实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究1．实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程2．预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。
反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。
由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。
酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。
（2）实验技能①反应物的混合。
加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。
由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。
浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。
本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。
反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。
（3）实验操作要点①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。
然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
有机化学乙酸乙酯的制备实验报告
实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸，回流0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止，也可用pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。
注意：不用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17 份水溶解1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥（分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30 min，期间要求间歇振荡。
乙酸乙酯的制备的实验报告
乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有：反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有：乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤（1）将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
（2）加入酸性醇酯催化剂，加热反应釜至适当温度。
（3）反应进行至一定时间后，停止加热，冷却至室温。
（4）将反应产物进行蒸馏提纯，得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中，我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件，进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析：1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应，结果发现随着反应温度的升高，产率也有所增加。
这是因为在较高温度下，反应速率加快，反应物分子动能增加，有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验，结果表明随着反应时间的延长，产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内，反应物有更多的机会进行酯化反应，从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验，结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率，降低反应活化能，从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出，反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中，我们可以根据需求选择合适的反应条件，进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而，本实验还存在一些问题。
首先，我们没有对反应物的摩尔比例进行优化，可能导致反应物的过量或不足，影响产率。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验目的：通过实验掌握酯类的制备方法，并了解其反应特征和性质。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料，其制备方法有很多种，本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯，反应式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中，乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂，促进反应的进行。
实验器材：三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品：乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤：1. 取三口瓶，加入10 mL乙酸和10 mL乙醇，然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热，升温至70℃左右，反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后，将混合物放入分液漏斗中分离，收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯，并加入少量无水氯化钠，以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中，待用。
实验注意事项：1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行，以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性，操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品，注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌，以充分混合反应物，促进反应的进行。
实验结果分析：制备乙酸乙酯后，可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质：1. 鉴定其气味：乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应：乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应，生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试：测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论：本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯，反应过程中需严格控制反应温度和反应时间，以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体，具有水果香气，可用作有机合成的溶剂和原料。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验实验目的：1.学习有机合成实验操作技术；2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理；3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理：CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件：酯的合成反应是一个可逆反应，当在适当的条件下（酸酐过量、低温）反应进行，可以促使产率高。
实验步骤：步骤一：准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材，包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等；2.准备所需试剂，包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二：制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐；2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇，同时搅拌溶解。
