双液系的气—液平衡相图
实验四 双液系气液平衡相图

实验五 双液系气液平衡相图一、实验目的1. 绘制在p ө下环已烷—异丙醇双液系的气液平衡相 图,了解相图和相律的基本概念; 2. 掌握回流冷凝法测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3. 了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、 气—液相图图5.1 沸点测定仪示意图根据相律f=C-Φ+2,对于一个气—液共存的二组分体系,其自由度f =2,若再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
通常测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气—液相图。
压力不同时,双液系的相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到101325kPa 。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可以分成三类:⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图5.1);⑵溶液存在最低沸点(图5.2);⑶溶液存在最高沸点(图5.3)。
t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数g g gl l lA xB → B A x B → B A x B → B 图(5.1) 图(5.2) 图(5.3)2、 沸点测定仪本实验所用沸点仪如图5.1所示的。
本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测定其折光率,然后由组成-折光率曲线中最后确定。
三、仪器 试剂蒸气压测定装置1套;真空泵1台;数字式气压计1台;电加热器1只;温度计2支;数字式真空计1台;磁力搅拌器1台;异丙醇(分析纯)。
四、实验步骤1. 按仪器装置图接好测量线路,所有接口须严密封闭,将液体装入平衡管。
2. 系统检漏缓慢旋转三通活塞,使系统通大气,开启冷却水,接通电源使真空正常转后,调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞,此时系统处于真空状态。
若漏气则分段检查直至不漏气才可进行实验。
3. 测不同温度下液体的饱和蒸气压转动三通活塞使系统与大气相通,开动搅拌机并水浴加热。
实验二 双液系的气—液平衡相图

实验二双液系的气—液平衡相图1. 目的要求(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系;若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系。
环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图,即T—x图。
它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
图2.2.1 双液系的T-x图双液系的T—x图有三种情况:(1)理想溶液的T—x图(图2.2.1a),它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图(图2.2.1b)和有最高恒沸点体系的T—x图(图2.2.1c)。
这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。
在101.325kPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成,绘制T—x图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2.2.2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。
测定时,温度计水银球要一半在液面下,一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
而折光率的测定又只需少量样品,溶液组成分析:由于环己烷和乙醇的折光率相差较大,4.实验步骤(1) 纯液体折光率的测定:分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。
双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图一、实验目的1. 掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法;3. 绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。
二、实验原理两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关,而且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知,对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中,自由度为1。
当温度一定时,气-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。
因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和液相的组成,即可得T-x图。
因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可用沸点仪测定的,其构造如图7.2所示。
采用电热丝直接加热溶液,以防止过热现象,同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。
以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。
由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大,因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成,用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的工作曲线,根据测得液体样品的折光率,从工作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环己烷(AR级);乙醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前面板示意图图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显示窗口——显示所测温度值。
实验七双液系气液平衡相图的测定

数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表,并绘制成 工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表,并从工作 曲线上查得相应的组成,从而获得沸点与组成的关 系。
3. 绘制沸点—组成图,并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中,还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光: 转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,
同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消 色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使 明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与 掠射光线平行。 4. 读数:
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的 阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确, 一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002, 然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液 体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜
面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在 两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 4.读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸 形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可 能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷,再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇,轻 轻摇动,混合均匀,配成9份已知浓度的溶液(按 纯样品的密度,换算成质量百分浓度)。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图,即可绘制工 作曲线。
双液系的气-液平衡相图解读

液体的沸点
是指液体的蒸气压与外界压力相等时的 温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有其 确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关, 而且还与两种液的相对含量有关。根据相律, 自由度=组分数-相数+2,因此,一个以 气-液共存的二组分体系,其自由度为2。
只要任意再确定一个变量,整个体系的 存在状态就可以用二维图形来描述。在一 定温度下,可以画出体系的压力P和组分x 的关系图,如体系的压力确定,则可作温 度T对x的关系图。在T-x相图上,还有温 度、液相组成和气相组成三个变量,则其 它两个变量必须有相应的确定值。
环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯)
实验步骤
1、工作曲线绘制 本实验可用折光率-组成工作曲线来测
得平衡体系的两相组成。根据教材中所列 的环己烷-无水乙醇组成/折光率表,绘制 环己烷-无水乙醇组成/折光率曲线。
安装沸点仪
将烘干的沸点仪按装好,检查带有温度 计的软木塞是否塞紧,电热丝要靠近烧瓶 底部的中心,温度计银球的位置应处在支 管之下,但和加热丝之间要有一定距离。
记录完毕后,再向蒸馏瓶内再加入0.5cm3乙 醇,按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。 再依次加入2,3cm3乙醇,作同样实验。
上述实验结束后,将母液放入回收瓶内。用少 量乙醇洗涤蒸馏瓶。待其冷却至室温后,注入 30cm3乙醇,然后按前述方法测定依次测定加入 0.5,2,3,5cm3环己烷,测定其沸点。分别测定 它们的沸点及气液相样品的折射率。
操作要点
由于沸点及气液两相折光率的测定需要气液平衡 的条件下测定,因此应注意以下几个操作要点:
变压器调节电压时,应由零开始逐渐加大电压使溶液 缓慢加热。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即 气泡连续、均匀冒出为好,不要过于激烈也不要过于 慢。
双液系的气液平衡相图实验报告

