离子交换柱色谱复习课程
汉密尔顿 季铵盐阴离子交换色谱柱
汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱1. 概述汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱是一种用于分离带有阴离子功能团的化合物的色谱柱。
它采用了季铵盐作为固定相，用于与分子中的阴离子交换，从而实现化合物的分离。
该色谱柱具有高效、快速、准确的特点，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
2. 技术优势汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱具有以下几项技术优势：- 高效分离：色谱柱具有优异的分离效果，能够分离出不同阴离子功能团的化合物。
- 宽泛适用性：适用于多种化合物的分离，包括但不限于有机酸、无机阴离子、生物分子等。
- 良好的稳定性：色谱柱具有稳定的性能，能够长时间保持分离效果和分辨率。
- 高灵敏度：能够对微量样品进行分离，具有高灵敏度和准确性。
3. 应用领域汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱在多个领域得到了广泛的应用：- 生物医药领域：用于分离和分析生物样品中的阴离子化合物，如有机酸、氨基酸、糖类等，对于药物分析、生物标志物的研究具有重要意义。
- 环境监测领域：可用于水质、土壤等环境样品中有机阴离子的分析和监测，有助于环境保护和资源管理。
- 食品安全领域：可用于分析食品中的阴离子残留物，保障食品安全。
4. 使用注意事项在使用汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱时，需注意以下几点：- 样品制备：样品制备需要仔细、准确，避免混杂物对分离效果的干扰。
- 流动相选择：选择合适的流动相，通常采用含有盐类的缓冲溶液，以促进阴离子的交换。
- 柱温控制：控制色谱柱的温度，通常在室温下进行分离，可提高分离效率。
- 梯度洗脱：根据样品的特性和目标化合物的极性选择合适的梯度洗脱方法，以实现更好的分离效果。
5. 结语汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱作为一种高效、灵敏的色谱分离工具，在化学、生物、医药等领域具有重要的应用价值。
通过合理选择使用条件和良好的样品制备，能够进一步提高色谱分离的效果，为相关研究和应用提供有力支持。
汉密尔顿季铵盐阴离子交换色谱柱是色谱分析领域中一项重要的技术手段，其在分离化合物、分析样品中阴离子成分等方面有着广泛的应用。
离子交换柱色谱ppt课件
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三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性
·特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质稳 定
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2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性基 团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
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二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大
③阴离子亲和力顺序
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
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3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
生物分离工程-离子交换层析(色谱)-精选文档
羟基磷灰石层析
羟基磷灰石（hydroxyapatite, HAP): 是一种磷酸钙晶体，基本分子结构为
Ca ( PO ) ( OH ) 10 4 6 2
一般认为，HAP的吸附主要基于钙高子和磷酸根离子 的静电引力，即在HAP晶体表面存在两种不同的吸附晶面， 各存在吸附点c点和P点，前者起阴离于交换作用，后者 起阳离于交换作用．因此，在中性pH环境下酸性蛋白质 (pI<7)主要吸附于c点，碱性蛋白质(PI>7)主要吸附于P 点．利用磷酸盐缓冲液(K2HP04+KH2PO4）为流动相洗脱展 开时，磷酸根离子在c点竞争性吸附，交换出酸性蛋白质 ，而K+在P点竞争性吸附，交换出碱性蛋白质。所以HAP层 析通常以磷酸盐缓冲液为流动相，采用提高盐浓度的线 性梯度洗脱法。
