 苷的线性关系良好，平均回收率在98.70%～99.17%之间。
2 反相高效液相色谱法颜梅等采用反相高效液相色谱法测定黄芩中5种黄酮苷元成分含量。
去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的进样量分别在0.0180～0.1080、0.3780～2.2680、0.0945～0.5670、0.0225～0.1350、0.0354～0.2124μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3%;加样回收率分别为98.72%、101.80%、99.25%、98.71%、99.05%。
3 近红外光谱法近红外光谱是一种快速无损检测技术，广泛应用于天然药物检测，具有速度快、样品处理简单、对样品没有污染等特点。
王晓虹等结合化学计量学用近红外光谱法对黄芩中总黄酮含量进行快速、无损定量分析。
黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析
黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析摘要】：目的采用反相高效液相色谱法对三黄膏内的有效成分黄芩苷的含量进行测量分析。
方法使用DinamonsilC18色谱柱，将甲醇、水和磷酸溶液（50:50:0.3）作为流动相，流动速度是1.0mL/min，检测波长是280nm。
结果线性范围是：0.0833~0.9151μg·mL-1（r=0.9999）。
平均回收率达98.0%，RSD是1.5%（n=5）。
结论该方法具有简单、准确和重现性良好的优点，因此可以被运用在制作剂量控制中。
【关键词】：黄芩苷；三黄膏；高效液相色谱法梧州市中医院药剂科监制的中成药三黄膏内主要的三味重要为黄芩、黄柏和大黄。
该药物的功效主要是清热、凉血和消肿痛，可以有效治疗软组织损伤、血瘀、生热等疾病，有着很好的散风清热和消肿止痛以及消炎祛瘀的作用【1】。
在国家监督其含量标准内，只针对了大黄和黄柏内的盐酸小檗碱进行了检测和定量分析。
为实现对制药质量的全面控制，对检验标准实行升级，此次实现增加了对三黄膏内主要成分黄芩中的黄芩苷的含量测量，依据我国药典2010年的黄芩苷含量测定方法的色谱条件，使用反相高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC法）测定黄芩苷。
此次实验结果显示，这一方法十分的简便、快速、准确。
仪器以及试验药物Agilent 1100 series 高效液相色谱仪、METTER-AE240电子分析天平、SB3200超声波清洗黄芩苷对照品（由我国药品生物制品检定所提供，作为测量含量的试品，编号：110715-200514）；甲醇是色谱纯；水的作用是将离子双蒸馏水进行去除，其他的试剂都是分析纯。
三黄膏（梧州市药剂科委托生产，批号：20100401）。
方法和结果2.1色谱条件色谱柱：DinamonsilC18色谱柱（250mm*4.6mm，5um）；流动相：甲醇、水、磷酸溶液（50:50:0.3），流动速度是1.0mL/min；检测波长是280nm；柱的温度为25℃。
运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文
运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——干姜黄芩黄连人参汤出自《伤寒论》之厥阴篇, 由干姜、黄芩、黄连、人参4 味中药组成, 用于治疗胃热呕吐兼肠寒腹痛、下利、肠鸣之上热下寒之证.现代临床多用于治疗胃肠炎[1]、消化性溃疡[2]、腹泻、糖尿病[3]等疾病.干姜芩连人参煎膏剂是在原方基础上进行剂型的改良, 为了能够有效地控制该制剂的质量、保证其稳定性, 本课题参考《中国药典》[4]及相关资料, 采用HPLC 法对本制剂中主药之一黄芩中黄芩苷的含量进行测定.现报告如下.1 材料与方法1. 