阿司匹林含量测定综述
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定摘要：阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词：阿司匹林，含量，体内，体外正文：一. 阿司匹林原料药的含量测定：1. 体外：1.1 直接滴定法：取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml振摇，完全溶解后，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）直接滴定。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量（%）=（V*T/W）*100%= （V*18.02/（0.4*1000）)*100%1.2 水解后剩余滴定法：[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml 混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4。
含量（%）=（V0—V）*F*T/W*100%=（V0—V）*F*18.02/（0.4*1000）*100%（V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的取样量（g）；F为硫酸滴定液的浓度的校正因素；T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
）1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱（150mm*4.6mm，5µm）为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈（85：15）（用冰醋酸调PH至 3.4）为流动相；检测波长为280nm；柱温30℃；流速；1.0ml/min ；理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
实验四阿司匹林片的含量测定
实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH3COOH ＋ NaOH → CH 3COONa ＋ H2OCOOH+COONaOH NaOH+H 2O OHCOOHCOONa+ NaOH+H2 O OCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOH CH 2 COONaHO CCOOH+3NaOH HO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOH CH 2 COONa第二次滴定：COONa COONa+NaOH +CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VT F103W 标示量（ %）m 100%S本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0% 。
三、实验仪器和试剂1 / 31.仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2.试剂0.1mol · L-1 NaOH标准溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品 10（ 15 片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液 3 滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L ）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加热15 分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（ 0.05mol/L ）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。
每1ml 的氢氧化钠液（0.1mol/L ）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。
阿司匹林含量测定方法综述
阿司匹林含量测定方法综述药学0802 郭伟财30804076摘要阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法，包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定1.1阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)流动相：甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)1.色谱条件检测波长：237nm流速：1.0ml／min2.溶液配制：1.精密称取10.10mg水杨酸对照品甲醇10ml（1．010mg／L）用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.精密称取10.44mg苯甲酸甲醇10ml（1．044mg/l）取lml甲醇稀释至l0ml（104.4ug／ml的内标工作液）3.样品处理与测定：精密量取血清样品0．5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml旋涡振荡2min，15000r／min离心5min取上清夜20ul进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算，即得。
4.计算（C R对内标溶液的浓度（ug/ml）; A X和A R分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积；D为稀释体积；W为药物称取量；106单位换算因数）1.2阿司匹林原料药在体外含量测定1.2.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49，可用标准碱直接滴定。
取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度（T）=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml)含量（%）=(V XT XF/1000)/WX100%（V:滴定液体积（ml）T:滴定度W：供试品称样量（g）F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度）1.2.2 水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林含量测定的综述
阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。
【检查】（1)溶液的澄清度取本品0。
50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
（2）游离水杨酸取本品0。
10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液（9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟内如显色,与对照液（精密称取水杨酸0。
1g，加水溶解后,加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml,摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀）比较，不得更深（0。
1％）。
(3）易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录ⅧK），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较,不得更深。
（4）炽灼残渣不得过0。
1％（附录ⅧN）。
（5）重金属取本品 1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml,依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)滴定.每1ml氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。
（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。
（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。
2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。
3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阿司匹林原料药及制剂的含量测定方法摘要：本文对阿司匹林原料药及制剂常见的含量测定方法的原理、步骤、计算公式以及各方法的优缺点进行了介绍和综述。
关键词：阿司匹林；原料药；制剂；含量检测1.前言：阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为解热镇痛抗炎药临床上用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,还是各种心血管疾病的预防、治疗药物。
另外，在近年的流行病学研究结果显示，阿司匹林与许多疾病的有相关性，因此阿司匹林在历经百余年的使用仍焕发出新的活力。
为了避免阿司匹林的胃肠道副作用,随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶剂、泡腾片、栓剂和散剂等多种剂型，测定方法也各不相同。
由于阿司匹林的药效受剂量影响较大，因此方便而准确的含量测定方法是阿司匹林的临床研究及应用有着至关重要的因素。
因此，本文试图对其作一综述。
2. 阿司匹林原料药的含量检测方法2.1酸碱滴定法2.1.1直接滴定法阿司匹林结构中具有羧基，显酸性，利用酸碱反应反应测定其含量。
①原理：②测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
③计算公式：NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02（mg/ml）F=M（实际）/M(规定)含量（%）=（V×T×F）/W×100%（V为滴定液体积（ml）； T为氢氧化钠的滴定度，W为供试品称样量（g）； F为滴定液浓度校正因子（F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度））④讨论：本法专属性较差，易受阿司匹林的水解及其产物、有机酸类稳定剂的干扰，使用时应注意规范操作，避免水解引起的偏差。
2.1.2水解后剩余量滴定法阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，直接滴定易引起偏差，则加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①原理：②测定方法：取本品1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为1:1硫酸的T=0.25×（1/1）×180.1 6=45.04(mg/ml)含量（%）=﹝（V0-V）×F×T﹞/ W×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的称取量（g）；F为硫酸的浓度校正因数；T为硫酸溶液的滴定度）④讨论：消除了酸性杂质和酯键水解的干扰2.2毛细管电泳法①原理：刘海兴等建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。
确定的优化缓冲溶液是30 mmol／L硼砂溶液，pH为9．02。
电泳电压为320kV，紫外检测波长为214nm。
在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好，并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
【2】②测定方法：依次用0.1 mol/L HCl、重蒸馏水、1 mol/L NaOH、重蒸馏水各冲洗5分钟,然后用缓冲溶液冲洗5分钟。
每两次运行之间,毛细管仅用缓冲溶液冲洗5分钟。
三次运行之后,毛细管需用上面的方法再清洗一回。
运行电压为20 kV,紫外检测波长为214 nm,实验温度是20℃,重力进样时间为5 s(12 cm高度差)。
配制一系列乙酰水杨酸标准溶液。
在30 mmol/ L硼砂溶液(pH=9.02)条件下运行各个溶液。
每种溶液分别运行三次,取平均值。
以谱图中峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
得到的线性回归方程。
再配制样品，根据标准曲线得到样品浓度。
③计算公式：原阿司匹林样品溶液的浓度=C×f（C为阿司匹林样品稀释溶液的浓度（g/L）；f为稀释倍数）④讨论：毛细管电泳以其高效、快速、微量的优势,在药物分析中得到了广泛应用，本法具有简便、快速、准确特点。
2.3反相高效液相色谱法①原理:李琳丽等建立了一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。
选用ShimadzuODS柱(250mm×4.6mm，5m)，以乙腈为溶剂，流动相为甲醇—水—冰醋酸(40：60：6，盐酸调节pH 为2.5)，检测波长280nm，柱温40℃，流速为1.0mL/min，采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。
