LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

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岛津Essentia LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程

岛津Essentia LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程

1 目的规范岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作。

2 范围适用于岛津LC-15C高效液相色谱仪的使用。

3 责任分析人员负责本规程的实施。

4 内容4.1系统组成本系统由一个LC-15C溶剂输送泵、DGU-20A3在线脱气机、SPD-15C紫外可见光双波长检测器、CTO-15C柱温箱/储液盒、7725i手动进样阀和Labsolutions 15C 色谱数据工作站组成。

4.2开机前准备4.2.1配制所需的流动相,经0.45um微孔滤膜过滤,超声3~5min。

4.2.2根据待检样品的需要选择合适的色谱柱和定量环。

4.2.3配制对照品溶液和样品溶液(也可在平衡系统时配制),经0.22um微孔滤膜过滤。

4.2.4清洗进样阀:先用纯化水,再用甲醇或乙腈清洗(来回转动进样阀),最后进样阀停留在“Load”位置。

4.3开机4.3.1打开计算机,进入windows系统。

打开色谱仪各模块的电源开关,待自检完成后,双击Labsolutions 15C在线色谱工作站,输入用户名和密码,进入【LC 实时分析】窗口。

4.3.2检查分析仪器,单击助手栏中的【系统检查】图标,设置要检查的项,确保没有任何仪器故障,并在【LC实时分析】窗口的状态栏显示为“就绪”。

4.3.3轻轻旋开冲洗阀(逆时针约一圈),按【purge】键,pump指示灯亮,泵开始进行冲洗,冲洗结束后,将冲洗阀顺时针旋紧。

如气管中仍有气泡则重复以上操作直至气泡排尽。

按【pump】启动泵。

4.3.4建立新方法文件4.3.4.1选择“文件->新建方法文件”,在【仪器参数视图】中设置仪器参数,如运行时间、流速、检测波长、洗脱模式等,确保为每一个检测器设置“LC停止时间”和“结束时间”,并应用到所有采集时间。

参数设置完毕后,单击“下载”将方法传输到仪器,且仪器将按照新的参数开始运行;选择“文件->保存方法”,保存方法。

4.3.4.2通过在线改变数据采集或者在线/离线改变数据分析参数而变更方法,选择“方法->方法另存为”,输入新的方法名称,保存方法。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。

它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。

本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。

一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。

2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。

3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。

4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。

5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。

二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。

2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。

3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。

4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。

5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。

三、样品的处理和进样操作1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。

2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。

3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。

四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。

2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。

五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。

2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。

3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。

岛津LC-15C型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-15C型高效液相色谱仪操作规程

一、目的:二、范围:适用于岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容:1、操作:1.1仪器组成本仪器由、LC-15C输液泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-15A紫外检测器(190~600nm)和LC solution色谱工作站/电脑、打印机等组成。

1.2开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器(进样前30min打开)、LCsolution色谱工作站。

1.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤;流动相必须充分脱气)、样品和标准溶液,更换合适的色谱柱。

依次打开A泵、B泵,在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱,待自检结束后,逆时针打开泵上的旁通阀(断开柱和进样器),按【PURGE】键抽吸,直到管道中无气泡为止。

顺时针关闭旁通阀,请勿拧得过紧。

1.2.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

打开计算机电源进入Windows系统:双击LCsolution软件图标,按【确定】进入系统主界面。

对实验参数进行设定,仪器参数设置、修改完毕后点击【下载】按钮,参数下传至仪器各部分,然后点击保存图标保存方法文件。

点击控制栏中的仪器启动按钮,等待系统平衡,平衡后可以进行单次进样或序列进样操作。

3 进样3.1 单次进样,操作如下:单击【Single Start】图标,设置完毕后点击OK,自动进样器开始执行自动进样。

3.2 序列进样操作如进行序列进样,操作如下:单击【Batch Processing】图标。

【批处理】→【批处理向导】,进行相关设置,这样即编成序列进样文件。

点击【保存】保存序列文件,点击【Batch Start】图标执行该序列文件。

4 数据处理和打印4.1 点击进入数据后处理软件,打开标准系列数据文件,从主菜单中Method→Data Analysis Parameters 设置合适的积分参数(Parameter),半峰宽(Width),斜率(Slope)值等积分参数,对目标峰积分;更多积分参数点击Program进行设置。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。