1仪器与试药紫外线分析仪(ZF-I 型, 上海顾村电光仪器厂);高效液相色谱仪(Waters1515 型, 美国Waters 公司);对照品黄芩苷( 批号:110715-201117) ;甲醇为色谱纯试剂;水为二次蒸馏水, 其他试剂均为分析纯, 煎膏剂自制( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402).1. 2方法1. 2. 1色谱条件色谱柱:AgilentExtendODS反相柱(4.6mm250 mm, 5 m) ;流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2) ;检测波长:278 nm ;流速:1.0 ml/min ;柱温:室温.1. 2. 2溶液的制备1. 2. 2. 1供试品溶液的制备精密量取样品0.3 ml, 置50 ml 容量瓶中, 加入60%甲醇定容至刻度, 摇匀, 过滤, 取续滤液,作为供试品溶液.1. 2. 2. 2对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解制成55 g/ml 的溶液, 作为对照品溶液.1. 2. 2. 3阴性样品溶液的制备按处方制备不含黄芩药材的模拟制剂, 精密量取0.3 ml, 按照 1.2.2.1 法制备成缺黄芩的阴性样品溶液.1. 2. 3最佳吸收波长的确定以流动相作为空白对照, 将黄芩苷对照品溶液和供试品溶液在200~600 nm 内进行光谱扫描, 结果黄芩苷在278 nm 处显示有最大吸收.因此选择278 nm 作为检测波长.2 结果2. 1专属性试验分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与阴性样品溶液各10 l, 注入液相色谱仪中, 记录 3 份溶液的色谱图.结果表明, 阴性样品在与黄芩苷峰相近的保留时间内出现两个干扰峰, 但测得两峰峰面积均为供试品峰面积的2%以下, 因此可以说明阴性对黄芩苷的测定无影响, 本方法专属性良好.2. 2线性关系的试验精密称取黄芩苷对照品适量, 加甲醇制成每1 毫升含0.203 mg 的对照品贮备液.精密吸取上述贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml, 分别置于10 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀.分别精密吸取上述溶液10l, 注入液相色谱仪中, 以进样量为横坐标, 色谱峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程Y=2.88107X+7.45104,r=0.9992, 结果表明黄芩苷在0.0203~0.1421 mg/ml 内线性关系良好.2. 3精密度试验精密吸取供试品溶液10 l, 注入液相色谱仪中, 重复进样 6 次, 测定黄芩苷峰面积, RSD 为 1.62%.结果表明仪器精密度良好.2. 4重复性试验量取同一批样品0.3 ml, 6 份, 制成样品溶液, 进样10 l, 记录峰面积.计算得黄芩苷含量平均值为70.25 g/ml , RSD 值为2.26%.表明重现性较好.2. 5稳定性试验精密吸取供试品溶液10 l, 每间隔1 h 进样1 次, 8 h 内测定黄芩苷峰面积, RSD 值为1.86%.结果表明供试品溶液在8 小时内稳定性良好.2. 6加样回收率试验量取样品共6 份, 分别精密加入1.75 mg/ml 的对照品溶液1 ml, 按2.2.1 法制成样品溶液, 照样品含量测定方法进行测定, 计算回收率.见表 1.该法测定黄芩苷的含量方法学合理, 准确、可靠.【1】2. 7取6 批中试产品( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402), 按供试品溶液制备方法制备, 精密吸取10 l 样品溶液进样, 测定黄芩苷含量分别为11.71 mg/ml、11.86 mg/ml、15.27 mg/ml、15.04 mg/ml、13.49 mg/ml、13.88 mg/ml.3 小结黄芩为方中君药之一, 在本制剂的临床疗效中起着重要作用, 所以对其有效成分黄芩苷进行了定量研究, 结果表明,黄芩苷含量测定方法操作简便, 专属性强, 回收率高[5-8].