粉体聚羧酸减水剂工艺
聚羧酸减水剂生产工艺
聚羧酸减水剂生产工艺(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为，减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。
该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团（—COOH）、羟基基团（—OH）、磺酸基（—SO3Na）等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。
由于其广泛的原料来源，独特的分子结构，故而具有前两代减水剂不可比拟的优点，加上在合成过程中不使用甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。
但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。
因此，本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。
聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。
聚醚类：只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：、吩噻嗪：），升温至90℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃，保持小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
粉体聚羧酸减水剂工艺
粉体聚羧酸减水剂工艺概述粉体聚羧酸减水剂是一种用于混凝土制备的添加剂，能够显著减少混凝土的水泥用量，提高混凝土的流动性和可泵性，同时保持其强度和耐久性。
本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺，包括生产、应用和质量控制等方面的内容。
一、粉体聚羧酸减水剂的生产工艺1. 原材料选择粉体聚羧酸减水剂的主要原料是聚羧酸醚单体和一些辅助材料，如稳定剂、助剂等。
原材料的选择对产品的性能和质量起着至关重要的作用。
2. 反应合成将聚羧酸醚单体与辅助材料按一定比例混合后，在一定温度下进行缩聚反应，生成聚羧酸醚聚合物。
反应过程需要控制好温度、反应时间和搅拌速度等参数，以确保产品的稳定性和一致性。
3. 干燥和粉碎反应合成后的聚羧酸醚聚合物需要进行干燥处理，以去除残余的溶剂和水分。
干燥后的产物需要经过粉碎处理，得到细粉体聚羧酸减水剂。
二、粉体聚羧酸减水剂的应用工艺1. 混凝土配制在混凝土的配制中添加粉体聚羧酸减水剂时，需要根据混凝土的设计强度、工作性能和施工要求等因素进行合理的剂量控制。
一般情况下，根据试验和经验选择合适的投加量，将粉体聚羧酸减水剂与混凝土的其它材料一同投入搅拌机进行搅拌。
2. 混凝土施工添加粉体聚羧酸减水剂的混凝土在施工过程中应注意控制水灰比和搅拌时间，以保证混凝土的流动性和可泵性。
同时，需要合理调整配合比和施工工艺，以确保混凝土的性能和质量满足要求。
3. 质量控制粉体聚羧酸减水剂的质量控制包括原材料的采购和检验、生产过程的监控和调整、产品的质检和包装等环节。
在生产过程中，需要严格控制反应条件和工艺参数，确保产品的稳定性和一致性。
同时，对成品进行严格的质检，确保产品符合相关标准和要求。
三、粉体聚羧酸减水剂工艺的优势和应用前景1. 优势粉体聚羧酸减水剂具有良好的流动性、可泵性和保水性能，能够显著提高混凝土的工作性能和施工效率。
同时，由于减少了水泥的用量，可以降低混凝土的成本，并减少对环境的影响。
2. 应用前景粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中的应用前景广阔。
粉体聚羧酸减水剂的制备
出塔情况 不好，未测
440×420 460×490 420×490
注：混凝土配合比为：m（P·O42.5 扬子水泥）∶m（砂）∶m（小石+大 石）∶m（水）＝390∶820∶1030∶167.5；粉体聚羧酸减水剂掺量为 0.22%。
由表 1 可以看出，在其它条件不变的情况下，酸醇摩尔比 在（4.0～5.0）∶1.0 时，液体聚羧酸减水剂经喷雾干燥，能得到流 动性良好的粉体聚羧酸减水剂。当酸醇比小于 4.0∶1.0 时，液 体聚羧酸减水剂的机械稳定性不好，在经过喷物干燥机的高 速离心转盘时失稳，导致聚羧酸减水剂不能形成很好的粉末。 当酸醇比大于 5.0∶1.0 时，能得到流动性好的粉末，但粉体聚 羧酸减水剂的分散性不佳。性能良好的聚羧酸减水剂是静电 排斥和空间位阻共同作用的结果[4]。这可能是酸醇比太大时
