沉淀法制备碳酸铝铵
沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响
沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响摘要：用并流滴定沉淀法制备了铈锆铝合金,并利用在高温下的实验,探讨了各种沉淀剂的滴定率对材料比表面积和孔径的影响,发现在 pH为9~10的条件下，试样比表面积和孔容最大，耐候性最好，1000℃下，试样比表面积95㎡/g，孔容为0.31 ml/g，孔径为10.2 nm。
关键字：沉淀剂；ph值；铈锆铝材料引言在汽车排气系统中，氧气储存和氧化铝质是一种非常有效的催化剂。
传统的汽车尾气催化剂制备方法是先将以上两种物质分别配制，再以不同的配比制成一种新型的混合载体，再用贵金属与助剂与其结合，从而得到一种新型的催化剂。
但是，该工艺存在着一定的缺陷：将两种原料分开，再进行混合，再加载，需要较长的准备时间、条件和重现性；结果表明，两者之间的配合效果不佳。
若能同时制备出高温、高比表面积、高贮氧性能的材料，可同时解决这两种材料的不足。
目前，有多种制备氧气的方法。
例如，用共浸渍法制备的CeO2-ZrO2-A1203（CZA）在1000℃锻烧4 h后，会产生富铈、富锆、氧化铝等。
研究人员利用改良的盐-凝胶法制备了铈-氧化锆的 CZA，经5小时锻烧，得到了71m2/g的比表面积。
研究结果表明，该材料具有较好的催化活性。
目前，共沉淀法因其工艺简单、成本低、控制方便、对环境友好等特点而成为一种比较理想的方法。
以碳纳米管、碳纳米棒为例，采用共沉淀法合成了二氧化锆、氧化铝。
ZrO2与Al203的相对含量在某种程度上呈固溶体共存，各成分的固溶体为一种分散于第2组分表面的一种，这就是所谓的“单层分散”现象；科学家们用共沉淀法制备出了一种具有100nm的均匀粒子，即Al203材料；在此基础上，科学家们采用共沉淀法制备出了具有纳米尺度的锆铈锆，并对其进行了微细颗粒的调控。
可见，共沉淀法是一种非常适合于制备各种物质的方法，它能使各个组分迅速、均匀地沉淀。
不同的生产工艺条件会使所制得的物料特性发生很大的变化，也就是说，可以通过改变生产工艺来生产出不同属性的物料。
碳酸铝铵热分解制备纳米氧化铝粉体_申小清
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申小清等 K 碳酸铝铵热分解制备纳米氧化铝粉体
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反应及烧结活性高等特点 / 在人工晶体、微电子器 件、 精密陶瓷、 化工催化剂及复合材料等方面都得到 重要应用。目前其液相法制备主要有以铝醇盐
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经多步重结晶提纯 / 而该精制过程烦琐且会增加 制备成本。本研究以硝酸铝和碳酸铵为原料合成碳 酸铝铵 / 然后热分解制备纳米氧化铝粉体 / 并用 KL#MKD、K0N 和 OPM 等试验手段对碳酸铝铵的析纯 D4 ( )E’ . ’ ・ ,Q! E 和 ( )QB . ! RE’ 用去 离子水配成溶液 / 并过滤/ 其浓度分别为 "+ ’1*4・ S T $ 和 !+ "1*4・S T $ 。在 ( ’A U ! . V 恒温及不断搅拌 下 / 按 ( )QB . ! RE’ 与 D4 ( )E’ . ’ 的 物 质 的 量 之 比 为 !+ C 的比例将 D4 ( )E’ . ’ 溶液匀速滴加到 ( )QB . ! RE’ 溶液中。 滴加完毕后 / 继续搅拌 ’"138/ 过滤/ 将沉淀 产物用去离子水洗涤后 / 再用乙醇洗涤 / 室温真空干
沉淀法
沉淀法制备催化剂摘要：本文主要阐述了固体催化剂制备方法最常用的沉淀法。
分别简介了沉淀法发展中出现的单组份沉淀法、多组分沉淀法、均匀沉淀、超均匀沉淀、浸渍沉淀法和导晶沉淀法。
对各种方法进行了简要介绍及对比，其中着重介绍了共沉淀法的改进研究，最后对沉淀法的发展进行总结。
