岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津20A液相操作
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1．开关机顺序●开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2．流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3．工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件●系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4．进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。
●填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程
1 目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。
2 范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者：化验员4 程序：4.1 开机4.1.1 接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。
4.1.2 开启计算机，双击打开LC solution窗口，单击分析，进入工作站。
4.1.3 计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。
4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。
4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。
4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。
泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。
4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。
岛津LC-20A操作规程(简化)
岛津LC—20AT型高效液相色谱仪操作规程一、流动相及样品的准备1、流动相的选择，有机溶剂必须是色谱级，水必须是超纯水或二次蒸馏水。
2、流动相用0.45μm孔径的滤膜过滤（水和有机相所用的滤膜不同，有机相用F膜，水相用水膜），超声脱气后置于储液瓶中。
3、根据待检测样品的需要更换合适的色谱柱。
4、样品溶液亦必须用0.45μm的微孔滤膜过滤后才能进样。
二、开关机顺序1、开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源，再打开系统控制器的电源，点击电脑中的Lc-solution工作站联机，连上后能听到两次“嘀”的声音。
2、关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭Lc-solution工作站→系统控制器→泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
3、待设备自检结束后，打开仪器对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡，使新鲜溶剂在流路中得以置换；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力值进行调零。
三、LC-solution 操作界面的进入及系统的开启1、双击桌面上Lc-solution图标，选择屏幕左侧“操作”项并单击，在弹出的窗口中双击操作仪器所对应的图标，弹出窗口后输入用户名ID及密码，按“确定”进入仪器实时分析界面。
2、点击助手栏中的“仪器参数”进入仪器参数设置界面，设置采样时间，流动相流速及配比，检测波长，柱温等。
在完成后点击“下载”将分析参数传输至主机。
3、分析方法的保存：选择文件→另存方法文件为→选择保存路径→取名保存文件。
该方法即作为当前运行的方法。
4、打开仪器上的排空阀（逆时针方向旋转180°），点击仪器面板上“purge”按钮开始清洗5个流路3分钟。
5、系统的启动：点击“仪器开/关”键开启系统（此时泵开始工作）四、进样准备及单次进样分析1、将样品瓶放入自动进样器中2、观察基线及柱压，待基线平直（-5~30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
3、点击助手栏中“单次分析”键，出现采样对话框。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程——相关操作
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程1．实验前的准备1.1准备所需的流动相，自动进样器用的清洗液（甲醇-水50:50），用合适的有机滤膜（0.45 μm）滤过。
流动相装入溶剂储液瓶，确认吸滤头已置于液面以下。
1.2配制样品和标准品溶液，用合适的滤膜(0.45 μm)滤过。
1.3根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（连接时注意方向）。
2．开机2.1接通电源，打开输液泵（脱气机自动打开）、检测器、自动进样器、柱温箱，顺序无关紧要；等待各仪器单元的指示灯变为绿色时进行下一步操作。
2.2 打开电脑，双击桌面“LCsolution”图标，单击“仪器1”，弹出“登录”窗口，单击“确认”，听到两声蜂鸣，表示LCsolution 色谱工作站与仪器联机正常。
2.3在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时间设置，对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力进行调零。
3．参数设定点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面：选中“正常”或“高级”项，分别设定“数据采集”、“LC时间程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样器”等参数。
3.1“泵”参数：“模式”控制送液模式，“泵A总流速”设定流速，“溶剂B（C、D）浓度”为各相所占百分比，“压力限制（泵A）”设置系统所能承受的压力范围，通常将“最大值”设置为18.0，“最小值”设为0。
3.2“柱温箱”参数：若使用柱温箱，则选中“启用柱温箱”复选框，在“柱温箱温度”设定柱温，“最高温度”设定最高保护温度（通常默认85℃）。
3.3“检测器A”参数：“灯”项选“D2”表示将灯打开，选“关”则氘灯关闭；“波长通道1（1）”处设置检测波长；其余保持默认值。
3.4 “数据采集”参数：选中“采集时间（检测器A）”复选框，设置数据采集的“开始时间”和“结束时间”。
3.5 “LC时间程序”参数：如采用梯度洗脱方式，则须编辑泵梯度洗脱程序，也可以通过时间程序控制柱温箱温度，检测波长等参数。
自己编写的岛津LC-20A的操作规程
1、目的：建立岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序。
2、范围：岛津LC-20A高效液相色谱仪。
3、责任者：操作者。
4、程序：4.1 操作前的准备4.1.1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。
对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气10min以上，应配制足量的流动相。
4.1.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。
4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
检查上次使用记录和仪器状态，根据分析要求，选择合适的色谱柱，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
