土壤有机质、N、P、K测定
N-P-K的测定方法
1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮) 1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。
样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤肥力分级指标
一、全国第二次土壤普查推荐的土壤肥力分级
二、土壤微量元素含量分级
三、北京市土壤养分指标评分规则
北京市土壤养分分等定级评价选择土壤有机质、全氮N或碱解氮N、有效磷P和速效钾K
共4个指标,各指标的评分规则如表1所示;
表1 北京市土壤养分指标评分规则
注：各指标数值分级区间的分界点包含关系均为下限含上限不含,例如有机质“高”等级中,“25-20”表示“大于或等于20,且小于25的区间值”,其他类同;
2、北京市土壤养分指标权重
根据北京市土壤养分特点和各养分指标在土壤肥力构成中的贡献,参考历史资料
和有关专家的意见确定北京市土壤养分各参评指标权重值表2;
表2 北京市土壤养分指标权重
3、土壤综合养分指数计算
计算每个评价地块的养分综合指数,采用加法模型：
I=∑Fi×Wi i=1,2,3,……,n,式中：I代表地块养分综合指数,Fi =第i个指标评分值,Wi=第i个指标的权重;
4、北京市土壤养分等级划分规则
根据各指标的评分值和指标对应的权重值计算得到的养分综合指数,依据北京市土壤养分等级划分规则表3将土壤养分划分为“极高、高、中、低和极低”共5个等级;
表3 北京市土壤养分等级划分规则
注：综合评分数值分级区间的分界点包含关系均为下限含上限不含,如有“高”等级中,“95-75”表示“大于或等于75,且小于95 的区间值”,其他类同;。
各项指标的测定方法
1养分（全氮、全磷、全钾、全硅、有机质、速效磷、速效钾、铵态氮、硝态氮）
全N、P、K的测定方法按照植株全N、P、K的测定方法：H2SO4-H2O2消煮
全N（不包括硝态氮，H2SO4-H2O2消煮，奈氏比色法）
全P（H2SO4-H2O2消煮，钒钼黄比色法）
全K（H2SO4-H2O2消煮，火焰光度计法）
全Si（HNO3- H2O2消煮，比色法）
有机质：土壤有机质测定方法：重铬酸钾容量法----外加热法
速效磷：中性和石灰性土壤速效磷的测定方法----0.5mol·L-1NaHCO3浸提，钼锑抗比色法速效钾：土壤速效钾的测定方法-----NH4OAc浸提，火焰光度法
铵态氮：2mol·L-1KCl浸提-----蒸馏法
硝态氮：土壤硝态氮的测定方法------酚二黄酸比色法
基本理化性质（密度、含水量、水溶性盐总量、电导率、阳离子交换量）：均采用土壤测定方法
水溶性盐总量的测定方法-----残渣烘干，质量法
阳离子交换量的测定方法：乙酸钠----火焰光度法（适用于石灰性土和盐碱土）
重金属（全量和有效态）
全量Cr、Pb、Zn、Cd、Cu、Mn、Ni、Fe 采用HNO3:HClO4(4:1)消解，用原子吸收分光光度计测定，全量砷测定采用（1+1）王水96～100℃水浴中加热消解，用原子荧光光谱仪测定。
测定过程采用国家标准物质中心提供的土壤标准样品控制测定质量。
有效态：DTPA溶液浸提---原子吸收光谱法(Pb、Zn、Cd、Cu、Mn、Ni)。
土壤基本指标检测
1 有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂1、0.2mol/L的FeSO4溶液：称56.0g FeSO4（化学纯）溶于1L水，再ml浓硫酸。
2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g(通常可直接称40g),加1L水溶解，再加1L浓硫酸。
（为防止结晶，经验是400L水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，再混合）。
3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100mL水里，储存在棕色瓶中。
4、Ag2SO4防止氧化物（C-）的干扰，约加0.1g左右。
（石灰土壤一般不用）。
5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L.设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称0.1000-0.5000g (0.25mm) 土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。
2、放入消煮炉（190℃）沸5min。
3、完全转移至三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂3~4滴，用硫酸亚铁滴定。
注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。
每天对FeSO4标定一次。
（标定方法：0.2000g重铬酸钾溶于50-70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）计算公式：方法1: C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积5：表示每次吸重铬酸钾标准液方法2: C FeS04=0.2000/ (消耗FeSO4体积*0.04904) ppm有机质（g/Kg) ={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。
(1.1为氧化校正系数）两次平行允许误差＜0.5g/kg2有效磷（碳酸氢钠浸提一硫酸钼锑抗比色法）试剂：1、4mol/L NaOH：4g NaOH+25ml 水2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂：42g NaHCO3+1L水，用4mol/L NaOH调pH≈8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液: 0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼铁抗存储液:将硫酸溶液缓缓倒入700ml蒸馏水中+10g钼酸铵，冷却后，加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤肥力检测方法和检测标准