关键词：固体催化剂沉淀法工艺影响因素前言对大多数固体催化剂来说，通常都是将金属细小颗粒，负载于氧化铝、氧化硅或其他物质载体上而形成负载型催化剂，也有负载型的金属氧化物催化剂，还有先制成氧化物，然后用硫化氢或其他硫化物处理使之转化为硫化物催化剂。
这些过程可用多种方法实现，一般说来，以沉淀操作作为关键步骤的制造方法称沉淀法。
沉淀法是制备固体催化剂最常用的方法之一，沉淀法开始阶段总要先将两种或更多种溶液或固体物质的悬浮液加以混合，有时也是用简单的非沉淀的干法混合，导致沉淀。
接着进行过滤、洗涤、干燥、成型与焙烧等工艺。
而采用焙烧等高温处理时，会产生热扩散和固态反应，使各物种之间密切接触，催化剂才能分布更均匀。
沉淀法的优点是，可以使各种催化剂组分打到分子分布的均匀混合，而且最后的形状和尺寸不受载体形状的限制，还可以有效地控制孔径的大小和分布。
缺点是当两种或两种以上金属化合物同时存在时，由于沉淀速率和次序的差异，会影响固体的最终结构，重现性较差。
1沉淀法的类型随着催化实践的发展，沉淀的方法已由单组份沉淀法发展到多组分共沉淀法，并且产生均匀沉淀、超均匀沉淀、浸渍沉淀法和导晶沉淀法等，使沉淀法更趋完善。
1.1单组份沉淀法本法是通过沉淀与一种待沉淀组分溶液作用以制备单一组分沉淀物的方法，是催化剂制备中最常用的方法之一。
由于沉淀物质只含一个组分，操作不太困难，再与机械混合或其他操作单元相配合，既可用来制备非贵金属单组份催化剂或载体，又可用来制备多组分催化剂。
1.2多组分共沉淀法（共沉淀法）共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的一种方法。
其特点是一次可以同时获得几个组分，而且各个组分的分布比较均匀。
前驱体热解法制备Al2O3的物相转变及其合成
在粒 子 的形 貌 ， 度和 比表 面 大小 等方 面， 粒 如 Ａｌ ｈｏ ￣ Ｃ 蓝粉 的制备上需 要氧化铝为接 近亚球 型和一定 获得 的碳酸 铝 铵 在不 同的 温度 下煅 烧 １ ｈ后 的尺寸 ， 光粉 也需 要粒 子特定 的形貌 和 比表 在 ｓ 抛 ｒ一０ ８型 比表 面 积测 定 仪 ， 同时 采 用 Ｄ ／ 面。在制备球 型氧化铝方 面文献报道的较多如 ｍａ 一３ ｘ Ｂ型 Ｘ一射线衍射 仪分析 （ 日本理学 ） 进
时， 通过 增 加 一 种混 合 表 面活性 剂 并 严 格地 控制 反应 条件 ，制 得 的 沉 淀取 得 了 良好 的抽 滤性 能 ， ３ １ 前 驱体 碳 酸铝 铵 的合 成 ． 不 同的滴 加 方 式 及 滴 加 速 度 对 产 物 有 显 著 且烘 干 和煅 烧 过 程 之 中 成 功 地 遏 制 了通 常制 备 的影 响 。如果 往 硫 酸铝 铵 溶 液 中滴 加 碳 酸 氨 铵 ＡＩ Ｋｈ所 遭 遇 的 结 块 现 象 ， 得 产 品 粉 体 为 超 溶液 ， 液 的 Ｐ 值 会 逐 渐 地 提 高 ， Ｐ 值 达 所 溶 Ｈ 当 Ｈ 细， 散， 分 干燥 ， 时产 品并 不 因 为混 合 表面 活性 到 ６ ０ ． 同 ． ～７ ６时 产 物 为 无 定 型 的 ７一 ｏｏ 继 Ｈ， 剂 的 加 入而 影 响 ２ ３的 纯 度 及 造 成 环 境 的 污 续滴加碳酸氢铵溶液 ， ０ 沉淀仍为无定 型。所 以， 染 ， 一 种 较 为理 想 的制 备 片状 Ａｌ ｈ方 法 。 是 ￣ Ｃ
面为 ～３ ｍ 。
关 键 词
前 驱体 ； 酸 铝 铵 ； ０ 碳 ３
１ 前 言 ．
的 Ｎ ４Ｏ Ｈ Ｈ ０ 分别用去离子水配成溶液 ， 然后 把
沉淀法制备超细α-Al2O3
采 用 日本 理 学 Ｄｍ ｘｒ 型转 靶 全 自动 ｘ衍 射仪 （ ｕ ／ａ－Ａ ｃ 靶 ， 射波长 Ｏ ５１ｍ）对 前驱物 以及烧 结产物 做 Ｘ Ｄ晶 入 ． ４ｒ ， １ ｉ Ｒ 相结构分析， 并按照 Ｓｈｒｒ ｃｅ ｅ 公式啁计算产物的晶粒尺寸； ｒ 采
