岛津液相操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验，掌握岛津液相色谱仪的操作规程，掌握样品的制备和色谱分离技术，为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术，利用样品在流动液相中的分配作用，通过填料对组分进行分离，岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪，并进行预热，等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液，确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备，使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置，注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性，设置合适的流动相溶液，并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求，设置色谱柱的温度和流速参数，确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程，启动液相色谱仪，对样品进行分析，记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行，避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行，避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后，对仪器进行彻底清洁和维护，保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》，能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪，提高实验效率和准确性，为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程一、流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜，抽滤脱气。
注意膜的种类，水相过水膜、有机相过有机膜。
若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。
样品也需用0.45 um滤头过滤。
二、开机1、确保所有电源连通，打开各单元电源开关（紫外检测器需要30 min稳定时间）2、开电脑，双击桌面上LcsolutionLite的图标，点“分析”进入工作站三、排空1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、打开排空阀，左旋90—180度3、在工作站泵的参数设置中，选择实验所用流路，设置为100%4、按泵操作面板上的purge，排空开始5、排空其他所用流路（重复C至D）6、关闭排空阀四、实验1、打开已有方法（若无方法文件，则需编辑方法）2、编辑分析方法在仪器参数视图中，设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等，保存方法到目标文件夹3、用实验方法中的初始流动相条件，平衡色谱柱（柱长15 cm需要20min, 25cm 需要30 min）4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、在手动进样器load位置进样，（注意动作的平稳及迅速），然后将手柄扳至inject位置6、仪器开始自动采集数据，并按设置的采集时间停止采集五、实验后注意事项1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下，可以就此依次关闭工作站及仪器b、若较长时间不使用仪器，则需拆卸色谱柱，用堵头将色谱柱密封；用两通连接色谱柱两头的管道。
数据处理一、双击桌面LC-SOLUTION图标，打开工作站，进入“再解析“二、建立标准曲线1、双击打开数据理器中标样数据2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、另存方法至目标文件夹4、打开保存的方法，拖入相应的标准样品数据，建立标准曲线5、另存方法至目标文件夹6、打开待分析数据，拖入标准曲线，得到结果7、另存分析后的数据至目标文件夹三、报告输出1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板2、拖入分析后的数据，得到数据报告3、打印。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器：将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上，确保其稳定安全。
2. 连接电源：将液相色谱仪接通电源，并确保电源稳定。
3. 连接气源：将气源管连接到仪器上的气源接口，并打开气源开关。
4. 检查流路：检查仪器流动路径是否畅通，并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂：根据实验需求，准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源：将色谱仪的电源开关打开，并等待仪器自检完成。
2. 启动软件：在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件，并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态：在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路：选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线，进入“清洗液路”界面，进行液路清洗和配置。
5. 预热系统：点击软件中的“预热”按钮，进行柱温箱和样品室的预热，以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备：按照实验要求，将待测样品进行适当的前处理，如稀释、过滤等。
2. 进样器设置：将合适的样品容器安装在进样器上，并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作：在软件界面上，设置好进样量和进样速度，并点击“进样”按钮，进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试：根据实验需要，设置柱温箱的温度和梯度程序，并进行温度控制。
2. 检测器优化：根据待测物质的特性，选择合适的检测器类型和波长，并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行：点击软件界面上的“运行”按钮，使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整：在运行过程中，密切观察液相色谱仪的运行状态，如流速、峰高、保留时间等，并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集：在色谱峰出现后，点击软件界面上的“数据采集”按钮，记录、保存并导出实验数据。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪（Shimadzu Liquid Chromatography System）被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性，下面是岛津液相色谱操作规程：1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源，将所有仪器和设备插入电源插座，并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源，确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室，确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件，准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求，准备好待测样品的溶液，保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理，如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖，将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室，并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱，调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路，确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶，确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度，确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确，并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法，并开始实验。
c. 监控实验进程，并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、安全操作规定1. 操作人员应穿戴实验室应有的防护装备，包括实验服、眼镜、手套等，确保个人安全。
