【CN110155972A】一种纳米级β磷酸三钙的制备方法【专利】
一种骨修复用材料β-磷酸三钙及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种骨修复用材料β-磷酸三钙及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐安龙,杨顶建,荆琛峰,梁东,付文竹,周靖宇,许才文申请号：CN201410014184.7
申请日：20140110
公开号：CN104771782A
公开日：
20150715
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种孔隙率、机械强度可控的β-磷酸三钙骨修复材料及其制备方法，属生物材料领域。
本发明以β-磷酸三钙粉末为原料，通过原料的微粉化处理和添加不同浓度的造孔剂和高分子粘合剂，发泡后在一定升温程序下高温煅烧，可以得到孔隙率和孔大小和力学强度可控的生物学良好的β-磷酸三钙骨修复材料，可用于用于填充和修复低负重骨缺损和骨空隙。
本发明工艺简单易行便于推广。
申请人：东莞博捷生物科技有限公司,东莞中山大学研究院,广东中大南海海洋生物技术工程中心有限公司
地址：523808 广东省东莞市松山湖新竹路4号新竹苑9栋2楼
国籍：CN
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一种β-磷酸三钙多孔陶瓷载药支架及其制备方法和应用[发明专利]
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专利名称：一种β-磷酸三钙多孔陶瓷载药支架及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：戴红莲,马遇乐,黄孝龙
申请号：CN201910381158.0
申请日：20190508
公开号：CN110090323A
公开日：
20190806
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种β‑磷酸三钙多孔陶瓷载药支架及制备方法和应用，包括以下步骤：(1)制备具有宏观大孔和内部具有微观小孔的β‑磷酸三钙多孔陶瓷支架；(2)配制丝素蛋白溶液，加入待装载药物，搅拌混合均匀，得到丝素蛋白和药物的混合溶液；(3)对上述混合溶液进行超声，一段时间后迅速将该载药丝素蛋白溶液灌注入β‑磷酸三钙多孔陶瓷支架，灌注完毕后常温下水浴，等待丝素蛋白溶液成凝胶固化；(4)取出上述样品进行冷冻干燥处理，去除β‑磷酸三钙多孔支架表面多余的丝素蛋白，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)良好的生物相容性；(2)更好的骨修复效果；(3)具有持续的药物释放效果。
申请人：武汉理工大学
地址：430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号
国籍：CN
代理机构：湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：崔友明
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一种α-磷酸三钙及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种α-磷酸三钙及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：车七石,单玲星,刘少辉,张俊辉,赵澎申请号：CN201910985810.X
申请日：20191017
公开号：CN110562945A
公开日：
20191213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及骨修复材料技术领域，公开了一种α‑磷酸三钙的制备方法。
α‑磷酸三钙烧结过程中容易团聚的问题，包括以下步骤：1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20‑40min 升温至850‑920℃煅烧，冷却，过10‑200μm筛，得到粉末A；2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃‑1500℃，保温2‑5h 取出，冷却；3)过筛获得α‑磷酸三钙粉末；采用本发明所述方法可以减少α‑磷酸三钙的团聚，保持了粉末原有的尺寸结构；免去烧结后α‑磷酸三钙的研磨步骤；制备工艺简单；二氧化锆可重复利用。
申请人：广州润虹医药科技股份有限公司
地址：510632 广东省广州市经济技术开发区永和经济区永盛路10号(6)栋第5层
国籍：CN
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一种简便高效的纳米磷酸钙制备方法[发明专利]
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专利名称：一种简便高效的纳米磷酸钙制备方法专利类型：发明专利
发明人：屈树新,高雪玲,代春初,刘玮玮,肖雯
申请号：CN201610331543.0
申请日：20160518
公开号：CN106006593A
公开日：
20161012
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种简便高效的纳米磷酸钙制备方法，其步骤是：A、制备钙盐溶液和磷酸盐溶液：B、将双膦酸盐溶于钙盐溶液中；再在37℃下，将磷酸盐溶液滴入钙盐溶液中形成反应体系，同时调节反应体系的pH值为7.0‑11.0；反应体系中钙、双膦酸盐、磷的摩尔比为0.50～1.67:0.01～0.02:1；滴定完成后，继续搅拌0～120min，并调节反应体系的pH值为7.0～11.0；再经离心洗涤，过滤，然后将沉淀物重新悬浮于无水乙醇得悬浊液；C、向悬浊液加入双膦酸盐药物得到纳米磷酸钙浆料，纳米磷酸钙浆料中双膦酸盐与磷的摩尔比为0.01～0.02:1；再将纳米磷酸钙浆料进行旋转速度为300～600r/min，时间为4～12h的球磨处理，最后将纳米磷酸钙浆料干燥，即得纳米磷酸钙粉体。
