硫酸盐检查标准操作规程

硫酸盐检查标准操作规程

目的：

建立硫酸盐检查标准操作规程。

2. 依据：

《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：

本标准适用于药品中硫酸盐的检查。

4. 职责：

QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：

5.1. 简述：

5.1.1.硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准

硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

5.1.2.本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。

5.2. 仪器与用具：

纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小

相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

5.3. 试药与试液：

标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶

解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO42—）。

5.4. 操作方法：

5.4.1. 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管

中，加水溶解使成40ml；溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

5.4.2. 对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，

加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

5.4.3.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释使成

50ml，充分振摇，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

5.4.4.供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏

比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，放置10分钟；按上述方法比较所产生的浑浊。

5.5. 注意事项：

5.5.1. 供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，

再滤过供试溶液，使其澄清。

5.5.2. 加入25%氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。

5.5.3. 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。

5.5.4. 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。

必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。

5.5.5. 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

5.6. 记录：

记录实验时的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数。5.7. 结果与判定：供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，

则判为不符合规定。