双液系的气—液平衡相图预习思考题
04 双液系的气-液平衡相图的绘制
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、预习要求1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。
2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。
3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。
三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1，液相点为1l ，这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ，液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃（a ）气液t/℃A B B x →（b ）t/ ℃气液A B B （c ）如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相图。
(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。
实验六 双液系的气—液平衡相图(更新)
实验六双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系，如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系，例苯-水体系。
在完全互溶双液系中，有一部分能形成理想液态混合物，如苯-甲苯系统，二者的行为均符合拉乌尔定律，但大部分双液系是非理想液态混合物，其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有其确定值，但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图，即T（或t）—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下，二组分系统气液达到平衡时，其沸点-组成（t-x）图分三类：(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统，此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2）有最低恒沸点体系，如环已烷-乙醇体系，t—x图上有一个最低点，此点称最低恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差，如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3）有最高恒沸点体系，如氯仿-丙酮体系，t—x图上有一个最高点，此点称最高恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差，如图5-1(c)所示。
物理化学实验思考题总结。
液体饱和蒸气压的测定——静态法1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？答：不能。
因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。
2. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？答：首先，因为本实验是假定∆Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，∆Hm得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。
其次，(假定气体为理想气体)，PV=nRT。
V是定值，随着T升高，n会变大，即使n不变，p也将变大，即分子运动加快，难以平衡。
凝固点降低法测摩尔质量1．液体冷却时为什么产生过冷现象? 如何控制过冷程度?答：由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象。
先测量液体的凝固点近似值，温热后，再冷却液体到凝固点近似值以下0.2℃左右，再突然搅拌，使温度回升。
（过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。
）2．加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。
3．为什么测定溶液凝固点时必须尽量减少过冷现象，溶剂影响则不大答：对于纯溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。
对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。
燃烧热的的测定1．在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。
实验四双液系的气—液平衡相图
实验四双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。
2.学会阿贝折射仪的使用。
二、预习要求1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。
2.了解本实验中有哪些注意事项。
3.熟悉阿贝折射仪的使用。
三、实验原理在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。
而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。
图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数X B(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。
因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。
如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。
如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。
图Ⅲ-4-1完全互溶双液系的图III-4-2完全互溶双液系的另一种类型相图一种蒸馏相图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。
四、仪器药品1.仪器沸点仪1套; 恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小试管9支。
物化实验思考题答案
物化实验思考题答案实验⼗⼄酸⼄酯皂化反应速率常数的测定1.本实验为什么需要在恒温下进⾏答：因为反应速率k受温度的影响⼤，（kT+10）/kT=2-4，若反应过程中温度变化⽐较⼤，则测定的结果产⽣的误差较⼤。
2.为什么在测定κ0时要⽤·dm-3的氢氧化钠溶液，测定κ∞时要⽤mol·dm-3的CH3COONa溶液答：κ0是反应：CH3COOC2H5＋NaOH →CH3COONa＋C2H5OH 体系t=0时的电导率，但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应，因⽽混合后第⼀时间测的κ也不是t=0时的电导率。
根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等，⼆者混合后浓度均稀释⼀倍，若忽略CH3COOC2H5的电导率，mol·dm-3NaOH所测κ即为κ0；κ∞是上述反应t=∞时的电导率，当反应完全时，CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同，若忽略C2H5OH的电导率，·dm-3的CH3COONa所测κ即为κ∞。
3.为什么NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液要⾜够稀答：因为⼄酸⼄酯与氢氧化钠反应的本质原理是⼄酸⼄酯和⽔发⽣⽔解反应，若氢氧化钠浓度过⾼的话则会抑制⽔的电离，⽽⼄酸⼄酯的溶解度不⾼，所以只能配稀溶液。
只有溶液⾜够稀，每种强电解质的电导率才与其浓度成正⽐，溶液的总电导率才等于组成溶液的各种电解质的电导率之和，才可通过测定反应液的电导率来跟踪反应物浓度的变化。
4.本实验为什么可⽤测定反应液的电导率的变化来代替浓度的变化答：因为本实验的反应液中只有NaOH 和NaAc 两种强电解质，并且OH-离⼦的电导率⽐Ac-离⼦的电导率⼤许多。
在反应溶液的浓度相当低的条件下，可近似地认为溶液的电导率与OH-离⼦的浓度成正⽐，所以可⽤测得的反应液的电导率来代替浓度变化。
5.本实验为什么要求NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液混合⼀半时就开始计时反应液的起始浓度应该是多少答：⼄酸⼄酯微溶于⽔，刚开始反应时⼄酸⼄酯和⽔分层，混合不均匀；随着⽔解的进⾏，⽣成的⼄醇和⼄酸⼄酯及⽔能互溶，其次，故反应⼀半时开始计时能够提⾼测定的准确率；反应液的起始浓度应为mol·dm-3。
物理化学实验思考题答案