步骤三：加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸，作为催化剂；2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四：加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中，控制温度在60-70℃之间；2.在搅拌的同时，加热30分钟使反应进行。
步骤五：分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却；2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中，分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六：提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯，将乙酸乙酯一层倒入其中；2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七：蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化；2.加热蒸馏瓶，收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果：经过蒸馏纯化后，获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结：乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中，硫酸作为催化剂，可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中，需要注意加热温度和时间的控制，以保证反应的高效率和高产率。
此外，在分离和提取过程中，要注意操作的准确性和仪器的干净度，以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间，例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件，以提高产率或加速反应速率。
此外，蒸馏纯化的效果也可以进一步优化，通过控制温度和回收率，提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、药品、涂料等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法实验材料包括乙酸、乙醇、硫酸、酒精灯、冷却器、滴管等。
实验方法主要分为三个步骤：酸催化、酯化反应、分离纯化。
实验步骤第一步：酸催化首先，在实验室通风橱中取一定量的乙酸和乙醇，分别加入两个干净的试管中。
然后，将试管放入水浴中加热，使其温度保持在50-60摄氏度。
接着，将一滴硫酸滴入乙酸试管中，并迅速将两个试管连在一起，通过冷却器连接。
第二步：酯化反应在酸催化的条件下，将乙酸试管中的液体缓慢滴入乙醇试管中，并同时加热。
反应进行时，观察到试管中产生了白色的沉淀，这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。
继续加热，直至反应完全进行。
第三步：分离纯化待反应结束后，将试管取出，冷却至室温。
然后，将试管中的液体倒入分液漏斗中，并加入适量的蒸馏水。
轻轻摇晃分液漏斗，使两相液体充分混合。
等待一段时间，直至两相分离。
然后，打开分液漏斗的放液口，将底层的水层倒掉，留下上层的有机相。
结果与讨论通过实验，我们成功合成了乙酸乙酯。
观察到酯化反应进行时，产生了白色的沉淀，这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。
在分离纯化步骤中，通过分液漏斗将乙酸乙酯与水分离，得到了纯净的乙酸乙酯。
实验中，我们还探究了反应条件对产率的影响。
在酸催化的条件下，反应温度的选择对产率起着重要作用。
过高的温度会导致产率下降，因为乙酸乙酯易于挥发。
而过低的温度则会延缓反应速率，影响反应的进行。
因此，适宜的反应温度是保证高产率的关键。
此外，反应时间也对产率有影响。
反应时间过短，反应还未完全进行，产率自然较低。
反应时间过长，反应可能过度进行，导致副反应的发生。
因此，合理控制反应时间，确保反应充分进行，是提高产率的关键。
结论通过本实验，我们成功合成了乙酸乙酯，并探究了反应条件对产率的影响。
乙酸乙酯制备实验报告
乙酸乙酯制备实验报告一、引言乙酸乙酯，化学式为C4H8O2，俗称醋酸乙酯，是一种常用的有机溶剂。
它具有水溶性差、挥发性好、溶解性强等特点，被广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等工业领域。
本实验旨在通过酯交换反应制备乙酸乙酯，并通过对不同反应条件下的观察和实验数据分析，探索最佳制备条件。
二、实验目的1. 了解酯交换反应的基本原理；2. 掌握乙酸乙酯的制备方法；3. 调节反应条件，选择最适合的条件进行实验。
三、实验方法1. 实验装置：a. 250 mL圆底烧瓶；b. 磁力搅拌器；c. 冷却器；d. 气液分离漏斗。
2. 实验药品和试剂：a. 乙酸酐（化学纯）；b. 乙醇（99%浓度）；c . 硫酸乙酯（用于分离废气）。
3. 实验步骤：a. 将100 mL乙酸酐倒入250 mL的圆底烧瓶中；b. 加入等量的乙醇，并加入少量的醇酸催化剂；c. 将烧瓶放入磁力搅拌器上，并开启搅拌；d. 将冷却器连接至烧瓶上，并开始加热乙酸酯化反应；e. 反应结束后，将产物倒入气液分离漏斗中，收集上层的乙酸乙酯；f. 将底层的溶于硫酸乙酯的废气进行处理。
四、实验结果与数据分析在本实验中，我根据不同的反应条件进行了多次试验，以下为其中一次的实验数据。
反应条件：- 乙酸酐：乙醇摩尔比例为1:1；- 反应时间：60分钟；- 反应温度：60℃；- 催化剂：硫酸。
观察到的现象：在反应开始后，溶液由无色逐渐变为淡黄色。
随着时间的推移，溶液中出现沉淀物，并在烧瓶壁上有气泡释放。
反应结束后，分离漏斗中收集到了透明的乙酸乙酯。
数据分析：根据实验得到的数据，可以计算出反应的产率和原料的消耗量。
通过重复实验并改变不同反应条件，我们可以比较不同条件下的乙酸乙酯产率和反应速率，找出最佳制备条件。
五、实验结论1. 乙酸乙酯可以通过酯交换反应制备；2. 反应条件的选择对乙酸乙酯的产率有显著影响；3. 通过调节乙酸酐和乙醇的摩尔比例、反应时间和温度，可以优化乙酸乙酯的制备条件。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，其制备主要通过酯化反应完成。
酯化反应是一种酸催化的酯化反应，乙酸乙酯的酯基来源于乙酸，醇基来源于乙醇。
反应过程中，通过供给足够的热量使反应进行，并以醋酸作为酯化反应的催化剂。
酯化反应的反应方程式如下：乙酸 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 水本实验中我们将探究反应温度对乙酸乙酯产量的影响。
反应过程中，我们将分别在不同温度下进行实验，并比较不同条件下的产量差异。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
将乙酸、乙醇、醋酸、硫酸、漏斗、反应瓶、冷却器等设备和试剂准备齐全，保证实验室环境的安全和整洁。
2.将50ml乙酸、50ml乙醇和2ml醋酸加入100ml的反应瓶中。
3.向反应瓶中加入少量的硫酸，用玻璃棒搅拌混合液体。
4.在实验室的互感器装置中设置不同的温度，分别为60°C、70°C、80°C和90°C。
5.将反应瓶放入恒温槽中，并将温度设置为所需的实验温度。
6.在反应开始后的一小时内，观察反应的进行情况，通过观察颜色的变化和气体的释放来判断反应是否进行。
7.当反应结束后，将反应瓶从恒温槽中取出，冷却至室温。
8.将乙酸乙酯移到干燥剂中，过滤掉剩余的杂质。
9.将产物收集并称重，计算产物的产率。
实验结果在本实验中，我们分别在60°C、70°C、80°C和90°C下进行了酯化反应。
实验结果如下表所示：反应温度 (°C)产物产量 (g)6018.57022.38025.69021.7结论和讨论根据实验结果可以发现，随着反应温度的升高，乙酸乙酯的产量也有相应的增加。
然而，在90°C条件下，产量略有下降。
这可能是因为高温下，酸催化的酯化反应速率加快，但也容易造成副反应的发生，导致产物的减少。
此外，本实验中使用硫酸作为酯化反应的催化剂，但硫酸的使用量过大可能会影响产物的纯度。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的：
掌握蒸馏技术，制备出乙酸乙酯。
实验原理：
乙酸乙酯是一种可以用作溶剂和香料的有机化合物。
它可以通
过酯化反应制备。
酯化反应是酸性催化下醇和羧酸发生的反应。
在该反应中，羧酸和醇酸基之间的酯键形成，同时释放出水分子。
该反应需要在干燥的环境中进行。
其中，酸催化剂可以是硫酸等
强酸。
实验步骤：
1.称取适量的乙酸和乙醇放入500ml圆底烧瓶中，加入少量的
浓硫酸作为催化剂。
2.将烧瓶加热，使其开始沸腾和振荡。
3.利用冷却水冷却冷凝管，使凝结的液体回流到烧瓶中。
4.随着反应的进行，反应液的颜色逐渐变浅，并出现了油状的物质。
5.反应结束后，将混合物加入分液漏斗中，并加入适量的去离子水进行洗涤。
之后，用食盐水进行提取。
6.加入少量硫酸进行干燥，过滤液体。
7.将干燥后的物质收集在干燥的圆底烧瓶中。
将其称量，计算出产率。
将产物通过GC-MS进行分析，确定其纯度。
实验结果：
在实验中，制备得到了分纯的乙酸乙酯。
经过GC-MS分析，可以确定其纯度大于99.5%。
产率在60-70%之间。
实验总结：
本次实验成功地制备出乙酸乙酯，熟练掌握了基本的蒸馏技术
和化学反应原理。
在实验中，需要在非常干燥的条件下进行反应，提前准备好反应物和催化剂。
在过程中需要注意反应条件的控制
和精确地计量材料。