2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。

3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。

二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。

2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。

3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。

三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。

2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。

四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。

2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。

五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。

2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。

通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。

岛津LC-15C操作规程

岛津LC-15C操作规程

高效液相色谱仪操作规程一、准备1.准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

2.根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

3.配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、操作流程1.开机:接通电源,待泵和检测器自检结束后,打开色谱工作站。

2.排气:逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

3.参数设定:通过软件设置泵流量、各流动相比例、运行时间、检测波长等参数。

设置完成后下载此方法至仪器。

4.平衡系统:待达到设定参数值时,查看基线是否平稳,基线平稳则可进行进样测试。

5.进样:点击单次运行,设置好数据文件信息和保存入径后,使用注射器将样品由手动进样口注入仪器,开始检测。

6.数据处理:样品检测结束后,通过工作站的再解析分析数据。

7.关机:所有样品检测完,冲洗柱子一段时间;结束后停泵,关闭软件,切断仪器电源。

三、注意事项1.发现记录基线波动,出现毛刺等现象,首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染,如不是流通池引起,可等待氘灯稳定,同时检查仪器的接地是否良好,必要时,换上新的氘灯。

仪器稳定后方能进行操作。

2.进样前,色谱柱应用流动相充分冲洗平衡,如系统适用性不符合规定,或填充剂已损坏,则应更换新的同类色谱柱进行分析,由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异,往往依法操作达不到预定的分离时,可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。

2.检查移液枪和样品瓶是否干净,无杂质和残留液体,以免产生干扰。

3.准备好所需的溶剂和标准溶液,并进行必要的稀释和混合。

4.根据样品的特性和要求,选择合适的色谱柱和流动相。

三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源,并进行系统自检。

在自检完成后,确保仪器处于待机状态。

2.确定所需的色谱方法和实验参数,如流量、波长等。

在仪器的控制面板上设置好这些参数。

3.录入样品信息,包括样品编号、浓度、体积等,并设置进样器的参数。

4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中,并确保柱室的温度稳定。

5.打开进样器的盖子,并用移液枪吸取适量的样品溶液,将其注入进样器。

6.关闭进样器的盖子,并开始进行色谱分离。

根据实验方法的要求,调节流动相的流速和浓度梯度。

7.在色谱运行的过程中,观察柱前检测器和柱后检测器的信号,并进行记录。

8.当分离和峰形分析完成后,关闭色谱柱的流动相,并停止实验。

四、仪器维护1.实验结束后,及时清洗进样器和柱室,确保没有残留的样品和溶剂。

2.检查流量计和压力表的读数是否正常,如有异常应及时进行维修或更换。

3.定期对移液枪进行维护和校准,以确保样品的准确进样。

4.定期进行仪器的保养和检修,如清洗流道、校准波长等。

五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时,应佩戴实验手套和护目镜,以免化学品溅入眼睛或皮肤。

2.注意溶剂的选择和使用,避免挥发性溶剂的大量蒸发,以防止有害气体的产生。

3.在样品进样和仪器维护时,避免接触尖锐物品和高温的部件,以免造成意外伤害。

4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具,以免影响仪器的正常工作。

六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。

通过遵循操作规程,可以提高实验的成功率,减少实验误差,并确保仪器的正常使用和维护。

同时,在操作过程中要时刻注意安全事项,保护好自己和他人的人身安全。

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。

◆职责:检验人员对本规程的实施负责。

◆内容:一准备工作1.1 准备所需流动相,超声脱气30min。

配置样品和标液。

1.2 接通电源,开启仪器,打开电脑连接仪器。

1.4 设置【仪器参数试图】,依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。

保存方法文件。

1.5 显示就绪后进行排气泡:逆时针旋转A/B泵的排液阀90°,按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,3min后停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

如管路仍有气泡,重复上述操作。

1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气,之后点击【清洗】进行清洗。

二样品分析2.1单次运行:调用设好的方法文件,点击【单次运行】,依次在窗口输入样品名,方法文件,数据文件,样品瓶号,进样体积等信息,点击确定开始进样。

2.2 批处理分析:点击【批处理】样品信息填写同上,选择“向下填充”则以下填充的内容相同,“填充系列”则以下填充的内容依次递增。

点击【批处理分析开始】开始分析。

2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】,选择想参照的图谱,选择【检测器A通道1】,可进行在检测样品图谱比较。