用 Ｓ ＴＱ ０ 型热分析仪在空气气氛下对样品进行热重差示 Ｄ Ｉ０ ６ 扫描 法（ Ｔ ，Ｇ 分析 ； 用 日本 陋Ｏ ． ＪＭ－６０Ｖ扫 Ｄ ＡＴ Ａ） 采 】厂 Ｓ ５０Ｌ 描 电镜观 测 前 驱 物和 烧 结 产物 形貌 以及 分 散情 况 ；采用 团聚以及细化晶粒具有更显著 的作 用 ，因此应更适合于制备 Ｓ－３ Ｔ ０ 型表面孔径 测定仪测 量 一 的比表 面积 ， 并按照 纳米级 ０ Ａ２ｓ 【 １ 粉末ｎ。 － ０ 羽 公式 ｄ ｓ （ ｍ） － ｖ ｐ Ｓ 计算 ０ Ａｇ ／ ｐ 【 ｌ＞ 一 颗粒 粒径大小 。 本实验以 Ａ￣ Ｏｈ Ｎ ｃ）为原料 ， ｌＳ ， 和（Ｈ ２（ （ ３ 通过液相沉淀法 得到了前驱物碳酸铝铵 （ ＡＣ ， Ａ Ｈ）并烧结得 到了超细 ２ ０ 粉 末。 本文研究了 Ａ Ｃ Ａ Ｈ的高温分解过 程 、 高温相变过程 ， 并使 ３ 结 果 与 分析
困难 ； 气相法 虽然可 以制 备无团聚 、 粒径分 布窄的粉体 。 但是 设备投资大 ， 操作复杂 ， 且同样存在收集 困难 的缺点。液相法
控制 ｐ Ｈ值 为 ８—１ ０，反应 结束后将体 系陈化 １ ，洗涤过滤 ｈ （ 重复三次 ）共沸蒸 馏 、 、 干燥 、 烧结 即得到超细
２２样品的表征 ．
维普资讯
中国 陶瓷 工业
２０ ０ ７年 ６月 第 １ ４卷第 ３期
ＣＨＩ ＣＥＲＡＭ Ｉ Ｉ ＮＡ Ｃ ＮＤＵＳＴＲ Ｙ Ｊ ｎ ２ ０ １ ４ Ｎｏ ３ ｕ ． ０ ７ Ｖｏ ． ， ． １
碳酸铝铵的制备及生长机理的研究
碳酸铝铵的制备及生长机理的研究碳酸铝铵是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如催化剂、阻燃剂和材料工业等。
因此，对碳酸铝铵的制备及生长机理进行研究具有重要意义。
碳酸铝铵的制备方法有多种，常见的有溶液法、水热法和沉淀法等。
其中溶液法是最常用的方法之一。
溶液法制备碳酸铝铵的步骤主要包括铵盐和铝盐的反应、溶液调节和晶体生长过程。
在制备过程中，首先需要将铵盐和铝盐溶解在适当的溶剂中，铵盐常用的有氨水、氨水铵和硝酸铵等，铝盐常用的有硫酸铝和氯化铝等。
溶液中铵盐和铝盐发生反应生成碳酸铝铵的中间产物。
接下来，需要调节溶液的pH值，以控制碳酸铝铵的生成速率和晶体形貌。
pH值的调节可以通过加入酸或碱来实现，酸可以使pH值降低，碱可以使pH值升高。
在溶液中，酸碱的存在会影响产物的形态和晶体生长速率。
晶体生长是碳酸铝铵制备过程中的关键步骤。
在溶液中，碳酸铝铵的中间产物会进一步聚集形成晶体。
晶体的生长速率和形貌受到多种因素的影响，如温度、溶液浓度和搅拌速度等。
通常情况下，较高的温度和较低的溶液浓度有利于晶体的生长。
碳酸铝铵晶体的生长机理是一个复杂的过程，涉及到物质的迁移、聚集和成核等多个环节。
具体来说，碳酸铝铵晶体的生长是通过溶液中碳酸铝铵分子的聚集和排列形成的。
在晶体生长过程中，溶液中的物质会逐渐从溶液中转移到晶体表面，然后排列成晶体的结构。
晶体的形貌也与生长条件有关。
不同的生长条件下，碳酸铝铵晶体的形貌可能会发生变化。
例如，当溶液浓度较高时，晶体生长速率较快，晶体形貌可能会较为均匀；而当溶液浓度较低时，晶体生长速率较慢，晶体形貌可能会较为不规则。
碳酸铝铵的制备及生长机理是一个复杂的过程，涉及到多个环节和因素的相互作用。
通过研究碳酸铝铵的制备及生长机理，可以更好地理解其结构和性质，为其在各个应用领域的开发和利用提供理论基础和技术支持。
片状氧化铝粉体的控制合成及表征
烧 ５ｈ制得 粒 径为 ３ ２ ｍ、 —２ 厚度 为 ０ ２ ｍ 的六 角片 状 氧化 铝 粉 体 ；ｉ Ｈｅ等 以氢氧 化 铝 为原 料 、 ． Ｊａ 。 硫 酸钠 和硫酸 钾 为熔盐 ， 备 出片状 氧化 铝并 研究 了由 ＡｌＯＨ） 到 ａＡｌ０ 制 （ 。 — 。的晶 型转变 过程 ．
摘
要 ： 究 了碳 酸 氢 铵 和 硝 酸 铝 在 添加 剂 氟 化 铵 作 用 下 沉 淀 法 合 成 片 状 氧 化 铝 粉 体 ， 论 了 片 状 氧 化 铝 粉 研 讨