通过GC-MS分析，可以确定产物的纯度和结构，从而进行后续的实验操作。
制备乙酸乙酯的实验报告
制备乙酸乙酯的实验报告实验报告：制备乙酸乙酯实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的有机合成原料，其制备主要通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸在酸性条件下发生的化学反应，生成酯和水。
在本实验中，我们将乙醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应，得到乙酸乙酯。
实验材料：- 乙醇- 乙酸- 硫酸- 分液漏斗- 回流冷凝器- 烧杯- 热水浴实验步骤：1. 在烧杯中加入适量的乙醇和乙酸，以摩尔比1:1.2. 在分液漏斗中加入少量的硫酸，并将其滴入烧杯中的混合物中，作为催化剂。
3. 将烧杯放入热水浴中，并使用回流冷凝器进行回流反应，反应时间约1-2小时。
4. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酸乙酯。
实验结果：通过蒸馏提取，我们成功得到了乙酸乙酯。
产物的质量和收率符合预期，并且具有清晰的香味。
实验结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并掌握了酯化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了硫酸在酯化反应中的催化作用，以及蒸馏提取在有机合成中的重要性。
这些知识和技能对于今后的有机合成实验和工作具有重要的指导意义。
总结：本实验通过制备乙酸乙酯，使我们深入了解了酯化反应的原理和操作技能，为今后的有机合成实验和工作打下了坚实的基础。
同时，通过实验过程，我们也加深了对化学反应和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和安全意识。
希望通过本实验，我们能够更好地掌握有机合成的基本原理和技能，为未来的科研工作和学习提供更多的帮助。
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5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。
6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。
7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。
六、思考题
1：浓硫酸的作用是什么？ 催化剂、吸水剂 2：加入浓硫酸量是不是越多越好？
13：本实验乙醇是否可以使用无水CaCl2干燥 ？
不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH结晶化物。
14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？
乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸 物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影 响酯的产率。
15.步骤3中为什么需要小火均匀加热？
补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤
1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中， 静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。
2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3 溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将 混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
3置 分层后，分出水层。
硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利
3：为什么要加入沸石？ 4：为什么要使用过量的醇，
使平衡向正反应方向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率
5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
反应过程中，控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
六、思考题
6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
六、思考题
10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为 什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用 CaCl2溶液直接洗涤？
当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和 CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进 一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由 于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此 而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
CH3COOCH2CH3 + H2O
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通 到饱和碳酸钠溶液的液面上。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
实验 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；
2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握； 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。
二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓 硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
CH3COOH + HOCH2CH浓3硫△酸
11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？
酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用 生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未 反应的乙醇。
六、思考题
12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
乙酯的密度d=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道 密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层 体积的变化。
反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热， 大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还 可能发生其他副反应；
16.如何在30mL的大试管A中按体积比1：4：4 的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液
在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓 缓加入1mL浓硫酸和4mL乙酸、 边加边振荡试管 使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；
4、氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次 洗涤酯层，静置后分去水层。
5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中， 并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体 澄清。
6、精馏：收集74～79 ℃的馏份。
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起 蒸馏出，从而影响酯的产率。
7：为什么维持反应液温度120℃左右？
温度太低，反应慢；温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
17.某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装 置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与 上图的装置相比，此装置的主要优点．
a．增加了温度计，有利于控制发生装置中反应 液的温度；b．增加了分液漏斗，有利于及时补 充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；c．增 加了冷凝装置，有利于收集产物．