土壤肥力检测方法和检测标准土壤肥力检测是评估土壤中养分含量和其他关键指标的过程，以确定土壤的肥力状况和适宜的施肥措施。
以下是常用的土壤肥力检测方法和一般的检测标准：
1.土壤采样：采集土壤样品以代表整个土壤区域，并确保
采样点均匀分布。
采样深度通常为0-
20厘米，可以根据具体要求进行调整。
2. pH值测定：pH值反映土壤的酸碱性，通常使用pH电极
仪或试纸进行测定。
一般而言，中性pH值范围为6.0-7.5。
3.养分含量测定：包括主要的氮（N）、磷（P）、钾（K
）等养分的含量测定。
常用的测定方法包括色谱法、光度法
、原子吸收光谱法等。
4.有机质含量测定：有机质是土壤肥力的重要指标，可以
通过燃烧法、湿氧法等方法进行测定。
5.其他指标测定：如土壤容重、土壤水分含量、土壤电导
率等也可以进行测定，以提供更全面的土壤肥力信息。
土壤肥力的检测标准因国家和地区而异，可以根据农业部门或农业研究机构发布的标准进行参考。
一般来说，不同养分的适宜范围会有所差异，根据作物的需求和土壤类型，制定相应的施肥建议。
此外，还可以根据作物生长阶段的不同，调整施肥计划以满足作物的营养需求。
建议咨询当地的农业专业机构或土壤检测实验室，以获取准确的土壤肥力检测标准和指导。
土壤指标(全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH)
全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、NO3 - 、NO2- ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
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土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml （酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。
（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸，记时5分钟，取出。
（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。
稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。
（4）计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
试剂：0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7水溶液：百分之一（千分之一）天平上称取研细的分析纯K2Cr2O740g，放入1000ml烧杯中，加200ml水溶解（可加热助溶），冷却后加水至1L，摇匀后贮于棕色瓶中备用。
此溶液不必标定。
0.2mol.L-1FeSO4标准溶液：称取FeSO4.7H2O56g，或(NH4)2SO4FeSO4.6H2O80g 于1000ml烧杯中，加适量水溶解后，加10~15ml浓H2SO4后加水至1000ml。
溶液如果浑浊，可用滤纸过滤，滤液于棕色瓶中避光保存。
0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液（标定FeSO4用）：在分析天平上准确称取已研细并在130℃烘干3小时的分析纯K2Cr2O74.9036g，放入100ml烧杯中，加水溶解后，无损地转入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最后，用水稀释定容至刻度，摇匀，暗处保存，或以本液淌过的棕色瓶储存。
邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉及0.7g FeSO4.7H2O或1.0g(NH4)2SO4FeSO4.6H2O于烧杯中，加水100ml溶解，混匀，储于棕色瓶备用。
FeSO4溶液的标定：用移液管准确取0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液20ml 两份于150ml三角瓶中，加浓H2SO45ml，加水稀释至60~70ml，加邻菲罗啉指示剂3~5滴后，用配好的FeSO4溶液滴定至终点。
计算FeSO4溶液的浓度。
注：邻菲罗啉指示剂用于深红色土壤时终不易辨别，此时可改用二苯胺璜酸或二苯胺指示剂，但滴定前应加入1gNaF以防止三价铁的干扰。
二苯胺指示剂应加十滴（为浓硫酸配制的0.5%溶液）其终点颜色为兰绿色。
2、全氮测定（一）（开氏硝化法――标准方法）（1）干燥100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶、硬质试管等），差减法称量土样（过筛0.25mm）1g（粗天平），准确至小数点后四位（分析天平）。
（2）用皮头滴管加少量纯水润湿土样，粗天平称量硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一2.5~3ml的小漏斗，以减硫酸蒸发（或者加塞过夜，先碳化，次日消煮，则效果更好）。
将开氏瓶置于通风厨内的电炉上，瓶颈倾斜成45度角，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。
另外，可用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管和消化架以代替电炉和开氏瓶，其效果更好。
（3）消煮时先低温，后逐渐升温，消化至溶液呈淡蓝色，继续消化半小时至一小时，取下观察土样无原土样颜色，一般消煮后土样呈白色。