体的形成机理． 过 Ｘ 通 ＲＤ，Ｅ 对 产 物 进 行 表 征 ． 果 表 明 氟 化 铵 有 效 控 制 了 氧 化 铝 颗 粒 的 大 小 和 形 貌 ， ＳＭ 结 改 善 了 氧 化 铝 的结 晶． 量 加 入 氟 化 铵 可 以 获 得 分 布 均 匀 、 散 性 良好 ， 径 ３ ８ ｍ， 度 ０ ２ ． ｍ 的 正 适 分 粒 — 厚 ． —０ ３
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
仪 器 ： 描 电 子 显 微 镜 （ Ｅ ）（ 扫 ＳＭ 日本 Ｊ Ｏ Ｓ ６ １ Ｌ 型 ） Ｘ 射 线 衍 射 仪 （日本 理 学 Ｄ／ Ｅ Ｌ Ｊ Ｍ一５ ０ Ｖ ，
Ｍａ ２ ５ ＶＢ＋／ Ｃ ， Ｂ ２ ０ ＴＤ型超 声波 清洗 机 （ ｘ ５０ Ｐ ）Ｓ ４０ Ｄ 宁波 新芝 生物 科技 股份 有 限公 司） Ｓ ０ Ｊ型 电 ；Ｅ ６ —４
作 者 简 介 ： 元 汝 （９ ０） 女 ， 北 宜 昌 人 ， 授 ， 要 从 事 应 用 化 学 方 面 的 教 学 与科 研工 作 ． 江 １６ 一 ， 湖 教 主
本 文 以 Ａ１ＮＯ。。和 ＮＨ ＨＣ 为原 料 ， （ ） Ｏ。 ＮＨ Ｆ为添加 剂 ， 沉淀 法 制得前 驱体 碳酸 铝铵 ，１ ０ ￣ 用 ０Ｃ Ｏ
pH对化学沉淀法制备纳米Al2O3粉体的影响
第19卷第1期2013年2月doi ：10．39698．i ss n ．1008-5548．2013．01．016pH 对化学沉淀法制备纳米A 1203粉体的影响武小满，郭丽丽，韩培林(许昌学院化学化工学院，河南许昌461000)摘要：以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料，采用化学沉淀法，在不同pH 条件下制备A 1203的前驱体N H A l (O H )2C03，再经不同温度焙烧得到A 1203粉体；利用扫描电镜、X 射线衍射等分析手段对A 1203粉体进行表征。
结果表明，反应溶液pH 的增大能降低A 120，的相转变温度，但p H 越大，所得到的A 1203粉体越容易团聚；控制反应溶液的pH 为9-10，焙烧温度为800℃左右，可得到结晶度高的1一A l ：03粉体，其平均晶粒径约为12nl r l 。
关键词：化学沉淀法；纳米粉体；相转变中图分类号：0643文献标志码：A文章编号：1008—5548(2013)01—0064—04Ef f ect of pH on Pr epar at i on of A l aO aN ano —par t i cl e s by Chem i cal Pr eci pi t at i on Me t hod 形U X i a om an ，G U OL i l i ，H A N Pei l i n(School ofC hem i s 仃y and C hem i ca l Engi ne er i ng ，X uc ha ngU n i ver s i t y ，X u c hang 461000，C hina)A bs t r act ：A m m o ni um a l um i nu nl ca r bona t e hydr oxi de w as sy nt h esi zed ast hepr ecur sorofA 1203bypr ec i pi t at i onr eac t i onusi ngam m oni umal um i num s ul f at e and a m m oni um bi car bon at e und e r di f f er ent pH val u e s ．111e pr ecur sor w as aggl om e r at e d t oobt a i n A 1203pow der s ．)Ⅱ①andSE Mw e reusedt o char act er i ze A 1203pow de r s ．The r es ul t s s how t hat 也e pha set r ansf or m at i o n t e m per at ur e of A 1203Canbere duce dw h ent he pr ec ur s or i ssynt hesi zed underhi g h pHval ue ．