二元液系气液平衡相图

实验二二元液系气液平衡相图

一、实验目的

1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图

2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成(含乙醇%)

3、学会使用数字阿贝折射仪

4、学会使用WTS—05数字交流调压器

二、原理

一个完全互溶双液体系的沸点—组成图,表明在气液二相平衡时沸点与二相成分间的关系,它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。

在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况:1、溶液沸点介于二纯组分之间;2、溶液有最高恒沸点;3、溶液有最低恒沸点。

图1表示有最低恒沸点,本次实验图形也像如此的样子,A′LB′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。

绘制沸点—成份图的简单原理如下:当总成份为X的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成份为Y的气相生成。若气相量很少,x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏,气相量逐渐增多,沸点沿虚线继续上升,气液二相成份分别在气相与液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x′与y′,维持二相的量不变,则体系气液二相又在此成份达到平衡,而二相的物质数量按杠杆原理分配。

本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定,则体系温度恒定。待二相平衡后,取出二相的样品,用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点,改变体系的总成份,再用上法找出一对坐标点,这样测得若干坐标点后,分别按气相点与液相点连成气相线与液相线,即得T—X平衡图。

三、步骤

1、安装接通仪器,打开冷凝水;

2、加入环己烷20ml,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3分钟基本不变,记下温度,关闭调压器;

3、A组加入乙醇0、5ml,用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相的样品,测其折射率,以后分别加入1、0,2、0,

4、0,8、0,12、0ml乙醇;

4、B组加入20ml无水乙醇,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3分钟基

本不变,记下温度,关闭调压器;

5、加环己烷0、2ml用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相样品,测其折射率,以后分别加入0、2,0、3,0、5,1、0,2、0ml环己烷;

6、将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成;

7、关闭电源,冷凝水,整理好仪器,倒掉废液;

8、签字,还工作曲线表。

四、数据处理

1、将测得的数据列成表格;

2、在标准计算纸上作沸点—组成图;

3、由图上标出最低恒沸温度与最低恒沸组成。

五、注意事项

1、平衡温度一定就是稳定2—3分钟后的数字温度计上的读数;

2、来回振荡3次,并且充分均匀;

3、传感器不可靠在电热丝上;

4、传感器保持一段在液面下面,以免影响平衡温度;

5、调压器上的电源打在10V左右;

6、折光率要瞧正确,即一半白一半黑,黑白交叉正好在十字中心;

7、测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜;

8、被测液放入后应立即关闭棱镜,以免挥发;

9、液体须充满整个棱镜,不可有气泡产生;

10、沸腾不能太过分厉害,以免冷凝不及;

11、塞子要塞紧,沸腾时不可打开侧盖上的管子,更不可一边沸腾,一边进行取样;

12、取样管用过一次以后希望不再用第二次;

13、测过折射率后应将棱镜打开晾干,以便下次再用,如不干则用吸球吹吹;

14、严禁用手擦棱镜及光学零件;

15、折光仪上严禁测定有腐蚀性的液体;

16、折光仪不能曝晒强日光中;

17、 液体没有淹没电热丝时,切勿通电,否则电热丝要烧断;

18、 查工作曲线就是时候要注意20D n ,就就是说D n 表示折射率,上面的20或25,30表示的就是温度,因此做的就是哪个温度,切勿乱用或混用,以免造成误差;

19、 作图时希望同学们注意使用的小方格坐标纸至少取10×10cm;

20、 确定恒沸温度与恒沸组成应由图上找得,并纪录在数据处理栏中。

六、 思考题

1、 本实验气液二相就是怎样达成平衡的？

2、 在室温下测折射率存在什么问题？

3、 小槽体积小对测量有何影响？

4、 本实验加入量多用量筒量取,那么这体积就是否要求加入量很准确？

5、 要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样,这就是为了什么？如果这样做又将会怎样？

6、 为什么要来回振荡几次？

7、 温度计为什么要不靠电热丝？

8、 要求沸腾不宜过快这就是为了什么？

9、 如何判断气液二相就是否处于平衡？

10、 如何保证测定折射率时液体保持平衡时的组成？

11、 本实验主要误差来自何处？

七、 指导教师要注意的易发生的问题

1、 此实验据我们实验结果瞧共就是十二点,加上二点唇溶液的点,共十四个,实验时间如果不重做,3、5个小时可以完成,如果中途遇到曲折可能来不及;

2、 从现象瞧比以前的要易做些,但学生的数据仍有可能会发生倒个现象,特别就是环己烷中加乙醇的前2个点。如发生倒个现象可以请学生再蒸馏一下,特别就是到达平衡点附近时要注意学生数据;

3、 实验中要常查学生数据,发现问题及早解决;

4、 现使用蒸馏仪比较好,漏气现象并不严重,因此一般不会发生一会儿温度就上升的现象,如发现有要及早帮助学生查找原因。

八、 结论

1、 经过实验总结,认为方案比乙酸乙脂—乙醇体系要好些,主要就是气液拉开,特别就是

上下点相反的图几乎就是很少发生了,作图较以前好瞧些,偏离的点也少些了;

2、同以前一样,恒温的温度越低越好,挥发的慢,因此建议能避免避开30,35℃;

3、本实验蒸馏气到达冷凝前,常会有一些沸点较高的组分已经冷凝,因而所测气相成份可能并不代表真正的气相成份,为减少由此引入的误差,支管位置不宜太高,沸腾液体之液面与分支管上袋装部分间距离不应太远;

4、本实验系环己烷—乙醇系的沸点—组成图,数据基本上为南大书上查得:

最低恒沸物组成:68、5%(环己烷)

最低恒沸温度:64.8℃