4.2 开机接通电源，依次开启稳压电源、泵、自动进样器、柱温箱、检测器，待自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.3 选择分析方法4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法，设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数，另存方法文件；对已有的分析方法直接调用。
然后下载方法至液相色谱仪。
4.4 更换流动相并排气泡4.4.1 将欲更换管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.4.2 逆时针转动泵的排液阀60°，打开排液阀；4.4.3 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间（一般5min），选择自动进样器排气（25min），点击工具栏自动排气图标；4.4.4 排气完毕，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
岛津LC-20A操作规程
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1．开关机顺序●开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2．流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3．工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件●系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4．进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。
●填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站（1.21SP1版本）和打印机组成。
1.2 开机将电源插头分别插入插座，打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；打开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
如需进行在线操作，点击图标，输入用户名和密码，点击【OK】即进入工作站的在线操作页面；如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标；点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。
进入在线操作页面后，可看到如下几部分组成：--最上方为命令栏，依次为File、Edit、View、Method等；--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等；--左侧为辅助栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如系统设置，数据采集，序列表，离线分析等；--中部为数据信号显示栏；--下部为仪器工作参数栏：包括泵、检测器、柱温等；1.3 开机清洗打开泵的排液阀，点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】，可对仪器管路进行冲洗。
清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置，可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。
2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面，点击【Normal】出现主要运行参数，点击【Advanced】出现全部运行参数。
2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中，左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间；右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。
2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中，选择【Low pressure gradient】模式，输入总流速和流动相比例。
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岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程
一、目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。
二、范围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。
三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理：
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）
五、样品准备：
5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。
流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。
5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。
5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。
5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。
图4 样品前处理
六、操作规范流程：
6.1 启动：双击LCsolution，“LCsolution Launcher”启动：
此时仪器发出“嘀嘀”两声，表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置：单击，选择自动配置，检查系统与仪器的实际配置是否相符。
图7：系统配置
6.3 设定方法：仪器参数视图“高级”处，分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数，保存方法（另存为）。
单击下载，将设置传输到仪器。
如图8：
图8：仪器参数视图
6.4 排气：点击“自动排气”，出现图9界面。
打开排液阀（逆时针旋转15°），开始排空，检查流动相入口管路中没有气泡后。
图9：系统排气显示
图10：仪器排气操作示意图
6.5 运行变化：关闭排液阀（顺时针旋紧），点击“仪器开/关” ，听到“嘀”声，系统开始运行并显示
“就绪”，观察基线和压力变化，待基线和压力平稳，准备进样。
图11：观察基线与电压变化
6.6 进样：打开进样器，将准备好的样品依次放入样品架后，样品架轻轻推回进样器内，听到“咯噔”一声表明样品架正确归位；
图12：样品架
6.6.1单次运行：点击“单次运行”，如图设置相关参数，点击“开始”后检查信息提示栏出现，进样器开始进样。
进样过程中如有异样需停止采集数据，点击。
图13: 单次运行
6.6.2 批处理运行：点击“批处理运行”进入批处理界面，再点击“向导”，如图设置相关
参数，完成后点击，进样器开始进样。
图14 批处理表向导
图15批处理表向导-标准位置图16批处理表向导-未知样品
图17 批处理表向导-汇总报告
图18：批处理表
注：保存为自己清楚的方法名，切勿覆盖或删除他人的方法及实验数据。
6.7 数据采集：
图19：数据采集
6.8 数据处理：点击左侧助手栏图标进入“再解析”界面，进行数据处理，编辑报告并保存结束
图20：“再解析”界面
6.9 报告编辑：单击“LC再解析”助手栏中的图标，出现“报告”窗口，根据报告所需内容选择工具栏相应的按钮，如图：
工具栏
图21 报告编辑
6.10 系统清洗：用流动相清洗柱子30min；
6.11系统关闭：退出工作站软件→系统控制器→检测器→自动进样器→泵B→泵A
6.12 使用者须认真履行使用登记制度，保存实验数据并填写仪器使用记录表，未经操作培训，不得擅自使用仪器。