本方法的建立, 可使干姜芩连人参煎膏剂的质量得到控制,以确保其在临床应用的安全有效.参考文献[1] 陈岩. 干姜黄芩黄连人参汤治疗慢性结肠炎56 例疗效观察. 新中医, 2010, 42(10):38-39.[2] 徐州, 周德端, 段国勋, 等. 干姜芩连人参汤治疗消化性溃疡临床观察. 四川中医, 1994(1):23-25.[3] 金末淑, 陈欣燕, 姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病辨证要点分析. 云南中医学院学报, 2011,34 (1):32-34.[4] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. : 化学工业出版社, 2010:116.[5] 彭智平. 基于干姜黄芩黄连人参汤临床有效的煮散工艺研究及其药效学分析. 中国中医科学院,2014:15-16.[6] 郑德柱. 干姜黄芩黄连人参汤临床应用. 河北中医, 1991(5):125-126.[7] 胡俊辉. 干姜黄芩黄连人参汤中11 种药效成分的RP-HPLC测定. 中药新药与临床药理, 2014, 1(1):77-81.[8] 陈欣燕,金末淑,姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病80 例临床观察. 中华中医药杂志,2013(2):463-465.。
HPLC法测定清开灵颗粒中黄芩苷的含量
HPLC法测定清开灵颗粒中黄芩苷的含量刘国荣;房绍英;李炳龙;李珂;周延萌;辛晓明【摘要】目的建立以内标法测定清开灵颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇:0.2％磷酸(55∶ 45),流速1.0 ml·min-1；柱温:室温；检测波长:278 nm.结果黄芩苷在0.024～ 0.384 ug范围内线性良好,r=0.9975;重复性试验RSD为0.62％,稳定性试验RSD为0.96％,高、中、低浓度加样回收率分别为97.75％、99.06％、101.08％.结论本方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于清开灵颗粒的质量控制.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2011(032)009【总页数】3页(P646-648)【关键词】高效液相色谱法;清开灵;黄芩苷;含量测定【作者】刘国荣;房绍英;李炳龙;李珂;周延萌;辛晓明【作者单位】苍山县人民医院药剂科,山东,临沂277700;泰山医学院药学院,山东,泰安271016;泰山医学院药学院,山东,泰安271016;泰山医学院药学院,山东,泰安271016;泰山医学院药学院,山东,泰安271016;泰山医学院药学院,山东,泰安271016【正文语种】中文【中图分类】R282.5清开灵颗粒由胆酸、猪去氧胆酸、黄芩提取物、栀子、水牛角、金银花、板蓝根和珍珠母等中药组成，具有清热解毒、镇静安神功效。
用于外感风热所致发热、烦躁不安、咽喉肿痛及上呼吸道感染等[1]。
黄芩苷(baicalin, C21H18O11)是清开灵颗粒的主要有效成分之一，可作为该制剂的质量控制指标。
有文献报道用HPLC外标法测定清开灵颗粒中主要成分的含量[2]。
为提高制剂质量控制方法的稳定性和可靠性，本实验建立了以内标法测定清开灵颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法，用于清开灵颗粒中黄芩苷含量测定效果满意。
反相高效液相色谱法测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷含量