nel ar ger pH Val U eS of t he sol u t i on ar e ．t he m or e l i kel yt o be r eun i t ed alum i napow de rs ．G o odcr yst al l i n i t y of 1一A 1203pow de r sar cgot t en when t he pH va l ue i s bet w een 9and 10and t hecal c i nat i ont em perat urei s800℃．I t s aver age gr ai n s i ze i s a bout 12m ．K ey w o r ds ：c h e m i ca l pr ec i pi t at i on m et hod ；l l anO —par t i cl es ；phaset ra ns —f or m at i onA 120，粉体是一种重要的工业原料，在电子器件、冶金化工、精细陶瓷及催化剂等方面都有广泛应用f l -3]。
一种合成碱式碳酸铝铵及其热解制备高比表面氧化铝的绿色工艺[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810951667.8(22)申请日 2018.08.21(71)申请人 中国石油大学（华东）地址 266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人 白鹏 王悦 吴萍萍 衣启松 阎子峰 (51)Int.Cl.C01F 7/00(2006.01)C01F 7/30(2006.01)(54)发明名称一种合成碱式碳酸铝铵及其热解制备高比表面氧化铝的绿色工艺(57)摘要本发明公开了一种合成碱式碳酸铝铵及其热解制备高比表面氧化铝的绿色工艺：a、以铵盐(碳酸铵、碳酸氢铵)或酰胺类化合物(甲酰胺、乙酰胺、尿素等)为改性剂配制溶液澄清；b、向步骤a的澄清溶液中按一定的摩尔比加入拟薄水铝石，搅拌至溶液均匀，随后转移到晶化釜，晶化后的固体洗涤、干燥即为碱式碳酸铝铵(AACH)，所得母液循环使用；c、将步骤b所得的母液冷却后补加一定量的改性剂循环使用，重复步骤b；d、碱式碳酸铝铵受热分解得到高比表面氧化铝。
本发明提供制备碱式碳酸铝铵的方法所合成的AACH 的比表面高达812.5m 2g，经高温焙烧后的到的氧化铝仍具有较高的比表面(681.8m 2/g )，实现反应后母液的循环利用，无废液排放，节能环保。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 109292802 A 2019.02.01C N 109292802A1.一种合成碱式碳酸铝铵及其热解制备高比表面氧化铝的绿色工艺，合成步骤如下：(1)将一定量的拟薄水铝石和改性剂溶于适量去离子水中，搅拌一段时间至溶液均匀；(2)将步骤(1)所得浑浊液转移到晶化釜，将晶化釜放入烘箱晶化一段时间；(3)步骤(2)晶化后所得的固体抽滤、干燥即为碱式碳酸铝铵，所得母液循环使用；(4)将步骤(3)所得的母液冷却后补加一定量的改性剂循环使用，重复步骤(1)-(4)；(5)所得碱式碳酸铝铵在一定温度下煅烧得到氧化铝。
氧化铝前驱体的制备工艺研究
、
性 能 优 良 的氧 化 铝 前 驱 体 一 碳 酸 铝 铵 。
反 向 滴定 共 沉 淀 法
关 键 词 氧 化 铝 前 驱 体
ＴｈｅＰｒ ｐａ ａ ｉｎ ｏ ｅ ｓｏ ｌ ｉ ｅ ｕ ｓ ｒ ｅ ｒ ｔｏ Ｐｒ ｃ ｓ ｆＡ ｕｍ ｎａ Ｐｒ ｃ ｒ ｏ
