岛津液相操作指南
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验，掌握岛津液相色谱仪的操作规程，掌握样品的制备和色谱分离技术，为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术，利用样品在流动液相中的分配作用，通过填料对组分进行分离，岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪，并进行预热，等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液，确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备，使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置，注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性，设置合适的流动相溶液，并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求，设置色谱柱的温度和流速参数，确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程，启动液相色谱仪，对样品进行分析，记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行，避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行，避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后，对仪器进行彻底清洁和维护，保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》，能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪，提高实验效率和准确性，为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器：将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上，确保其稳定安全。
2. 连接电源：将液相色谱仪接通电源，并确保电源稳定。
3. 连接气源：将气源管连接到仪器上的气源接口，并打开气源开关。
4. 检查流路：检查仪器流动路径是否畅通，并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂：根据实验需求，准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源：将色谱仪的电源开关打开，并等待仪器自检完成。
2. 启动软件：在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件，并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态：在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路：选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线，进入“清洗液路”界面，进行液路清洗和配置。
5. 预热系统：点击软件中的“预热”按钮，进行柱温箱和样品室的预热，以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备：按照实验要求，将待测样品进行适当的前处理，如稀释、过滤等。
2. 进样器设置：将合适的样品容器安装在进样器上，并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作：在软件界面上，设置好进样量和进样速度，并点击“进样”按钮，进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试：根据实验需要，设置柱温箱的温度和梯度程序，并进行温度控制。
2. 检测器优化：根据待测物质的特性，选择合适的检测器类型和波长，并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行：点击软件界面上的“运行”按钮，使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整：在运行过程中，密切观察液相色谱仪的运行状态，如流速、峰高、保留时间等，并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集：在色谱峰出现后，点击软件界面上的“数据采集”按钮，记录、保存并导出实验数据。
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
2、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）
2、冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。
3、关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压，使用小时数，仪器完好状态等。
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书特殊情况：谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池，在分析完毕后，均应按（5.1）充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水，充分冲洗。
五、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明有准备好的流动相的储液瓶中；
2.逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
3.按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。
一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成
本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。
岛津液相操作规程
岛津液相操作规程一、开机：1、‘打开电源，设定流速，更换流动相、平衡柱子30分钟FUNC+”流速＋ENTER2、打开检测器，设定波长FUNC+”波长＋ENTER＋CE二、进样及数据采集进样方法：插针，搬起，注入，搬下，拔针。
三、数据采集及打印报告四、关机1、数据采集完毕即可关闭检测器2、泵更换甲醇冲洗流路30分钟（如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟）；3、关泵五、注意事项：1、流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质（使用0.45μm或更细的膜过滤）2、流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应恢复到室温后使用。
3、不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4、使用缓冲液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子（半小时），然后用甲醇（或甲醇水溶液）冲洗40分钟以上。
以充分洗去离子。
对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子冲洗20ml以上。
5、长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相（如甲醇等），因为纯水易长霉。
6、每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7、C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。
8、堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查，并清洗。
清洗方法：①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗③用5％稀硝酸清洗。
9、气泡会导致压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10、如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前进行流动相的清洗。
