岛津DAD高效液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验，掌握岛津液相色谱仪的操作规程，掌握样品的制备和色谱分离技术，为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术，利用样品在流动液相中的分配作用，通过填料对组分进行分离，岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪，并进行预热，等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液，确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备，使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置，注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性，设置合适的流动相溶液，并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求，设置色谱柱的温度和流速参数，确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程，启动液相色谱仪，对样品进行分析，记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行，避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行，避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后，对仪器进行彻底清洁和维护，保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》，能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪，提高实验效率和准确性，为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器：将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上，确保其稳定安全。
2. 连接电源：将液相色谱仪接通电源，并确保电源稳定。
3. 连接气源：将气源管连接到仪器上的气源接口，并打开气源开关。
4. 检查流路：检查仪器流动路径是否畅通，并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂：根据实验需求，准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源：将色谱仪的电源开关打开，并等待仪器自检完成。
2. 启动软件：在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件，并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态：在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路：选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线，进入“清洗液路”界面，进行液路清洗和配置。
5. 预热系统：点击软件中的“预热”按钮，进行柱温箱和样品室的预热，以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备：按照实验要求，将待测样品进行适当的前处理，如稀释、过滤等。
2. 进样器设置：将合适的样品容器安装在进样器上，并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作：在软件界面上，设置好进样量和进样速度，并点击“进样”按钮，进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试：根据实验需要，设置柱温箱的温度和梯度程序，并进行温度控制。
2. 检测器优化：根据待测物质的特性，选择合适的检测器类型和波长，并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行：点击软件界面上的“运行”按钮，使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整：在运行过程中，密切观察液相色谱仪的运行状态，如流速、峰高、保留时间等，并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集：在色谱峰出现后，点击软件界面上的“数据采集”按钮，记录、保存并导出实验数据。
岛津高效液相色谱仪使用规范
目录
仪器介绍
进样前处理
操作步骤
注意事项
基本介绍
1.高效液相色谱法填料颗粒小而均匀，具有高柱效，但同时 具有高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法 (High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。 2.可根据各组分在固定相及流动相的吸附能力、分配系数、 离子交换作用或分子大小差异进行分离 3.由进样器、输液泵、色谱柱、检测器、数据记录及处理等 装置组成，其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件
2.用0.45μ m 的滤膜进行过滤，若样品很脏，用0.22μ m 的滤膜进行过滤
微孔滤膜
流动相的处理
过滤
0.45或0.22μ m 滤膜,以除去流 动相中的微小 颗粒，避免堵 塞色谱柱
脱气
除去流动相中 溶解或因混合 而产生的气泡
进样
SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵
（1）泵中气泡使液流波动，影响保留时间和峰面积 （2）柱中气泡使流动相绕流，导致峰变形 （3）检测器中的气泡导致基线波动
原理
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的各种溶剂， 推动被分离混合物流入色谱柱
固定相：不流动的相，多为吸附剂、化学键 合固定相（或在惰性载体表面涂上 一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶
样品前处理
1.用流动相溶解样品 （1）注意减少溶剂峰面积，以免对检测产生影响 （2）保证样品在流动相中的溶解度，避免样品在 系统中，尤其在柱中产生沉淀
操作步骤
准备流动相 → 过滤 → 超声 → 液相换流动相 → 检查废液缸有没有满 → 开电脑开液相 → 桌面LC solution15C→ 点分析→ 打开
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
2、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）
2、冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。
3、关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压，使用小时数，仪器完好状态等。
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书特殊情况：谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池，在分析完毕后，均应按（5.1）充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水，充分冲洗。
五、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明有准备好的流动相的储液瓶中；
2.逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
3.按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。
一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成
本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净，无杂质和残留液体，以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液，并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求，选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源，并进行系统自检。
在自检完成后，确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数，如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息，包括样品编号、浓度、体积等，并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中，并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子，并用移液枪吸取适量的样品溶液，将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子，并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求，调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中，观察柱前检测器和柱后检测器的信号，并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后，关闭色谱柱的流动相，并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后，及时清洗进样器和柱室，确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常，如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准，以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修，如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时，应佩戴实验手套和护目镜，以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用，避免挥发性溶剂的大量蒸发，以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时，避免接触尖锐物品和高温的部件，以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具，以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程，可以提高实验的成功率，减少实验误差，并确保仪器的正常使用和维护。
同时，在操作过程中要时刻注意安全事项，保护好自己和他人的人身安全。
岛津高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)．设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)．进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)．填写登记本，由负责人签字。
注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)．压力不能太大，最好不要超过2000psi。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1 目的：明确岛津高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。
2 范围：适用于岛津高效液相色谱仪。
3 职责：检验人员对此负责。
4操作规程：4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10A VP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。
4.2 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
启动CLASS-VP工作站.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。
（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）.2 在Main Menu窗口中双击Instrument图标。
.3当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument 窗口打开。
4.3.2.4 启动色谱图监视器.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开Chromatogram Monitor 窗口。
.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
.6 启动脱机处理.6.1 在Main Menu 窗口中双击Offline Processing 图标。
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岛津DAD高效液相色谱操作规程
1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳
吸收波长的选择。
2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，
SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑
等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。
3、准备
3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用
有机膜），超声脱气20min。
3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经
色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。
3.3倒掉废液瓶中的废液。
3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4、操作规程
4.1启动仪器：
4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的
ready键启动柱温箱。
4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。
4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。
4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀
4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，
冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止；
4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀
4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连
接。
本机没有密码，可直接进入系统。
4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。
4.2参数设置：
4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。
若为已
有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作
规程）。
本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。
工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。
4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。
4.3仪器稳定的判断
4.3.1仪器柱压波动在0.2MPa为色谱柱稳定状态。
4.3.2基线漂移<0.05mV/min时为检测器稳定状态。
5、分析样品
5.1样品配置：按照方法要求配置样品，没特殊说明者一般用流动相做溶解液，
若分析方法采用梯度洗脱没特殊说明的一般采用初始流动相为
溶解液，样品均为现配现用。
5.2进样：更改样品信息（详细方法见岛津原装色谱工作站操作规程）后待出
现等待采集时，先将手动进样器扳至LOAD方向，匀速将样品注
入到手动进样器中，迅速扳下，即可采集样品。
5.3停止采样：点击工作站上左侧栏中的红色停止键即可，本机为自动保存数
据。
5.4更换分析项目：清洗进样口（用一次性注射针筒吸取超纯水，分别在进样
器为LOAD状态和INJECT状态下注入，反复2-3次即可）。
关闭泵系统，并按项目要求更管色谱柱，若上一次进样时
具有较多的缓冲盐，首先用0.05M醋酸水溶液冲洗管路系
统（约5分钟），后更换所需流动相在分析条件波长下进
行稳定系统。
5.5操作系统：本机采用岛津原装工作站，分析、处理、保存、打印数据均可
进行。
6、关机
6.1进样结束后，若确无其他项目要分析则可关闭检测器并重复5.4操作清洗
进样口。
6.2清洗色谱柱：应先用0.05M的醋酸水：甲醇=90：10溶液进行冲洗，冲洗
时间至少为30-40分钟，后用甲醇冲洗同样时间。
6.3冲洗结束后，关闭泵系统（工作站控制），待柱压降低至0MPa时再关闭工
作站、电源开关，柱温箱和电脑。
6.4分析结束后将流动相储液瓶放回原位，所用玻璃设备冲洗好，带走其他垃
圾，保持环境卫生。