在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的四 口烧瓶中，加入配方量的软水于烧瓶中，然后搅拌并水浴加热 至80～83 ℃，按配方量滴加上述制备的大单体、十二硫醇、巯 基丙酸组成的水溶液（[ 180±10）min 内滴完]，同时滴加引发 剂过硫酸铵水溶液（[ 210±10）min 内滴完]。引发剂液滴完后 保温 1 h，然后降温至 50 ℃以下，用 30%氢氧化钠溶液调节 pH 值为 7，即得固含量 40%的聚羧酸减水剂。 1．2．3 喷雾干燥
粉体聚羧酸减水剂的制备隔离剂种类及粒径对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响隔离剂种类及粒径广口瓶内贮存个月广口瓶内贮存个月52下放置24高岭土有结块轻微结块但较松重质碳酸钙更松散有结块轻微结块但比较松散无结块有小结块无结块钙更松散有小结块10高岭土无结块15重质碳酸钙无结块10重质碳酸钙无结块无结块13nm白碳黑和10重质碳酸钙13nm白碳黑和10高岭土无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散配方保温粘结砂浆的耐水拉伸粘结强度时聚苯板破坏面积约达95以上而采用配方的聚苯板破坏面积在20左右两者差异明显
聚羧酸减水剂粉剂使用方法
聚羧酸减水剂粉剂使用方法
聚羧酸减水剂粉剂是一种常用的混凝土外加剂，它能够显著降低混凝土的水灰比，提高混凝土的流动性和可泵性。
使用聚羧酸减水剂粉剂可以帮助混凝土制品的施工更加顺利，提高混凝土的性能。
使用聚羧酸减水剂粉剂的方法如下：
1. 粉剂的配比：根据混凝土的设计配合比确定聚羧酸减水剂粉剂的用量。
通常情况下，聚羧酸减水剂粉剂的用量为混凝土总重量的0.1%-0.3%。
需要注意的是，使用过多的减水剂会导致混凝土的强度下降，所以要根据具体情况适量调整剂量。
2. 粉剂的加入：将聚羧酸减水剂粉剂均匀地撒在混凝土的表面上。
注意要避免直接将粉剂投放到水中，以免形成团块。
在撒粉剂的同时，可以使用搅拌机或者人工搅拌工具进行充分的搅拌，使粉剂均匀地分散在混凝土中。
3. 搅拌的时间：在加入聚羧酸减水剂粉剂后，需要进行充分的搅拌，使其与混凝土充分混合。
搅拌的时间一般为3-5分钟，具体时间可以根据混凝土的施工情况进行调整。
4. 混凝土的施工：在混凝土搅拌完成后，即可进行施工。
由于聚羧酸减水剂粉剂的作用，混凝土的流动性和可泵性会得到显著提高，可以更加轻松地进行浇筑和模压等工作。
需要注意的是，聚羧酸减水剂粉剂应存放在干燥通风的地方，避免潮湿和阳光直射。
另外，在使用过程中要严格按照使用说明进行操作，避免过量使用或者与其他外加剂混合使用，以免影响混凝土的性能和施工效果。
总之，聚羧酸减水剂粉剂使用方法简单，但在使用过程中应注意合理配比和充分搅拌，以确保混凝土的性能和施工质量。
聚羧酸减水剂粉体化关键技术与应用
应用过程中的关键技术问题
应用过程中的关键技术问题
粉体后处理的影响
应用过程中的关键技术问题
粉体粒径与形貌的影响
应用过程中的关键技术问题
喷粉工艺条件的影响
应用过程中的关键技术问题
1、粉体抗吸湿性 聚羧酸减水剂粉体应用过程中置于湿度较 大的空气中时易发生不同程度的吸湿现象以至 于出现粉末的流动性下降、固结等现象，影响 粉体的稳定性以及应用性能。
Pic 2
Pic 3
桥梁支座 安装（fast development in recent 5 years) Pic 2
Pic 4
构件联接 (started 2009, Wanke as a pioneer) Pic 4 混凝土补强(started 10 years ago) Pic 5
Pic 5
主要影响因素：分子结构、粉体粒径、粉 体形貌、喷粉工艺、粉体后处理
应用过程中的关键技术问题
应用过程中的关键技术问题
分子结构的影响
60
NaCl Saturated Solution
50
49.30 43.08
40
PRO1 PRO2 PRO3 PRO4 PRO5
Hydroscopicity/%
36.02
聚羧酸减水剂粉体化关键技术与应用
上海三瑞高分子材料有限公司 郑柏存 2012年4月
聚羧酸减水剂粉体化的关键技术问题
1、干燥方式
2、PCE结构的影响
3、粉体流动性