双液系的气液平衡相图实验报告实验报告题目:双液系的气液平衡相图实验报告摘要本实验通过构建双液系的气液平衡相图,研究了不同温度下甲醇和水的相互溶解性及气液平衡条件。
实验结果表明,在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出明显的变化,而气液两相互相应的平衡条件也随之调整。
通过实验分析,我们可以更好地理解气液体系的相互作用规律,为进一步研究更加复杂的气液相互作用提供了帮助。
关键词:双液系;气液平衡;相图;甲醇;水引言气液相互作用是物理化学领域中的重要研究方向之一,对于理解和预测一系列工业和自然界现象都具有重要作用。
而气液平衡相图则是描述气液相互作用的重要工具,通过该图谱,我们可以直观地了解不同气体与液体在不同条件下的溶解性和相互作用规律,为进一步研究气液相互作用提供了帮助。
本实验旨在通过构建双液系的气液平衡相图,研究不同温度下甲醇和水的相互溶解性和气液平衡条件。
实验部分1.材料与仪器材料:甲醇、水;仪器:压力计、温度计、热水浴、磁力搅拌器、圆底烧瓶。
2.实验步骤(1)取一定量的甲醇和水,按一定比例混合,制备出不同质量分数的甲醇-水混合物;(2)将混合物置入圆底烧瓶中,在磁力搅拌器的作用下充分搅拌;(3)将圆底烧瓶放置于热水浴中,通过控制水浴的温度,固定实验温度;(4)在压力计的指导下,对甲醇-水混合物进行气液相平衡测量,记录平衡压力,并计算得出相应的气液分压比;(5)测量完成后,将实验结果作图,构建出气液平衡相图。
3.结果与分析在实验中,我们固定温度为25℃,制备出了不同质量分数的甲醇-水混合物,然后通过压力计测量出不同混合物下的气液相平衡条件,得到相应的气液分压比。
最终,我们将实验结果汇总并作图,得到如下气液平衡相图:(注:图中X1和X2为甲醇在混合液中的质量分数,P为混合液的平衡气相和液相的压力,分别为纵轴和横轴)通过对该图的分析,我们发现在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出显著变化,而在不同混合液组成下,气液两相也呈现出明显的平衡条件变化。
双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题

双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图,确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图 (a)所示。
(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图 (b)所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图 (c))所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图)t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-异丙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器:沸点仪1台;调压变压器1台;阿贝折射仪1台;温度计(0-100℃) 1支;长滴管1个;短滴管2支;2、试剂:环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20,0.40,0.50,0.60,0.80,0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪,用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴,注入折射仪的加液孔内,测定其折射率n,读数两次,取其平均值。
双液系的气液平衡相图