Ｙａ ｇ Ｘｉｏ ｏ Ｘｉ ａ ｇ ｎ（ ｎ ｃ ｕ ｎ Ｅｌ ｃ ｒ ｎｃ Ｃｅ ａ ｉ Ｃ ． ｎ ａ ｂ ， ｅ Ｇｕ ｎ ｗｅ Ｔｏ ｇ ｈ ａ ｅ ｔ ｏ ｉ ｒ ｍ ｃ ｏ ，Ｌｔ Ｓ ａ ｎ ｉ Ｔｏ ｇ ｈ ａ ７ ７ ０ ） ｄ。 ｈ ａ ｘ ， ｎ ｅ ｕ ｎ， ２ ０ １ Ａｂ ｔａ ｔ Ｔｈ ａ ｅ ｉｃ ｓ ｅ ｈ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｌ ｍｉ ａ ｐ ｅ ｕ ｓ ｒ Ｔａ ｉ ｇ ｎ ｔｉ ｃｄ ａ ａ ｍａ ｅ ｉｌ ｎ ｓｎ ｌ — ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｐ ｐ ｒｄ ｓ ｕ ｓ ｓｔ ｅ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ｆａ ｕ ｎ ｒ ｃ ｒ ｏ ． ｋ ｎ ｉｒ ａ ｉ ｓ ｒ ｗ ｔ ｒａ ｄ ｕ ｉｇ ａｕ ｏ ｃ ａ
硝酸 铝 （ 分析 纯 ） 氨 水 （ 析 纯 ） 碳 酸 氢铵 （ 析 ； 分 ； 分 纯 ）无 水 乙ห้องสมุดไป่ตู้ （ ； 分析 纯 ） 聚 乙二 醇 （ Ｅ Ｏ Ｏ 等 。 ； Ｐ Ｇｌ Ｏ ）
１ ２ 样 品 制 备 ．
离 子的均 相 沉 淀 ， 常采 用反 向滴 定 的方法 ， 通 即把金 属 离 子 的硝酸 盐溶 液 缓 慢 地滴 加 到 沉 淀 剂 溶 液 中 ， 样 这 它们 可 以达 到分 子级 的混合ｕ 。 ｊ
２ ｌ ． ． Ｏ ０ ＮＯ ６
陶 瓷
氧 化 铝 前 驱 体 的制 备 工 艺 研 究
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实验四沉淀法制备碳酸铝铵一、实验目的1．学习沉淀法制备纳米级粉体的方法2．学习如何根据实验原理控制工艺参数以避免副反应3．学习常用的材料表征方法二、实验背景碳酸铝铵[NH4Al(OH)2CO3]是用于制备氧化铝的一种新型前驱体，该前驱体可以制得团聚程度轻、分散性好的Al2O3粉体。
制备碳酸铝铵的反应物为硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2]和碳酸氢铵（NH4HCO3），反应式如下：Al3+ + NH4+ + 4HCO3- === NH4Al(OH)2CO3↓ + 3CO2↑ + H2O但是，当NH4HCO3浓度低时，会有如下式所示的副反应。
Al3+ + 3HCO3-=== AlOOH↓ + 3CO2↑ + H2O因此为保证得到纯度尽量高的碳酸铝铵，必须控制工艺参数抑制副反应。
即保证Al3+周围有足量的HCO3-。
可从以下几个方面着手：1．加料顺序是把NH4Al(SO4)2加到NH4HCO3中还是把NH4HCO3加入到NH4Al(SO4)2去？2．反应物的浓度和加料比NH4HCO3和NH4Al(SO4)2溶液的浓度和加料比该如何选择？提示：NH4HCO3在常温下的饱和浓度大约为2 mol·L-1，NH4Al(SO4)2的为0.4 mol·L-1左右。
3．溶液的pH该调节初始NH4HCO3溶液的pH值到何范围以保证溶液中有足量的HCO3-？溶液的pH 值可由氨水调节。
提示：2 mol·L-1左右NH4HCO3溶液的pH值约在8左右，0.1－0.4 mol·L-1之间的NH4Al(SO4)2溶液的pH值在3－4之间。
4．加料速度加料速度应根据反应物的浓度的选择而定，为保证混合均匀，加料速度不可太快，但也不宜过慢。
为保证混合均匀，在加料和反应过程中应施加搅拌。
5．产物表征如何表征产物的纯度？提示：目的产物为NH4Al(OH)2CO3，加热到600℃时基本分解完全，失重率大约为63％。
副产物为AlOOH，加热到600℃时基本分解完全，其失重率大约为15％。
三、仪器和药品仪器：三口烧瓶，搅拌装置，pH计，抽滤装置，研钵，烘箱，热分析仪，X射线衍射仪，红外光谱分析仪，扫描电镜，透射电镜。
药品：NH4Al(SO4)2，NH4HCO3，氨水四、实验要求1．查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备碳酸铝铵的实验方案，并实施实验操作。
2．以0.01mol NH4Al(SO4)2为基准，确定各反应物的浓度和体积。