申请人：西南交通大学
地址：610031 四川省成都市二环路北一段111号
国籍：CN
代理机构：成都博通专利事务所
代理人：陈树明
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一种高品质磷酸三钙的生产方法[发明专利]
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专利名称：一种高品质磷酸三钙的生产方法
专利类型：发明专利
发明人：杨陆华,吴建军,黄千钧,方泽军,余杰,甘韵宏,李增高申请号：CN200810058891.0
申请日：20080910
公开号：CN101362594A
公开日：
20090211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种高品质磷酸三钙的生产方法。
本发明涉及一种精细磷酸盐产品的生产方法，特别是高品质磷酸三钙的生产方法，属于磷化工技术领域。
在本方法中，磷酸三钙中的5％～25％的钙由石灰乳浆中氢氧化钙提供，其余的钙由天然石粉浆中碳酸钙提供，先用碳酸钙与磷酸反应，然后再用氢氧化钙与磷酸反应，上述反应的温度在80℃～100℃，反应产物经两级干燥，得到产品。
本发明的生产方法获得的产品纯度高，杂质含量如砷和氟含量低，灼烧失重(800±50℃)指标优于其它生产方法，产品特别适合于用作食品添加剂。
申请人：云南天创科技有限公司
地址：651701 云南省昆明市嵩明县杨林工业开发区云天化科技园
国籍：CN
代理机构：昆明今威专利代理有限公司
代理人：赵云
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一种纳米级磷酸三钙-羟基磷灰石复合材料的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种纳米级磷酸三钙-羟基磷灰石复合材料的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：李明达,刘顺强,祝桂林
申请号：CN201210047600.4
申请日：20120228
公开号：CN102530903A
公开日：
20120704
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种纳米级磷酸三钙-羟基磷灰石复合材料的制备方法，其步骤如下：将15～25﹪碳酸钙浆料打入反应釜中，启动搅拌与加热，碳酸钙浆料加热至80～90℃后，向反应釜内滴加质量浓度为50～85﹪磷酸溶液，反应温度80～100℃；碳酸钙与磷酸的摩尔比为3：2.0～2.1；滴加完毕，在此温度下熟化，至反应釜内上层清液pH值为6.5～7.0后，再向反应釜中加入氢氧化钙或氧化钙，反应至pH值为7.5～8.0，反应温度为120～150℃，反应10～24小时；反应结束后，冷却，生成物经离心、干燥，即得磷酸三钙-羟基磷灰石粉末。
本发明工艺设计合理，本发明制得的磷酸钙-羟基磷灰石复合材料为大批量合成，市场前景好，生产成本低，可实现产业化。
申请人：连云港格兰特化工有限公司
地址：222000 江苏省连云港市海州区新牛公路北侧6号
国籍：CN
代理机构：南京众联专利代理有限公司
代理人：刘喜莲
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一种透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法及其应用
专利类型：发明专利
发明人：常江,林开利
申请号：CN200510030788.1
申请日：20051027
公开号：CN1793022A
公开日：
20060628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法及其应用，属生物医用材料领域。
其特征在于以β－磷酸三钙纳米粉体为原料，不添加任何添加剂，应用放电等离子(spark plasma sintering，SPS)低温快速烧结技术，在烧结温度为780－1000℃、升温速率为100－400℃/min、烧结压力为10－60MPa、烧结保温时间为1－10min的条件下，制备得到致密的透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料。
本发明工艺简单易行、成本低廉且便于推广，制备得到的透明β－磷酸三钙陶瓷具有良好的生物相容性，可以作为新型的细胞和组织培养载体材料和新型医学窗口材料。
申请人：中国科学院上海硅酸盐研究所
地址：200050 上海市定西路1295号
国籍：CN
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【CN110092362A】一种介孔纳米β磷酸三钙的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910381763.8(22)申请日 2019.05.08(71)申请人 武汉理工大学地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人 戴红莲 马遇乐 黄孝龙 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102代理人 崔友明(51)Int.Cl.C01B 25/32(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法(57)摘要本发明涉及一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，属于生物材料领域。