（4）稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，再淋洗瓶颈内壁周围，使总体积约为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响结果。
如只用部分消化液蒸馏，则需将消化液全部转入100ml量瓶中定容摇匀备用。
（二）氮的测定（半微量开氏蒸馏法）１、操作步骤（1）先将半微量蒸馏装置如图装好。
开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开氏沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，并关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸指示剂变色（或pH试纸检查显中性）为止。
关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外室中（注意！此时应保证有其它蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人。
）（2）打开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应保证废液口开启，否则，加入的样液会被倒吸入外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶和加样杯，让洗液流入内室，但内容总体积不得超过50ml。
轻轻插入磨沙玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2或者1/3的纯水密封以防漏气。
取100-150ml三角瓶，加入2％硼酸指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。
从加碱杯中放入10mol·L-1NaOH约20ml，此时应有棕色或者黑色絮状沉淀产生（否则加碱量不足）。
开启进气口，关闭废液排出口，开始蒸馏。
（3）蒸馏10-15分钟后，用pH试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，移开冷凝管下端的三角瓶用于滴定。
待内室的蒸馏液全部吸于外室后，将加样杯中的水分2-3次放入内室冲洗，此时可见到洗涤溶液很快被吸于外室。
最后，打开废液排出口，排尽废液。
如需要继续测定样品，此废液排出口切勿夹紧，而应开启，以防样品发生倒吸造成损失。
（4）用微量滴定管盛0.01-0.02 mol·L-1标准酸滴定接收三角瓶内溶液至紫红色为止，记录标准酸的用量。
空白试验，除了不加土样外，其它同样品操作。
每个样品应做平行试验。
２、注意事项使用蒸馏瓶时，应注意避免气路全部堵塞。
以防损坏仪器和因爆炸伤人。
烧瓶（蒸汽发生器）内最好加预先加热的纯水，即可缩短达到的沸腾的时间，也可保持烧瓶的清洁，不结水垢。
３、计算结果N(g/kg)=M(V-V0)×0.014×1000/W式中：M――HCL的摩尔浓度V――滴定样品时消耗的标准酸ml数V0――滴定空白时消耗的标准酸ml数W――烘干土重=样重×水分系数0.014――1mmol.L-1的HCL相当于0.014克氮1000――换算成g/kg４、试剂的配置浓硫酸：比重1.84。
硫酸铜－硫酸钠催化增温剂：称取分析纯硫酸铜10g和分析纯硫酸钠（或5分子结晶水的硫酸钠）100g于乳钵中混合研磨均匀后贮于瓶中备用。
10 mol·L-1氢氧化钠：称取工业用氢氧化钠400g，加水溶解，（注意！要发生高热，可置于冷水浴中配置）。
稀释至1000ml，放置沉清，贮于塑料瓶中。
0.01-0.02 mol·L-1盐酸（或硫酸）：用已知浓度的0.1 mol·L-1标准酸准确稀释即可。
2％硼酸：称硼酸(H3BO3)20g，加水200ml，稍加热溶解，冷后稀释至1000ml。
甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：称甲基红0.1g和溴甲酚绿0.5g于250ml烧杯中，加100ml 95％酒精溶解后，用0.1 mol·L-1NaOH调节至红紫色（由于颜色不好观察，调到褐色即可）。
硼酸－指示剂混合液：取2％的硼酸液980ml，加甲基红－溴甲酚绿指示剂20ml，用0.1 mol·L-1NaOH调至紫红色备用。
pH试纸：pH2-14。
3、有效氮测定(碱解扩散法)（1）测定原理土壤在碱性溶液中，一部分简单的有机氮被逐步分解为铵态氮，与土壤中原有的铵态氮一同形成气态氮，在扩散皿中扩散，用硼酸吸收后用标准酸滴定。
由于碱水解有机质受温度、时间、碱浓度和碱用量的影响，大家对碱解氮的测定条件作了统一规定，即五个一定：碱解温度一定，40℃；碱解时间一定，24小时；碱的浓度一定，1mol·L-1NaOH；碱的用量一定，10ml；土样规格和称量一定，1mm，2.00g。
（2）步骤①称取过筛1mm风干土样2.00g，均匀铺在扩散皿外室中。
在内室中加2%硼酸―指示剂混合液2ml，在皿的外室边缘涂碱性甘油（或阿拉伯胶），用毛玻璃片盖好，使其完全吻合，再轻轻推开玻璃片，露出一窄缝，用定量加液器迅速加入10ml 1mol·L-1NaOH溶液于外室中，立即将玻璃片盖严。
②轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定皿和盖，置于40℃恒温箱中保存24小时，恰好24小时取出扩散皿，用微量滴定管装0.01 mol·L-1HCL滴定内室中的硼酸液（用玻棒操作）至淡紫红色。
记下HCL用量。
（本试验可不做空白）。
（3）计算土壤碱解氮mg/kg=MV×14×1000/W式中：M――标准盐酸的摩尔浓度V――标准盐酸的ml数W――土样干重=样重×水分系数14――毫摩尔的标准酸相当于14毫克氮1000――换算成1000克土的改算值（4）试剂的配制1mol·L-1NaOH溶液：取化学纯氢氧化钠40克，加纯水溶解，冷却稀释至1000ml。
硼酸－指示剂混合液：见全氮测定。
0.01 mol·L-1HCL（或硫酸）：量取8.5ml浓盐酸，加水至1000ml。