2.4 数据分析:点击【数据处理】,打开想要再解析的图谱,点击【向导】,选择定量方法进行计算,点击【打开参照数据文件】,点击打开需要比较的图谱2.5 打印数据报告。

三结束工作3.1分析完毕后,一般用先用10%甲醇冲洗,然后用纯甲醇冲洗,10%甲醇一般冲洗15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,如流动相含缓冲盐,可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟,最后纯甲醇冲洗。

冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。

四注意事项4.1 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。

4.2 流动相一般pH应为2.5~7.5。

如果使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱,用后立即冲洗。

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程

岛津液相色谱仪LC-15C操作规程◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。

◆职责:检验人员对本规程的实施负责。

◆内容:一准备工作1.1 准备所需流动相,超声脱气30min。

配置样品和标液。

1.2 接通电源,开启仪器,打开电脑连接仪器。

1.4 设置【仪器参数试图】,依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。

保存方法文件。

1.5 显示就绪后进行排气泡:逆时针旋转A/B泵的排液阀90°,按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,3min后停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

如管路仍有气泡,重复上述操作。

1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气,之后点击【清洗】进行清洗。

二样品分析2.1单次运行:调用设好的方法文件,点击【单次运行】,依次在窗口输入样品名,方法文件,数据文件,样品瓶号,进样体积等信息,点击确定开始进样。

2.2 批处理分析:点击【批处理】样品信息填写同上,选择“向下填充”则以下填充的内容相同,“填充系列”则以下填充的内容依次递增。

点击【批处理分析开始】开始分析。

2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】,选择想参照的图谱,选择【检测器A通道1】,可进行在检测样品图谱比较。

2.4 数据分析:点击【数据处理】,打开想要再解析的图谱,点击【向导】,选择定量方法进行计算,点击【打开参照数据文件】,点击打开需要比较的图谱2.5 打印数据报告。

三结束工作3.1分析完毕后,一般用先用10%甲醇冲洗,然后用纯甲醇冲洗,10%甲醇一般冲洗15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,如流动相含缓冲盐,可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟,最后纯甲醇冲洗。

冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。

四注意事项4.1 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。

4.2 流动相一般pH应为2.5~7.5。

如果使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱,用后立即冲洗。

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◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。

◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。

◆职责:检验人员对本规程的实施负责。

◆内容:
1操作前的准备
1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调
节。

配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶
液。

供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。

必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。

1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用
于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

2仪器组成、电源
2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。

2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。

3操作
3.1泵系统
3.1.1单泵操作:
3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯,
更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋
转180°以打开排液阀。

3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。

如果排液阀旋
钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可
能包含气泡。

这是正常现象。

3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋
钮,关闭排液阀。

3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。

3.1.2双泵操作:
3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿
灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀
旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。

3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

3.1.2.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋
钮,关闭排液阀。

3.1.2.4 分别按下“pump”键,开始两个泵的运行。

3.2工作站的使用
3.2.1.双击桌面【Lcsolution 15c】图标,确认已经开
启LC系统后,启动【LC实时分析”工作站。

启动【LC
实时分析】工作站后,确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。

确保所有
单元上都没有显示任何错误消息。

3.2.2设置系统配置,以便该系统与仪器的实际配置相匹
配。

仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器,或仪器的配置发生变化时,才需要下列设置。

如果仪器的配置没有任何变化,点击“视图”里的助手栏,点系统配置用单泵或双泵进行运行。

3.2.3设置仪器参数:
3.2.3.1点【文件】项下【新建方法文件】,单击“仪器
参数视图”下【正常】选项,可以在其中输入分
析条件,例如LC停止时间、泵A流速、检测器A波
长通道
等。

确保为每一检测器设置了【LC停止时间】【结束时间】。

3.2.3.2【LC停止时间】是控制仪器的持续时间。

如果时
间程序或馏分收集时间程序都没有设置,则将其
保留为0.01min。

3.2.3.3如用单泵运行,泵【模式】钩选“等浓度洗脱”
(双泵运行勾选“二元高压
梯度洗脱”),点【高级】选项卡中“泵”选项,
设置泵A流速(一般为1.000ml/min)和压力限制
最大值、最小值。