3．提出产物表征方法4．写出实验报告五、思考题1．为什么加料顺序会对得到的产物有决定性的影响？2．如果反应液的pH过低，为何HCO3-的浓度会下降？3．为何在文献中NH4HCO3的用量总是过量的？六、参考文献[1] 林元华，张中太，黄传勇，等. 前驱体热解法制备高纯α-Al2O3超细粉体. 硅酸盐学报. 2000，28 (3):268-271[2] 李继光，孙旭东，张民，等. 碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉. 无机材料学报. 1998，13(6):803-807[3] 付高峰，毕诗文，杨毅宏，等. 碳酸铝铵热分解制取α-Al2O3微粉. 中国有色金属学报. 1998，8(增刊2): 64-66Preparation of ammonium aluminum carbonate hydroxide by precipitationmethodAims1．To learn how to prepared nanometer particles by precipitation route2．To learn how to restrain side reaction by optimizing synthetic parameters according to reaction mechanism.3．To learn common characterization method of materialsGuidesAmmonium aluminum carbonate hydroxide (AACH) proves to be an excellent precursor because of low phase transformation temperature of θ- to α-Al2O3, high purity and reduced aggregate of resulting Al2O3 powders.Generally, AACH is synthesized by solution of ammonium aluminum sulfate (NH4Al(SO4)2 ) and ammonium hydrogen carbonate (NH4HCO3) according to the followed formula。
Al3+ + NH4+ + 4HCO3- = NH4Al(OH)2CO3↓ + 3CO2↑ + H2OHowever, there is a side reaction when NH4HCO3 is insufficient, as follows.Al3+ + 3HCO3-= AlOOH↓ + 3CO2↑ + H2OTherefore, it is necessary to ensure that Al3+ is soaked in enough HCO3- by getting control of synthetic parameters. The following questions are crucial to prepare AACH of high purity. 1．Dropping orderDropping NH4Al(SO4)2solution into NH4HCO3solution or Dropping NH4HCO3solution into NH4Al(SO4)2solution?2．concentration and ratio of reactantsHow to choose the concentration and ratio of NH4Al(SO4)2 and NH4HCO3?Hints: Saturated solution of NH4HCO3 is about 2M，and that one of NH4Al(SO4)2 is about 0.4M at room temperature.3．