4、自燃的问题
聚羧酸减水剂粉体化的关键技术问题
粉体化过程的控制条件： 干燥温度
进料速度的控制
流动助剂的选择、用量 进料方式的选择 喷雾干燥工艺的选择 环境温、湿度 冷却速度
聚羧酸减水剂的合成工艺及性能
通过筛析新拌混凝土中粗细骨料来测定泌水率比，筛析法测得的泌水率比更为准确。
含气量测试方法
压力法
通过测量新拌混凝土中空气压力来评定 含气量，含气量适中时，混凝土性能最 佳。
VS
容积法
通过测量新拌混凝土容积和干重来计算含 气量，容积法适用于各种强度等级的混凝 土。
04
聚羧酸减水剂性能影响因素分 析
本，同时减少对环境的影响。
推动混凝土技术发展
03
聚羧酸减水剂的研究和应用有助于推动混凝土技术的
发展和创新，为工程建设提供更优质的材料。
02
聚羧酸减水剂的合成工艺
原料选择与准备
01
主要原料
选择纯度高的丙烯酸、甲基丙烯酸 等单体作为主要原料。
链转移剂
根据需要，选用合适的链转移剂以 调节分子量。
03
02
组成。
发展历程
02
从传统的木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂发展到聚羧酸减水
剂，其性能得到了显著提升。
应用领域
03
广泛应用于混凝土工程、预制构件、高速铁路、桥梁、隧道等
领域。
研究目的和意义
提高混凝土性能
01
聚羧酸减水剂可以降低混凝土的水灰比，提高混凝土
的强度和耐久性。
节约原材料
02 使用聚羧酸减水剂可以减少水泥用量，降低混凝土成
耐久性
聚羧酸减水剂可改善混凝土的抗渗性、抗冻 融性等耐久性பைடு நூலகம்标，延长混凝土使用寿命。
在高强混凝土中应用效果评价
工作性能
聚羧酸减水剂能显著提高高强混凝土 的流动性、粘聚性和保水性，有利于
施工操作。
强度发展
聚羧酸减水剂对高强混凝土早期强度 发展有促进作用，后期强度稳定增长
聚羧酸减水剂粉体制备工艺研究
到 ９ （ 量分数 ， 同） 通过 红 外光谱 分析发 现 ： ９ 质 下 ． 聚羧 酸减 水剂 分子 结 构 中的羰基 在 干 燥过 程 中 发 生 了部 分分 解 ， 减水 剂 宏观性 能仅 受有 限影 响 ， 体减 水 剂 的性 能 与液 态减 水 剂基 本相 当． 但 粉 通 过 单 因素 试验研 究 了干 燥 室进 口风 温 、 料 液 温度 、 进 进料 液含 固量 对 喷 雾 干燥 工 艺及 粉 体性 能 的
聚 羧 酸 减 水 剂 粉 体 制 备 工 艺 研 究
麻 秀 星 。 钱 时 李 苑 邓 成 方 云辉 。 ， 觉 ， ， ，
（ ． 庆 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 ， 庆 ４ ０ ３ ； ． 门市建 筑科学 研究 院集 团股 份有 限公 司 ， １重 院 重 ０ ００ ２ 厦 福 建 厦 门 ３ １０ ） ６ ０ ４ 摘 要 ：采 用 离心 喷 雾 干 燥 工 艺 对 聚 羧 酸 减 水 剂 进 行 粉 体 制 备 研 究 ， 到 的 减 水 剂 粉 体 含 固 量 可 达 得
ｗａ ｉｃ ｓ ｅ ． Ｔｈ ｏ ｅ ｏ ｉ ｏ ｔ ｎ （ ｙ ｍａ ｓ ｆ ｈ ｒ ｄ ｃ ａ ｅ ｃ ９ ． Ｔｈ ｏ ｇ ｎ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ — ｓｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｅｐ ｗｄ ｒ ｓ ｌ ｃ ｎ ｅ ｔ ｂ ｓ ）ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔｃ ｄ ｒ ａ ｈ ９ ｄ ｔ ｒ ｕ ｈ ｉ ｆａ ｅ ｐ ｃ
ｆ ｃ ｉ ｈ ｒ ｎｇ ｐｒ ｃ ｓ ｅ ｅ ｄ ｓ ｕｓ ｅ ｎ ｈｅ ａ ｒ ｒａ ｅ ｐｒ ｃ ｓ ｏｎｄ ｔｏ ｅ ｅ ｏ ａ ｎ ｄ， ｅ ． ｔ ｅ ｔｎｇ ｔ ｅ ｄ ｙｉ ｏ ｅ ｓ ｗ ｒ ｉ ｃ ｓ ｄ ａ ｄ ｔ ｐｐ ｏｐ ｉｔ ｏ ｅ ｓ ｃ ｉｉ ｎｓ ｗ ｒ ｂｔ ｉ ｅ ．ｇ ｈｅ ｉ ｐ ｔａ ｒ ｔ ｍ ｐｅ ａｔ ｅ ｏ ｒ ｎ ｈａ ｂｅ ｕｓ ｏ ｒ ｌｅ ｔ１ ０ —２ ｍ ｏｒ ｉ ｅ ｒ ｕｒ ｆｄ ｙｉ ｇ ｃ ｍ ｒｍ ｔｂｅｃ ｎｔ ｏ ｌ ｄ ａ ８ ２０ ℃ ： ｈｅ ｓ ａ — ｙ ｎｇ ｆ ｅ ｅ ｐｅ — ｔ ｐｒ ｙ ｄｒ ｉ ｅ ｄ ｔ ｍ ｒ
聚羧酸水泥减水剂的工艺流程方案