11、要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。
12、更换流动相时应先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗，然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相要用异丙醇过渡一下。
岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明
岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
2、按样品需要更换色谱柱。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。
2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。
三、操作1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。
如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。
3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。
4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat 按钮。
用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。
5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。
6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。
7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。
8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。
四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1. 操作前准备1.1 检查仪器和试剂的完整性和质量，确保没有任何损坏或过期的物品。
1.2 清洁工作区，确保操作台面干净整洁。
1.3 准备实验所需的所有试剂和溶剂，并按照操作手册的要求进行配制。
2. 仪器设置2.1 打开岛津高效液相仪器，并确保仪器处于正常工作状态。
2.2 检查流动相槽中的溶剂，并确保其充足。
2.3 设置仪器参数，如流速、温度、检测波长等，根据实验的需要进行调整。
3. 样品处理3.1 准备样品，根据实验要求将样品溶解或提取。
3.2 样品处理前，务必进行样品的质量控制，确保样品符合实验要求。
3.3 载入样品进样器，按照操作手册的指导进行操作。
4. 柱条件设置4.1 选择合适的色谱柱，并根据实验需求进行柱条件的设置，如柱温、流动相组成等。
4.2 根据样品的性质和实验要求，选择合适的检测波长。
4.3 调整柱前和柱后的流动相槽组成，确保流动相的纯净性。
5. 进行分析5.1 启动岛津高效液相仪器，开始实验分析。
5.2 监测仪器运行情况，确保实验过程正常进行。
5.3 记录分析数据，包括保留时间、峰面积等。
5.4 根据实验结果进行数据分析和解释。
6. 仪器关机和清洁6.1 实验结束后，关闭岛津高效液相仪器，按照操作手册的要求进行关机操作。
6.2 清洁仪器，包括流动相槽、进样器、柱和检测器等。
6.3 将仪器内部的废液处理干净，并清洗工作区域。
7. 附件本文档涉及附件如下：- 附件1: 岛津高效液相操作手册- 附件2: 实验记录表格8. 法律名词及注释- 高效液相色谱（HPLC）：一种分离和分析化学物质的技术，利用液相作为固定相进行分离。
- 流动相：通过柱中流动的溶剂或混合物，用于将样品分离并传送到检测器中进行分析。
- 柱温：控制色谱柱温度的参数，影响柱内分离过程的速度和选择性。
- 进样器：用于将样品引入岛津高效液相仪器的部件。
- 检测波长：选择用于检测分离样品的特定波长。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1、简介1.1 操作目的本操作说明旨在提供岛津高效液相操作的详细步骤，以确保操作者能够正确安全地操作岛津高效液相设备。
1.2 适用范围本操作说明适用于岛津高效液相设备的使用者及操作人员。
1.3 术语定义1.3.1 高效液相（HPLC）：一种分离和分析化学物质的方法，利用高压将溶液通过固定相的柱子进行分离。
1.3.2 岛津高效液相（Shimadzu HPLC）：岛津公司生产的一种高效液相设备品牌。
2、安全操作2.1 操作环境2.1.1 操作台面应干净、整洁，无杂物。
2.1.2 操作室内温度应适宜，通风良好。
2.2 器材准备2.2.1 检查岛津高效液相设备是否完好，各部件是否齐全。
2.2.2 准备所需的标准溶液、样品溶液和移液器等实验器材。
2.3 操作人员个人防护2.3.1 操作人员应佩戴实验室安全所需的个人防护装备，如实验手套、防护眼镜等。
2.3.2 操作者应注意遵守实验室卫生和安全规定，避免直接接触化学品。
3、操作步骤3.1 检查设备3.1.1 确保设备电源已接通。
3.1.2 检查液相泵、进样器、柱箱等部件是否正常工作。
3.2 准备工作3.2.1 准备标准溶液和样品溶液。
3.2.2 初始化设备，设置好流速、波长等参数。
3.3 校正系统3.3.1 运行空白试验，确定峰值和基线的位置。
3.3.2 检查主泵是否正常工作，是否有压力波动等问题。
3.4 进样3.4.1 使用移液器将样品溶液吸取一定体积。
3.4.2 调节进样器的参数，设置好进样体积。
3.4.3 进行进样操作，确保样品溶液进入柱子。
3.5 分离3.5.1 设置柱箱温度。
3.5.2 设置流速和梯度程序。
3.5.3 运行分离操作，记录峰值的数据。
3.6 数据分析3.6.1 使用所需的数据处理软件进行数据分析。
3.6.2 图表和结果报告。
4、清洗与维护4.1 清洗设备4.1.1 使用合适的溶液清洗进样器、柱子等部件。
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本系统由LC2010液相色谱系统（柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器）、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。
1开机分别打开2010系统和SPD－M10Avp二极管阵列检测器电源开关，仪器进入自检状态，待自检完成后，再打开CLASS-VP色谱工作站。
2CLASS-VP色谱工作站的使用
2.1 打开CLASS-VP色谱工作站
2.1.1 开机界面
选择Instrument 1，进入主界面。
2.1.2主界面
2.1.3 功能栏
可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制
2.2系统设置
单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。
在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。
设置完毕单击【Apply】按钮，更新设置。
【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置，【Oven】选单进行柱温箱温
度设置，【Time Programe】选单可以设置时间程序。
点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框，可以对检测器进行设置。
系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。
PDA设置界面
2.3进样
单击控制按钮或系统控制面板中图标，进行单针进样；单击
制按钮或系统控制面板中图标，进行样品组进样。
单针进样时，弹出单针进样对话框，输入样品及实验信息，按【Start】确认。
样品组进样时，弹出样品组进样对话框，选择已编辑的样品组，按【Start】确认。
单针进样对话框样品组进样对话框
2.4样品组的编辑
单击系统控制面板在菜单栏中如图
中的图标操作
2.5数据保存操作完成后，数据自动存入样品方法中指定的路径。
2.6报告
2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告
2.6.3 编辑报告格式
单击菜单【Custom Report】项，出现报告编
辑窗口，在窗口空白处单击鼠标右键，弹出快捷
菜单，可对报告定制编辑。
单击鼠标右键
报告编辑窗口
3 实验完毕后，应使用适当溶剂（水、甲醇等）冲洗流路，待冲洗干净冲洗适宜时间后，依次关闭CLASS-VP色谱工作站、LC－2010液相色谱仪。
实验结束，做使用记录。
4 注意应保持清洗自动进样器的溶剂瓶中有足够的溶剂（10%甲醇）完成实验。