一、目的要求1.用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度,绘制温度-组成图,并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.学会阿贝折光仪的使用。
二、原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系,两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系。
若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互溶双液系。
双液系的气液平衡相图T-x图可分为三类,见图5-1。
例如图x,液相组成点x。
无水乙醇(ml)1234环己烷(ml)43213.用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。
4.测定体系的沸点及气液两相的折射率。
测定方法如下:将一配制好的样品注入沸点仪中,液体量应盖过加热丝,处在温度计水银球的中部,旋开冷凝水,接通电源,电压不能超过规定电压,否则会烧断加热丝。
当液体沸腾、温度稳定后,记下沸腾温度及环境温度,并停止加热。
分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率,每份样品读数二次取平均值。
测定完之后,将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中,换另一种样品按上述操作进行测定。
五、注意事项1.沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂。
2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。
3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),用擦镜纸擦镜面。
六、数据处理1.将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数,然后以重量百分数对折射作图。
W%=×100%(5-1)式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重,乙醇的比重在20℃为0.7893;V2、D2分别代表环己烷的体积及比重,环己烷的比重在20℃时为0.7791。
2.沸点校正,由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。
校正公式D t露=K·n·(t测一t环) (5-2)式中K=0.00016,n为露出于被测体系之外的水银柱长度,t测为测量温度计上的读数,t环为环境温度。
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双液系的气—液平衡相图
一、实验目的
1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图,了解相图和相律基本概念;
2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;
3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。
二、实验原理
液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律:
自由度=组分数-相数+2
因此,一个气—液共存的二组分体系,其自由度为2。
只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。
沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:
(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);
(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);
(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成(T-x)图
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪(如图2所示)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折光仪测定其折光率。
根据已知组成的溶液折光率,作出一定温度下(25℃)该溶液的折光率—组成工作曲线,然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率,在此曲线上即可按描法得到待测未知样品溶液的组成。
图2. 沸点测定仪示意图
三、仪器与药品
沸点测定仪1只丙酮(分析纯)
水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支超级恒温水浴1台玻璃温度计(0~100℃,分度值1℃)1支称量瓶(高型)10只
调压变压器(0.5kVA)1只25mL移液管
数字式Abbbe折光仪(棱镜恒温)1台长滴管10支带玻璃磨口塞试管(5mL)4支无水乙醇(分析纯)
烧杯(50ml,250ml)各1支环己烷(分析纯)
玻璃漏斗(直径5cm)1只重蒸馏水,冰
四、实验步骤
1.调节超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪上的温度计读数保持在25℃。
2.接通沸点测定仪电源,通冷却水,按要求调节调压器,加热溶液至沸腾。
待其温度保持恒定后,读下该温度值,同时停止加热,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折光率,冷却液相,然后用滴管将溶液搅拌均匀后取少量液相测定其折光率。
重复上述操作三次,取其平均值。
注意:每次测量折光率后,要将折射仪的棱镜打开晾干,以备下次测定用。
3.按此方法分别测定摩尔分数为0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,
0.80,0.90的环已烷—乙醇溶液的折光率。
五、数据记录与处理
1.25℃条件下标准溶液数据处理。
表1. 环己烷—乙醇标准溶液折射率—组成数据
根据表1数据作图如下:
2.双液系平衡温度及气—液相组成的测定数据记录与处理。
×
气相和液相的X环己烷可通过上面作出的环己烷—乙醇体系的折光率—组成工作曲线所得工作曲线方程:y = 0.0586x + 1.3674求得。
把气液两相平衡时测得的折光率带入曲线方程求得其相应的X环己烷,结果汇总如表2所示:
表2. 实验数据记录与处理表格
根据表2所得数据,作出环己烷—乙醇体系的沸点—组成图如下(已去除误差较大的点):
根据作出的环己烷—乙醇体系的温度—组成图,可求得:
最低恒沸点约为64.49℃,相应的恒沸混合物的组成X环己烷约为0.5103。
六、误差分析
1.在给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定,因造成测定的折光率产生误差;
2.在测量过程中,虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒温状态,但其他仪器的实验条件很可能出现改变。
这其中包括环境温度和气压的改变导致沸点仪所处环境的改变;
3.在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化,但是在实际情况下,很可能由于操作原因改变测量体系的组成。
具体而言,在从沸点仪取样的过程中,以及进行折射率测量时,体系会有微量蒸发,从而使得体系的组成发生变化,即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致;
4.测量过程中使用了刻度尺(测器外度数)和阿贝折射仪,温度计等仪器。
由于系统误差,测得数据与实际可能有所差异,导致测量结果的误差。
七、思考题
1.在测定恒沸点时,溶液过热或出现分流现象将使绘处的相图图形发生什么变化?
答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
2.为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
答:因为蒸馏酒精时,酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物,蒸馏所得的产物只能是95%的酒精。
不可能。
95%时就形成了乙醇-水共沸物,再蒸馏只能蒸出95%的酒精而不是水,因此不能只用精馏含水酒精的方法获得无水乙醇。
工业上常在此基础上加入一定的苯,再进行蒸馏。
3.试设计其它方法用以测定气、液两相组成,并讨论其优缺点。
答:一般有化学分析法、气相色谱法、电化学法等等,但他们也有也有缺点。
化学法较麻烦,结果准确;仪器分析法所需仪器昂贵,电化学法较难。