纯化水检测操作规程

纯化水检测操作规程

1. 目的：规范纯化水的检验操作，保证纯化水质量。

2．范围：适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。

3. 责任：质量部、中心化验室对本规程的实施负责。

4．取样点：纯化水储罐总送、回水管、生产车间、纯化水使用点

5. 内容：

（1）性状

a、标准：本品为无色的澄明液体，无臭、无味。

b、检测方法：目测法

（2）酸碱度

a、仪器与设备：

电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶

b、试剂

甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）

0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存

c、操作方法：

取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本品10ml 置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。

d、结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。

（3）硝酸盐

a、仪器与设备：

50ml试管、50ml烧杯、0.5ml移液管、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml 容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅

b、试剂

标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。

10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。

0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。

c、操作方法

用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml （用0.5ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用0.5ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用0.1ml 移液管量取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。

d、结果判定：

对照溶液（第二管）的颜色比标准溶液（第一管）的颜色浅，即为合格。

（4）亚硝酸盐

a、仪器与设备

电子天平、分析天平、10ml量筒、0.5ml移液管、1ml移液管、10ml移液管、50ml 烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、10ml纳氏比色管

b、试剂

标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml试剂瓶中保存。

无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水

盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加稀盐酸溶液使溶解至100ml，即得。置于100ml试剂瓶中保存。

c、操作方法：

用10ml量筒取本品10ml置10ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用0.5ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。

d、结果判定

对照溶液（第二管）的颜色比标准溶液（第一管）的颜色浅，即为合格。

（5）氨

a、仪器与设备

电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、50ml试管、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶

b、试剂

【碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml 移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色）】

氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。

【铵标准贮备液溶液：称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

含氨0.05mg的水：移取1.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.050mg氨氮。】

c、操作方法

用50ml量筒量取50ml本品置于50ml试管中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml 加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml试管，加1.5ml氯化铵溶液，48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。

d、结果判定

对照品溶液颜色浅于标准品颜色，即为合格。

（6）易氧化物

a、仪器与设备

电炉、石棉网、电子天平、100ml烧杯、250ml烧杯、500ml烧杯、100ml量筒、500ml 量筒、10ml移液管、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、100ml试剂瓶、500ml棕色试剂瓶、棕色酸试滴定管、垂榕玻璃滤器

b、试剂

稀硫酸：用100ml量筒取纯化水约70ml倒入干净的100ml烧杯中，用10ml移液管量取硫酸5.7ml沿烧杯壁或玻璃棒缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅动，待其冷却完全后用玻璃棒引流倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水(一般用洗瓶)洗涤烧杯2~3次,并将洗涤液转移入容量瓶，向容量瓶中加入蒸馏水至离刻度线2~3cm处,改用胶头滴管滴加,直至凹液面最低处与刻度线相平.定容过程中视线应与刻度线保持水平位置，摇匀，盖上容量瓶的玻璃盖,左手掌心拖住瓶底,右手食指紧按住玻璃盖,其余四指轻拢瓶颈,进行上下颠倒摇匀。置于100ml试剂瓶中备用。

0.02mol/L高锰酸钾滴定液：用电子天平称取高锰酸钾1.6g于500ml烧杯中，用500ml 量筒量取水500ml加入该烧杯，于电炉上煮沸15分钟，置于500ml棕色玻璃瓶中密塞，暗处静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀，存于500ml玻璃塞的洁净棕色试剂瓶中。