物理化学实验思考题答案实验⼀燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么？答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。
（关机则相反）2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒⽔是否要更换和重新调温？答案：⽤台秤粗称萘0.7克,压模后⽤分析天平准确称量其重量。
在实验界⾯上，分别输⼊实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点⽕丝热值（80J），按开始实验键。
其他同热容量的测定。
内筒⽔当然要更换和重新调温。
4、燃烧⽫和氧弹每次使⽤后，应如何操作？答案：应清洗⼲净并檫⼲。
5、氧弹准备部分，引⽕丝和电极需注意什么？答案：引⽕丝与药⽚这间的距离要⼩于5mm或接触，但引⽕丝和电极不能碰到燃烧⽫，以免引起短路，致使点⽕失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不⼀致吗？为什么？答案：不能，必须⼀致，否则测的量热计的热容量就不适⽤了，例两次取⽔的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须⽤同⼀个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？答案：①卸下氧弹盖上的进出⽓螺栓及垫⽚，旋上导⽓管接头，并⽤板⼿拧紧；②关闭（逆时针）氧⽓钢瓶的减压阀；③打开（逆时针）氧⽓钢瓶总阀门，⾄指针指向10 Mpa左右；④打开（顺时针）氧⽓钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；⑤关闭（逆时针）氧⽓钢瓶的减压阀；⑥⽤板⼿旋松导⽓管接头，取出。
垫上垫⽚，拧紧螺栓。
8、实验过程中有⽆热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒⽔的温度⽐外筒⽔低，且低的温度与反应后内筒⽔的温度⽐外筒⾼的温度差不多相等。
9、药⽚是否需要⼲燥?药⽚压药⽚的太松和太紧⾏不⾏?答案：需要⼲燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。
物理化学实验-双液系的气液平衡相图
广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名：指导老师：实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL，倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满，读取沸点，关闭电源。
2.用移液管量取1mL环己烷，加入沸点测定仪中。
开启电源，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满，读取沸点，关闭电源。
用干燥滴管吸取气相冷凝液，测其折光率。
再用另一干净滴管吸取液相样品，测其折光率。
3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷，以同样的方法，顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
4.用移液管量取25mL环己烷，重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇，以同样的方法，顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
实验原理常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b), (c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验所用沸点仪如图所示。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。
双液系的气-液平衡相图
双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法；2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法；3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关，⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知，对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中，⾃由度为1。
当温度⼀定时，⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成，即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的，其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液，以防⽌过热现象，同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤，因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成，⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的⼯作曲线，根据测得液体样品的折光率，从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）丙酮（AR级）；环⼰烷（AR级）；⼄醇（AR级）图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图，各功能键的说明如下：1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
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实验五双液系的气—液平衡相图预习思考题
一、思考题：
1.作乙醇—正丙醇标准液的折光率—组成曲线的目的是什么？
答：求平衡体系的两相组成，组分与沸点之间的关系。
2.如何判断已达气液平衡？
答：温度计读数不再变化。
3.测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却？
答：因为折射率与被测物的温度有关。
阿贝折光仪测折光率时，温度是恒定在30°C，故冷却待测液。
4.本实验加入沸石的目的是什么？
答：避免局部过热，防止爆沸。
5.乙醇—正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线，两点即可定一线，本实验为何还要进
行多点测定？
答：进行多点测定可减少偶然误差。
6.简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的？
答：先测出其标准溶液的折光率-组分曲线，再根据折光率计算出组分，便能得出气液平衡相图。
7.本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规
定精确计量？为什么？
答：否。
因为双液系的沸点和组分成曲线关系的，不因组分的改变而改变，可以根据折射率得到其组分。
8.我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致？为什么？
答:不一致。
因为通常外界压力并不恰好等于标准压力。
9.简述用阿贝折光仪测定液体折光率的步骤。
答：P37.
10.双液系的沸点—组成图分为哪几类？本实验属于哪一类？
答：（1）混合液的沸点介于A,B二纯组分沸点之间；（2）有最低恒沸点体系；（3）有最高恒沸点体系。
属于第一类
二、操作题：
1. 如何进行打开冷凝水至适当位置操作？为什么？
答：
2. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作？
3. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作？
答：用塑料盆盛自来水，冷却至温度计读数与超级恒温槽接近为止。
4. 如何进行沸点仪气、液相取样操作？
答：气相取样：打开气态冷凝液磨口塞，用弯钩滴管吸出气相收集小液体球；液相取样：用直的滴管吸取部分液相样品。
5. 折光仪在加样时应注意什么？如何操作？
答：
6. 如何进行折光仪加样后的调节操作？
答：
7. 如何进行折光仪读数操作？
答：左目镜读数。
8. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作？为何要清洗？
答：用待测液察洗上下棱镜，水平滴加让待测液平辅在棱镜上。
9. 为何要进行温度露颈校正？如何校正？
答：根据其控制温度的差异，调节调节器，顺时针调高，逆时针调低，反复进行，直至温度为希望温度值，固定螺丝。
10. 如何设定超级恒温槽温度为30℃（实控温度）？
答：调节调节器使指示温度比30°C低2-3°C，如槽中温度不低于30°C，则根据差值调节调节器，使槽中温度显示为30°C。
11.本实验中超级恒温槽的作用是什么？
答：保证折光仪测光率时被测物温度恒定。
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