液相色谱仪常用操作步骤

液相色谱仪常用操作步骤

1)．首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.22um和0.45um。

2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3)．正常情况下，仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟，然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止) 。

4)．一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，最重要的是仪器基线走后，方可进样测试。

5)．同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。

6)．样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。

7)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。

8)．填写登记本，由负责人签字。

注意事项：

1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。

3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4)．压力不能太大，最好不要超过150kgf/cm2 .

5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂，会结晶，有损色谱柱，所以，每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

气相色谱仪操作规程

一载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节

手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

三微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，

降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上

升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，

整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

四热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。

2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢，防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值。

五氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。

2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再

盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。

3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

液相色谱仪的使用和维护注意事项

一、泵的使用和维护

1、防止固体微粒进入泵内。因

埃或其它任何杂质微粒都会磨

塞杆、密封环、缸体和单向阀。

入口都应连接砂滤棒，输液棒

器经常清洗或更换。

2、流动相不应含有任何腐蚀性

。例如氯仿、丙酮、二氯甲烷

这些溶剂将会Peek树脂部件

；还有含有卤离子的流动相或

生卤离子的流动相，如果使用

分析结束后，应立即用去离子

洗整个管路，因卤离子会腐蚀

钢部件或管路。流动相含有缓

不应停泵保留在泵内时间过

由于蒸发甚至由于溶液的净置

能析出晶体。

3、泵工作时要注意流动相不要

完，否则空泵运转会加快磨损

杆和密封圈。输液泵的压力不

高，否则会使密封圈变形，降

封圈使用寿命。

4、在使用双泵过程中，如果不

度洗脱，尽量先混合。如果一

有机溶剂，一个是含盐溶液，

双泵的时候，有可能会析出晶

5、在使用缓冲盐作流动相实验

之前和结束后，都要用含10％

水溶液冲洗管路，不能用纯水

，因纯水会对柱子造成损坏。

阀要用适宜的溶剂进行清洗。

二、色谱柱的使用和维护

1、避免压力和温度的急剧变化

机械震动。在进样的时候，进

扳手不能转动太慢，更不能停

中间，如停留在中间，泵内压

增，这时再转动到进样位置时，

的压力会损坏色谱柱。如出现

震动（掉在地上）则会改变填

充填状态。

2、在使用色谱柱过程中，不应

从有机溶剂到水，反之，也不

水直接改变到有机溶剂。

3、色谱柱一般不能反冲，除非

者指明。

4、冲洗色谱柱时，每种溶剂至

洗50ml。