反相高效液相色谱法测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷含量陈维中【摘要】目的建立反相高效液相色谱法分离测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量.方法:采用Gemini C18110A(4.60 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(50:50);流速为0.8 ml/min;检测波长为277 nm;进样量10 μl.结果黄芩苷浓度在709.4～7094.0 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.6%.RSD为1.33%(n=9).结论本方法简便、准确、专属性强,可用于测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】反相高效液相色谱法;芩蓝滴鼻液;黄芩苷;含量【作者】陈维中【作者单位】南京军区福州总医院,福建,福州,350025【正文语种】中文【中图分类】R927芩蓝滴鼻液是由黄芩、板蓝根、连翘和柴胡等十三味中药提取制成。
具有清热解毒，疏风解表，宣肺通窍的功效，通过鼻黏膜给药治疗感冒发热、咳嗽流涕、咽喉肿痛，适用于幼儿和部分不适宜口服给药的患者。
黄芩是本品中的主药，黄芩苷为黄芩的主要抗菌有效成分[1]，笔者用高效液相色谱法测定了芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量，方法可行，结果满意。
1.1 仪器 LC-2010C HT型高效液相色谱仪(日本岛津公司)； MILLIPORE纯水器；Cary 100分光光度计(VARIAN公司)。
1.2 试药黄芩苷对照品(批号：110715-200514，中国药品生物制品检定所)；芩蓝滴鼻液(批号20051109，20060121，20060325本院制剂)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Gemini 5 μ C18 110A(4.60 mm×250 mm，5 μm)(美国phenomenex公司)；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(50:50)；流速：0.8 ml/min；检测波长为277 nm；进样量10 μl。
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个方面的指 标 ： 感官指标 、 理化指标和卫 生指标 。对其 中的 黄芩 中药高级 牙膏 ， 格 ：５ ／ ， 号 ０ ２７ 以上产 品 规 ５ ｇ支 批 ２０ ０ ， 药物成分无 质量控制检测方法 ， 因此 ， 缺乏判断标准 。本文 均为市售 。 以黄芩苷与丹皮 酚为黄芩 中药高级牙膏 中具有活性 的中药 ２ 色谱 条件 成分为指标 ， 阅有关 文献资料 ¨ ， 查 采用 高 效液相 色谱 色谱 柱 ：ｈｍ ｐ ｃ Ｐ Ｄ （２０ ｍ ４ ６ ｍ Ｓｉ － ａｋ Ｖ —Ｏ ｓ ０ ｍ ｘ ． ｍ ５
用 高 效 液 相 色谱 法测 定 黄芩 中药 牙 膏 中 的黄 芩苷 与丹 皮 酚 的含 量
周 静 安
（ 州市药品检验所 ， 衢 浙江 衢州 ３４ ０ ） ２０ ２
摘
要： 目的 ： 建立一种 用 Ｒ Ｐ—ＨＰ Ｃ法对 黄芩 中药牙膏 中黄 芩苷扣 丹皮 酚 的定量 分析 方 法。方 法： 用 Ｌ 采
质 量 的检 测 方 法 。
关键词 ： 高效液相 色谱 法； 黄芩 中药高级 牙膏 ； 黄芩苷 ； 丹皮酚 中图分类号 ：２ ６０ Ｒ ８ ． 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：０ ９— ２６ ２ ０ ） １ １９— ３ １０ ５ ７ （０ ６ ０ —０６ ０ 化法测定 色谱纯度为 ９ ． ％。 ９８ 黄芩 中药 高级 牙膏 ， 规格 ：２ ／ ， 号 ：０ ２ ９ 精 １５ ｇ支 批 ２０ ０ ； 品黄芩 中药 高级 牙 膏 ， 规格 ：２ ／ ， 号 ：０ ２９ 黄 芩 １５ｇ 支 批 ２００ ； 中药高级 特效 牙膏 ， 规格 ：２ ／ ， 用期 限 ：０ ７ ２ ６ １５ ｇ 支 使 ２０ ０ ０ ；