聚羧酸系水泥减水剂的工艺流程方案方案一：1.1 工艺流程1.2 反应方程式第一步，马来酸酐（MA）与聚乙二醇（ PEG）酯化。
第二步，马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸（MAA）、2 - 丙烯酰胺基- 2 - 甲基丙烯磺酸钠（AMPS）共聚。
1.3 合成方法先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反应生成混合单体（ PA）n，如用分子量为400， 1 000， 2 000， 6 000的聚乙二醇时，其聚合度（通常称为链长n）分别为9、23、45、136，生成的混合单体分别记为PA9， PA23， PA45， PA136。
合成减水剂时，按照分子设计的要求配合各种单体的比例，分步加入反应瓶中，加入溶剂，用氮气置换反应瓶内的空气，并在氮气保护下升温到90 ℃，同时滴加含有引发剂的溶液和其他共聚单体组分1 h，搅拌下进行聚合反应4～5 h。
聚合反应后得到均匀透明共聚羧酸溶液。
用稀碱溶液调整pH值到7～8，并调配溶液含固量在20%左右。
产品性能参照GB 8077 - 97混凝土外加剂匀质试验方法中的水泥净浆流动性表示。
方案二：1.1 原材料丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。
1.2 聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。
反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
方案三：1．1合成实验原料甲基丙烯酸(MAA)：工业级，北京东方化工厂；甲基丙烯酸聚L--醇单甲醚酯(MAAMPEA400、800、1200)：自制；2一丙烯酰胺一2一甲基丙磺酸(AMPs)，工业级，进口；其它助剂：分析纯，上海化学试剂有限公司。
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粉体聚羧酸减水剂工艺
引言：
粉体聚羧酸减水剂是一种常用的建筑材料添加剂，它可以显著改善混凝土的工作性能和性能稳定性。
本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺流程及其应用。
一、粉体聚羧酸减水剂的制备工艺
粉体聚羧酸减水剂的制备工艺通常包括以下几个步骤：
1. 原材料选用：选择高质量的羧酸单体和适量的添加剂。
羧酸单体是通过聚合反应制得的，其结构中含有羧基，能够与水泥颗粒进行吸附作用，从而改善混凝土的流动性。
2. 反应聚合：将羧酸单体和添加剂按照一定比例混合后，通过反应聚合产生聚羧酸减水剂。
聚合过程需要控制反应温度、反应时间和添加剂的用量，以确保产生高效的减水剂。
3. 粉体化处理：将得到的聚羧酸减水剂进行粉体化处理，常见的方法有喷雾干燥法和冷冻干燥法。
粉体化处理可以提高减水剂的稳定性和储存性能。
4. 包装和贮存：经过粉体化处理的聚羧酸减水剂需要进行包装和贮存，以保证其品质和使用效果。
常见的包装形式有袋装和散装，贮存条件要求干燥、防潮和避光。
二、粉体聚羧酸减水剂的应用
粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中具有广泛的应用。
其主要作用是改善混凝土的工作性能，包括流动性、坍落度和保水性等。
具体应用包括以下几个方面：
1. 提高混凝土的流动性：粉体聚羧酸减水剂能够减小混凝土的内摩擦阻力，使混凝土更易于流动和浇筑，提高施工效率。
2. 控制混凝土的坍落度：通过控制减水剂的用量，可以有效控制混凝土的坍落度，满足不同工程的要求。
3. 提高混凝土的强度和耐久性：粉体聚羧酸减水剂能够改善混凝土的致密性和孔隙结构，提高混凝土的强度和耐久性。
4. 减少混凝土的收缩和开裂：粉体聚羧酸减水剂能够减少混凝土的收缩和开裂倾向，提高混凝土的抗裂性能。
5. 降低混凝土的渗透性：粉体聚羧酸减水剂能够填充混凝土中的毛细孔隙，降低混凝土的渗透性，提高混凝土的耐久性。
结论：
粉体聚羧酸减水剂是一种重要的建筑材料添加剂，其制备工艺主要包括原材料选用、反应聚合、粉体化处理、包装和贮存等步骤。
粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中具有广泛的应用，能够改善混凝土
的工作性能和性能稳定性，提高混凝土的强度、耐久性和抗裂性能。
在实际应用中，需要根据具体工程要求选择合适的减水剂类型和用量，以达到最佳效果。