2. 操作过程中应避免将试剂或溶液直接接触皮肤或眼睛，如有不慎接触，应立即用大量清水冲洗，并寻求医疗帮助。
3. 操作完成后应关闭仪器电源，拔掉电源插头，保持仪器干燥，避免发生火灾或电击事故。
二、前期准备1. 检查岛津液相色谱仪的电源和电压，确保工作条件正常。
2. 检查进样器和色谱柱的安装是否正确，充分保证仪器的质量控制。
3. 检查管路连接是否牢固，消除任何泄漏问题。
4. 准备好所需的溶剂和标准物质，确保实验材料的质量。
三、仪器调试1. 开启电源，打开岛津液相色谱仪的电源开关，等待仪器启动。
2. 进入液相色谱仪的操作界面，进行仪器的初始设置，包括温度、流速、进样量等参数的设置。
3. 进行系统的漏液测试，确保仪器中不存在任何泄漏问题。
4. 检查色谱峰的基线和分辨率，调整仪器的参数，使分析结果达到最佳状态。
四、样品准备1. 根据实验要求准备样品溶液，确保样品完全溶解，避免出现颗粒或团聚现象。
2. 使用过滤器或离心机将样品处理，以去除杂质或固体颗粒。
3. 根据实验要求调整样品的浓度和pH值，以获得期望的分析结果。
五、进样操作1. 将待测样品经过一定的稀释后，使用微量注射器将样品注入进样器。
2. 调整进样器的参数，包括进样体积、进样速度等，确保样品能够被有效进样，并避免样品流失或堆积。
3. 确保进样器和色谱柱之间的连接无泄漏，避免样品漏出或污染仪器。
六、运行分析1. 确保液相色谱仪的运行条件和方法已经设定好。
2. 打开色谱柱的流动阀，使溶剂流动起来，开始分析过程。
3. 监控色谱图形展示的情况，观察峰形、基线和分辨率等参数，进行实时调整和纠正。
七、分析结果验证1. 分析过程中，定期检查色谱柱的状况，如有需要，及时更换色谱柱，以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 分析结束后，根据实验要求对结果进行统计和分析，进行数据处理，并绘制相关图表。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净，无杂质和残留液体，以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液，并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求，选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源，并进行系统自检。
在自检完成后，确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数，如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息，包括样品编号、浓度、体积等，并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中，并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子，并用移液枪吸取适量的样品溶液，将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子，并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求，调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中，观察柱前检测器和柱后检测器的信号，并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后，关闭色谱柱的流动相，并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后，及时清洗进样器和柱室，确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常，如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准，以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修，如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时，应佩戴实验手套和护目镜，以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用，避免挥发性溶剂的大量蒸发，以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时，避免接触尖锐物品和高温的部件，以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具，以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程，可以提高实验的成功率，减少实验误差，并确保仪器的正常使用和维护。
同时，在操作过程中要时刻注意安全事项，保护好自己和他人的人身安全。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程1.实验室准备1.1确保工作台面清洁整洁，并保持周围环境安静；1.2校准和准备所需的仪器和设备，包括液相色谱仪、色谱柱、样品容器等；2.色谱柱选择与装置2.1根据实验需求，选择适合的色谱柱，并按照使用说明进行装置；2.2检查色谱柱是否正常运行，包括确保柱温稳定、调整流速和检查系统压力等；2.3确保色谱柱的亲疏水性能满足分离要求，必要时进行条件调试。
3.样品制备与处理3.1准备样品溶液，确保其质量和浓度符合分析要求；3.2过滤样品溶液，以去除杂质和颗粒；3.3如果需要，进行适当的样品前处理，如萃取、酸化、碱化等。
4.仪器调试与联机4.1检查液相色谱仪的所有连线和接头，确保其正确连接；4.2启动液相色谱仪，并进行系统自检和校准；4.3联机计算机，打开色谱软件，并进行相应参数的设置和校准；4.4将色谱柱连接到液相色谱仪，调整液流路径和系统流速；4.5运行空白样品，以评估仪器的基线和峰形。
5.样品进样与分离5.1调整进样器的进样量和进样速度，确保样品在色谱柱中均匀分布；5.2开始色谱运行，记录样品的进样时间和进样顺序；5.3在分离过程中，观察色谱峰的形状和分离程度，并记录有关数据；5.4如有需要，可以调整色谱条件，如流速、温度、移液器位置等。
6.数据处理与分析6.1根据实验要求，收集色谱图谱和有关数据；6.2使用色谱软件对数据进行处理和分析，包括峰面积计算、峰分离度评估、峰定性等；6.3根据数据分析结果，进行结果解释和讨论，并撰写实验报告；6.4在实验结束后，清洗和维护液相色谱仪和相关设备。
7.安全注意事项7.1操作前必须佩戴实验室个人防护用品，如手套、护目镜等；7.2确保实验室通风良好，以避免有害气体和溶剂蒸气的积聚；7.3注意溶剂的挥发性和易燃性，避免火源和静电；7.4操作过程中注意防护设备的正确使用，以及实验室的整洁和安全。
以上为岛津液相色谱操作规程的大致内容，具体操作细节和实验要求还需根据不同的实验室条件和实验目的来确定。
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4.启动流速
先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。
5.准备进样
4.如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。
5.经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6.！特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。
7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命
三、液相维护
1．管路过滤器的检查及清洗，吸滤头及在线过滤器先用异丙醇超声5~15min，然后用甲醇超声5~15min，随后用双蒸水超声5~15min，再用甲醇清洗超声5~15min，安装。
2．液相的清洗，一般使用4周以后，将系统在没有连接色谱柱的条件下，依次用甲醇、异丙醇、甲醇、50%甲的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3.如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。
6.梯度洗脱
先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照以下流程进行设定。
6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。
6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。
7.清洗
首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。
8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。
二、注意事项
1.！特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津液相操作规程
一、开机操作规程
1.开机
按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱
2.脱气
将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。
3.设定参数
按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。