有限公司 ）； 本 岛津 ｕ 日 Ｖ一 ２５ ４０型紫外分光光度计 。
３ 方法 与 结 果
日 本岛津 Ｌ ｃ一２１ Ｈ高效液相色谱仪 ， ＯＯＡ 配备 自 动进
样系统 ；四元 梯 度泵 ；Ｃ Ａ Ｓ－ Ｐ ｖｔ６ １色谱 数据 工作 Ｌ Ｓ－ Ｖ ｅ． ． ； Ｏ Ｏ Ｇ Ｓ Ｂ Ｌ Ｎ Ｕ Ｃ一 ３２超声波清洗器 （ ０ 上海波龙电子设备
３ １ 供试 品溶液的 制备 ① 样 品溶 液的制 备 ： ． 取黄芩 中 药牙膏 ， 精密称取 约 １Ｏ ， 小碾钵 中加 入少许 ７ ％ 甲醇 ．ｇ置 ０
维普资讯
第２ ４卷
第 １期
中 医
药
学
刊
Ｖｏ ． ４ Ｎ ． 】２ ｏ １
２０ ０ ６年 １月
ＣＨＩ ＳＥ ＡＲＣＨＩ ＮＥ ＶＥＳ Ｏ Ｆ ＴＲＡＤｌ ＯＮＡＬ ＣＨＩ Ｔｌ ＮＥＳＥ ＭＥＤＩ ＮＥ ＣＩ
Ｊｎ．２０ ０６ ａ
碾磨 ， 使膏体完全 分散 均匀 ， ｒ入 ５ ｍ 再 ０ Ｌ量 瓶 中， ７ ％ 用 ０ 甲醇稀 释至刻 度 ， 匀 ， 摇 置高速 离心 机 中 ３ ０ ｒｍｎ ５ ｎ ０ ０／ ｉ，ｍｉ， 上清液再用 ０ ４ ￣ｎ滤膜过 滤 ， 为样 品溶液 。② 阴性 空 ．５ ａ 作 白对照溶液 的制备 ： 与黄芩 中药牙 膏相 同的不含 黄芩 苷 取 与丹皮酚成分 的牙 膏基 质 ， 照上述样 品溶液的制备 方法制 热回流 ６ ｍ ｎ及超声 提取 ３ ｒｎ提取较 完全 ， ０ｉ ０ｉ ａ 但加热 回流 ６ｍｎ ０ ｌ 操作麻烦 费 时 ， 以采用 超声 提 取 ３ ｍ ｎ作 为 供试 所 ０ｉ 品提取方法根据马来酸 氯苯那敏的化学性质 ， 易溶于水 、 乙 醇 、 仿 ， 试 验 曾 选 用 盐 酸 液 （ 盐 酸 １ Ｌ 加 水 至 氯 本 稀 ｍ， １０ Ｌ 及稀 乙醇液 直接 提 取样 品 ， 果提 出的成 分多 ， ０ｍ ） 结 测 定干扰大 。参照 《 中国药 典》 二部 马来 酸氯 苯那 敏注 射液 鉴别及含量测定提 取方法 ， 三氯甲烷提取样品 ， 用 盐酸溶液
法对市场上 ４种不 同规格 的黄芩中药高级特效牙膏 中的黄 芩苷与丹皮 酚进行定 性和定量 分析 ， 果 准确 ， 作 方便 ， 结 操 可用于该 产品的质 量控制鉴定 。经 方法学 研究 ， 明本法 证 可行 。现报道如下 。 １ 仪器与试药 ｍ ）；流动相 ： 甲醇一水一 磷酸 （ ７ ３ ． ； ４ ：５ ：０ ２） 检测 波 长为 ２ ８ ｍ； 速 ： ． Ｌ／ ｒｎ ７ｎ 流 １０ ｍ ａ ，柱 温 ： Ｏ ； 样 量 ： ｉ ３℃ 进 ２￣ ； ０ Ｌ 面积外标法定量 。以比较 供试 品主峰 的保 留时 间与 对照品主峰保 留时 间（ 的一致性为 定性依据 。 ｔ）
黄芩中药 高级特效 牙 膏 ， 黄芩 苷 、 皮 酚 、 含 丹 丁香 、 冰 片、 叶绿索 中药提取成分。但是否 能有 效的预防牙龈炎 、 牙 周炎 、 出血 、 牙 牙过敏等功效争 议较大 。 目前 ， 执行 的是 国 家 Ｇ ８７ ２ ０ 普通 牙膏标准 Ｊ 这一标 准 主要包 括 ３ Ｂ ３ ２— ０ １ ，
磷 酸 （ ７ ３ ． ） 流 动相 ； 测 波 长 ４ ：５ ：０ ２ 为 检
Ｈｙｅ ｉ Ｂ ＳＣ８ ２０ ． ｍ ｍ） 色谱 柱 ； 甲醇～水 ｐ ｍｌ Ｄ ｌ（０ ｍｍ Ｘ ４ ６ ｍ ５ － 为 以
２ ８ ｍ； ７ ｎ 流速 １Ｏ Ｌ ｍｎ 以峰 面积 外标法定量 。结果： ． ｍ ／ ｉ； 黄芩苷 与丹 皮酚在 ４—２ ｉ， Ｌ浓度 围 内呈 良好 的线性 ４．／ Ｌｍ ｇ 关 系，ｒ ０９ ９ 、 ＝ ．９ ７ 回收 率黄芩苷与 丹皮 酚分别为 ９ ． 和 ９ ． ％ ； Ｓ （ ＝ ．９ ８ ｒ ０ ９９ ） ８６％ ８ ７ Ｒ Ｄ为 １４ 与 １ ６ ．％ ． ％。在 市购 的黄芩 中药牙膏中检 出黄芩苷成分。结论 ： 市场上 的黄芩 中药牙膏质量存在一定 问题 ， 本法可作为黄芩 中药牙膏