结果显示在选定色谱条件下，阿司匹林能与相邻杂质完全分离。
阿司匹林在60～1800μg/mL 范围内，峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998)；平均回收率为100.6％，RSD为1.3％，重复性试验RSD为0.9％(n=5)。
高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4％(n=5)。
【3】②测定方法:精密称取样品150mg，置50mL量瓶中，加意境适量溶解并稀释至刻度；精密称取10mL，置25mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取15μL注入液相色谱仪，记录峰面积。
制备对照品溶液（含阿司匹林1200μg/mL）15μL，同法测定，按外标法计算阿司匹林含量。
③计算公式：原阿司匹林样品溶液的浓度=C×f（C为阿司匹林样品稀释溶液的浓度（g/L）；f为稀释倍数）④讨论：该方法快速简便，结果准确可靠，可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。
2.4可见分光光度法①原理:朱柳腾等研究了用分光光度法快速、准确测定阿司匹林(ASP)中水杨酸(SA)含量的方法。
以FeCl3为显色剂,通过测含杂质的阿司匹林溶液的吸光度来测定其中SA含量,考虑了pH、温度、反应时间、显色剂用量等因素对络合物生成量及稳定性的影响,确定了最适宜的测定条件,并绘制了标准工作曲线.结果表明,在pH值=3的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液中, Fe3+与SA生成较稳定的络合物,络合比为1:1,常温下10min即可络合完全,该络合物的最大吸收波长为512nm。
该定量方法测量误差在2.5%以内。
【4】②测定方法:确量取不同体积的标准水杨酸(SA)溶液(0.01mol/L)与3. 00mL Fe3+(0.01mol/L)标准溶液于50 mL容量瓶中,用pH值=3的缓冲液定容配制成不同浓度的SA-Fe3+溶液。
以Fe3+空白溶液作为参比液,分别测定每组溶液吸光度,绘制吸光度随水杨酸浓度变化的标准曲线。
当SA浓度在0 ~70μg/mL即所取SA标准液体积在0~ 2.5mL之间时,吸光度与浓度呈良好的线性相关。
对该曲线线性拟合,得线性方程。
准确称取阿司匹林待测样品m (g),用V0(mL)体积乙醇溶解后(V0视m 而定,为保证试样完全溶解,V0≥40m L),若有不溶杂质存在,需用滤纸过滤。
量取滤液V(mL)于50mL容量瓶中,加入稍过量Fe3+显色剂,用pH值=3的CH3 COOH-CH3COONa缓冲溶液稀释至刻度后测吸光度。
③计算公式：w(SA)=C×50×V0 V×1000×m×100%④讨论：该方法快速简便，结果准确可靠，可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。
3. 阿司匹林制剂的含量检测方法3.1两步滴定法因阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外，在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸，因而采用此法。
两步滴定法系指测定过程分两步进行：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂（同时中和阿司匹林的游离羧基），以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
【1】①原理：中和：水解与滴定：②测定方法：中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml）至溶液显粉红色。
此时中和了供试品中存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与滴定：在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1 mol/ml）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为2：1硫酸的T=0.05×（2/1）×180.16 =18.02（mg/ml）标示量%=﹝（V0-V）×F×T×W(平均)﹞/（W×标示量）×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为硫酸的滴定度（mg/ml）；W为供试品片粉的取样量（g）；W（平均）为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片））④讨论：两步滴定法是水解后剩余滴定法的改进，第二步也应做空白试验。
3.2柱分配色谱-紫外分光光度法【6】①原理：采用柱色谱分离法消除阿司匹林胶囊和栓剂中辅料及降解产物的干扰。
②测定方法：色谱柱的制备：于玻璃柱(20cm×2.5cm)下端塞入少量玻璃棉，装入硅藻土3g和新制碳酸氢钠(1→12)2ml的混合填充剂。
对照溶液的制备：取阿司匹林对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加冰醋酸0.5ml，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，混匀。
精密量取5ml，置100ml量瓶中，用冰醋酸三氯甲烷（1→100）稀释至刻度，混匀。
制成每1ml中约50ug的溶液。
供试品的制备：取胶囊20粒，尽可能完全倾出内容物，精密称定，研细，混匀；取细粉适量(相当于阿司匹林50mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→50）1ml，加三氯甲烷稀释至刻度，混匀。
精密量取5 ml，移至色谱柱填充剂上，用三氯甲烷5ml、25ml相继洗涤，弃去洗液，用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→50）10ml 洗涤后，再用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）85ml洗脱，收集洗脱于100ml 量瓶中，并用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）稀释至刻度，混匀。
测定法：用1cm吸收池，以三氯甲烷为空白，立即于最大吸收波长28 0nm处测定对照溶液和供试溶液的吸光度。
③计算公式：阿司匹林（mg）=CR ×(AX/AR)（CR为阿司匹林对照溶液浓度（u g/ml）；AX和AR分别为供试溶液和对照溶液的吸光度）3.3高效液相色谱法①原理：附加成分显著影响主成分的测定，如在主成分最大吸收波长处有显著吸收。