pH value of NH4HCO3 solutionHow much is the desirable pH value of the starting 2M solution of NH4HCO3? The pH value of NH4HCO3 solution can be adjusted by NH3•H2O.Hints: The side reaction arises when the pH value of reaction solution is below 8.5. The pH value of 2M solution of NH4HCO3 is about 8, and that one of 0.4 M solution of NH4Al(SO4)2 is less than 4.4．Dropping rateDropping rate can not be too high in order to homogenize reaction solution. The adequate dropping rate should be coordinated with the reactants concentration. Naturally, Agitation is essential to the precipitation process.5．Characterization of productsHow to characterization purity of products?Hints: Weight loss of AACH is about 63% at 600℃, and that one of AlOOH, as side product, is about 15% at 600℃.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pH-meter, extraction filter, mortar and cabinet drier, thermal analyzer, X-ray diffraction meter, FT-IR spectrometer, scanning electron microscope, transmission electron microscope, .Reagents: NH4Al(SO4)2，NH4HCO3，NH3•H2OTasks1．Consulting the related papers, you give a scheme of preparing AACH based on the service of lab and put it into practice.2．The reference consumption of NH4Al(SO4)2is 0.01mol, and you set the concentration and volume of reactants.3．You choose characterization method of product.4．You write the experiment report.Questions1．Why dropping turn is crucial to the synthesis of AACH?2．Why concentration of HCO3－decreases with the decreasing of reaction solution?3．Why NH4HCO3 is always excessive in involved papers?References[1] 林元华，张中太，黄传勇，等. 前驱体热解法制备高纯α-Al2O3超细粉体. 硅酸盐学报. 2000，28 (3):268-271[2] 李继光，孙旭东，张民，等. 碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉. 无机材料学报. 1998，13(6):803-807[3] 付高峰，毕诗文，杨毅宏，等. 碳酸铝铵热分解制取α-Al2O3微粉. 中国有色金属学报. 1998，8(增刊2): 64-66研究性实验。