3.2.3.4如需双泵(如梯度洗脱等),点【LC时间程序】
设置梯度洗脱表,单击“下载”将设置传输到仪
器,使用新名称保存方法文件。

3.2.4设置进样信息:确保显示【就绪】,且【色谱图视
图】中的基线稳定后(一般约需15~30分钟)。


击【LC实时分析】窗口助手栏上的“单次运行”图
标,出现“单次运行”屏幕,设置样品名、样品ID、数据文件、数据描述、进样体积等,然后单击【确
定】。

3.2.
4.检测器调零:点击“检测器A零点”图标,使检测器数值调零。

3.2.5进样:吸取不少于60μl的样品,放在进样口,向
左打开进样阀,将样品全部打入进样口,向右打下
进样阀,系统即自动开始采集数据。

单次分析开始,并且【LC实时分析】窗口中的状态从【就绪】变为
【运行】。

当达到【仪器参数视图】中指定的检测
器的【结束时间】时,自动终止数据采集。

如设定
的【结束时间】要修改,可以单击【采集】助手栏
中的【停止】图标,也可以在【数据采集】菜单的
【更改分析时间】项目中,在数据采集过程更改结
束时间。

一旦开始数据采集,【仪器参数视图】设
置变为只读,并且不能在【仪器参数视图】中更改
结束时间。

3.2.6数据处理:
3.2.6.1单击“Lcsolution 15c”中的“再解析”,“LC再解析”开始。

3.2.6.2选择【文件】菜单中的“选择项目文件夹”,然
后选择预测定的数据文件,数据文件即打开。

3.2.6.3单击助手栏中的【向导】图标,单击“program”
点击【下一步】,设置正确的积分参数。

3.2.6.4记录要识别的峰的保留时间,单击【下一步】输
入所需峰的详细内容,然后单击【完成】。

单击
化合物表右上角【视图】按钮,查看【结果】。

3.2.6.5单击【LC数据】助手栏中的【应用到方法】图标,
出现屏幕,提示指定方法文件名。

命名方法文件并
单击【保存】。

3.2.7重复3.2.4~3.2.6操作进行下一次测定,直到检验结束。

3.2.8打印报告:在【LC数据分析】点击左下角的【报告
格式】出现“操作人”名,选定“操作人”双击。

然后点击左下角【数据】,从【数据】中拖动【数据文件】进行打印报告。

3.2.9清洗和关机
3.2.9.1分析完毕后,先关色谱工作站和检测器,再用适
当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱
系统,一般用先用25~30%甲醇冲洗,然后用纯甲
醇冲洗,25~30%甲醇一般冲洗
15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,特殊情
况应延长冲洗时间。

3.2.9.2关断电源,作好使用登记,内容包括日期,检品,仪器完好状态等。

4注意事项
4.1色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死
体积连接,以免试样扩散影响分离。

4.2新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。

4.3压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析,应检查泵中气泡是否已排除,各连接处有无漏液,排除故
障后方能进行操作。

如压力升高,甚至自动停泵,应检查柱端有无污染堵塞。

4.4发现记录基线波动,出现毛刺等现象,首先应检查检
测器流通池是否有气泡或污染,如不是流通池引起,仪器稳定后方能进行操作。

4.5进样时,色谱柱应用流动相充分冲洗平衡,如系统适
用性并不符合规定,或填充剂已损坏,则应更换新的同类色谱柱进行分析。

如果同类色谱柱依法操作达不
到预定的分离时,可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

4.6以硅胶作载体的化学键合相填充剂,其稳定性受pH
值影响很大。

所以流动相一般pH应为2.5~7.5。

如果使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱,以饱和流动相,保护分析柱,并尽可能缩短在高pH值下的使用时间,用后立即冲洗。

4.7色谱仪管路系统,从泵、进样器、色谱柱至检测器流
通池,在分析完毕后,均应按要求充分冲洗,特别是用过含盐流动相的,更应注意先用水冲洗数分钟,再用不同浓度的甲醇-水依次充分冲洗。

4.8如发现泵漏液、压力不正常等较严重的情况,应请有
经验的维修人员进行检查,必要时联系专业技术人员进行维修。

仪器严禁带“病”工作。

◆相关文件:无
◆附件:无
◆变更历史。

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