包括以下步骤：(1)将可溶性钙盐溶于无水乙醇中，搅拌均匀，配制钙离子溶液；(2)将可溶性磷酸盐溶于超纯水中，搅拌均匀，配制磷酸盐溶液；(3)将上述钙离子溶液逐滴加入磷酸盐溶液中，调节溶液pH值并稳定在pH＝7.0；(4)静置陈化后，离心洗涤，干燥去除水分；(5)将干燥后的样品先进行预烧，随炉冷却；(6)将上述冷却后的样品再进行煅烧，室温冷却后，得到介孔纳米β-磷酸三钙。
本发明相对于现有技术或本身方案存在的优点：本发明提供的一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，不需要有机模板剂，不需要添加复杂的有机物，制备工艺简单，成本低。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 110092362 A 2019.08.06C N 110092362A权 利 要 求 书1/1页CN 110092362 A1.一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将可溶性钙盐溶于无水乙醇中，搅拌均匀，配制钙离子溶液；(2)将可溶性磷酸盐溶于超纯水中，搅拌均匀，配制磷酸盐溶液；(3)将上述钙离子溶液逐滴加入磷酸盐溶液中，调节溶液pH值并稳定在pH＝7.0；(4)静置陈化后，离心洗涤，干燥去除水分；(5)将干燥后的样品先进行预烧，随炉冷却；(6)将上述冷却后的样品再进行煅烧，室温冷却后，得到介孔纳米β-磷酸三钙。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910324645.3
(22)申请日 2019.04.22
(71)申请人 武汉理工大学
地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路
122号
(72)发明人 王欣宇 罗晶
(74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限
公司 42102
代理人 崔友明
(51)Int.Cl.
C01B 25/32(2006.01)
B82Y 30/00(2011.01)
B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称
一种纳米级β-磷酸三钙的制备方法
(57)摘要
本发明提供一种纳米级β-磷酸三钙的制备
方法，该制备方法包括以下步骤：1)配制钙离子
溶液，并向钙离子溶液中加入氧化石墨烯分散
液，搅拌均匀，得到溶液A；2)在室温下，向溶液A
中滴加磷酸盐水溶液，滴加过程中，调节反应体
系的pH至7，待磷酸盐水溶液滴加完毕后，持续搅
拌一段时间，然后，在一定温度下进行微波水热
反应，待微波水热反应结束后，静置，得到磷酸三
钙沉淀；3)将磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，
得到纳米级β-磷酸三钙。
本发明采用氧化石墨
烯作为模板剂，结合微波水热法，使所制纳米级
β-磷酸三钙颗粒粒径小、粒径分布均匀、形貌规
则均一，且具有较好的结晶度和良好的分散性，
以及较高的纯度。
权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110155972 A 2019.08.23
C N 110155972
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110155972 A
1.一种纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制钙离子溶液，并向所述钙离子溶液中加入氧化石墨烯分散液，搅拌均匀，得到溶液A；
2)在室温下，向所述溶液A中滴加磷酸盐水溶液，滴加过程中，调节反应体系的pH至7，待所述磷酸盐水溶液滴加完毕后，持续搅拌一段时间，然后，在一定温度下进行微波水热反应，待所述微波水热反应结束后，静置，得到磷酸三钙沉淀；
3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到纳米级β-磷酸三钙。
2.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述配制钙离子溶液包括：
将可溶性钙盐溶于去离子水中，搅拌，得到钙离子溶液；所述可溶性钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙离子溶液的浓度为0.3-1.8mol/L，所述溶液A中氧化石墨烯的浓度为0.1-0.8mg/mL。
4.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙离子溶液和所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液的钙磷比为1.5。
5.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液的滴加速率为1.0-1.5mL/min。
6.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液中磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述持续搅拌的搅拌时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述微波水热反应的反应温度为35℃-45℃，反应时间为10-40min。
9.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述干燥的干燥温度为80℃-90℃。
10.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述煅烧的煅烧温度为720℃-750℃，煅烧时间为1-2h，煅烧升温速率为10-15℃/min。
2。