多缓冲离子交换剂:
可利用普通的凝胶过滤介质偶联特殊的离子交换基制 备．如Pharmacia公司生产的PBEll8和94即为以Sepharose 6B 为载体的阴离子交换剂，前者与Pharmalyte 匹配使用，后 者与Polybuffer96和Polybuffer 74匹配使用。
Pharmacia生产的另一种多缓冲离子交换剂为Mono P，其离于交换基为具有不同pKa值的弱碱性胺基．Mono P可与上述三种多缓冲剂匹配使用，粒径仅10m，用作 高效层析聚焦柱的固定相。
poros层析介质包括离子交换疏水作用亲和吸附和反相介质等其中前三种介质的孔表面覆面有葡聚糖等亲水性多糖保证介质表面的亲水性和键合相应的配灌注层析的最大特点是分离速度快一般可在数分钟内完成而利用hplc则需数十分钟到一小时
离子交换层析（色谱）
一、原理
离子交换层析(Ion exchange chromatography, IEC)是 利用离子交换剂为固定相，根据荷电溶质与离子交换剂 之间静电相互作用力的差别进行溶质分离的层析法。 荷电溶质在离子交换剂上的分配系数可用下式表示：
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱是一种常用于分离和分析阴离子化合物的色谱柱。
其基本原理是利用柱内填充有带有阴离子交换功能的固定相，通过与待分离样品中的阴离子相互作用，实现不同阴离子之间的分离。
以下是阴离子交换色谱柱的基本原理：
1.固定相：
•阴离子交换色谱柱的固定相通常是一种含有阴离子交换官能团的树脂或凝胶。
这些官能团能够与待分离的阴离子发生静电
吸引作用。
2.吸附和解吸附：
•待分离样品中的阴离子在色谱柱的固定相表面被吸附。
随着流动相的流动，不同阴离子的吸附程度因其与固定相的相互作
用而有所不同。
随后，通过改变流动相条件，如提高盐浓度或调
整pH 值，实现阴离子的解吸附，从而完成分离。
3.排列次序：
•阴离子交换色谱柱会按照阴离子的亲和性进行排列，即对于相同流动相条件下，首先解吸附的是与固定相相互作用较弱的
阴离子，而与固定相相互作用较强的阴离子会在后面依次解吸
附。
4.选择性：
•色谱柱的选择性可以通过调整流动相的条件来改变。
增加盐浓度或调整pH 值等条件变化可以调节阴离子与固定相之间的
相互作用强度，从而实现对不同阴离子的选择性调控。
5.检测方法：
•阴离子交换色谱通常与不同的检测方法结合使用，如电导检测器、折射率检测器或UV-Visible 光谱检测器等，以便对分
离得到的阴离子进行检测和定量。
阴离子交换色谱柱在环境监测、生物化学、食品安全等领域得到广泛应用，能够有效地分离和分析不同阴离子化合物。
离子色谱培训试题及答案
离子色谱培训试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 离子色谱法中，用于检测离子的常用检测器是（）。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 电导检测器D. 质谱检测器答案：C2. 在离子色谱分析中，用于分离阴离子的柱子是（）。
A. C18柱B. 阳离子交换柱C. 阴离子交换柱D. 凝胶渗透柱答案：C3. 下列哪种物质不是离子色谱分析的抑制剂（）。
A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 甲醇答案：D4. 离子色谱中，抑制器的作用是（）。
A. 抑制样品中的离子B. 抑制色谱柱上的离子C. 抑制检测器的响应D. 抑制背景信号答案：B5. 在离子色谱分析中，样品的进样量通常为（）。
A. 10-50μLB. 50-100μLC. 100-200μLD. 200-500μL答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 离子色谱分析中，样品的浓度通常需要稀释到______μg/L以下。
答案：10002. 离子色谱仪的检测器通常需要定期进行______，以保证检测的准确性。
答案：校准3. 在离子色谱分析中，样品的pH值需要控制在______范围内，以避免色谱柱的损坏。
答案：2-104. 离子色谱分析中，常用的流动相是______。
答案：水5. 离子色谱分析中，样品的进样方式有______和______两种。
答案：自动进样器；手动进样三、简答题（每题5分，共30分）1. 简述离子色谱分析的基本原理。
答案：离子色谱分析是一种基于离子交换原理的分析方法，通过样品中的离子与色谱柱上的离子交换树脂发生交换，实现离子的分离和检测。
2. 离子色谱仪的抑制器有哪些类型？答案：抑制器主要有三种类型：化学抑制器、电导抑制器和在线抑制器。
3. 离子色谱分析中，样品的前处理包括哪些步骤？答案：样品的前处理包括样品的采集、过滤、稀释、pH调节等步骤。
4. 离子色谱分析中，如何选择合适的色谱柱？答案：选择合适的色谱柱需要考虑样品的离子类型、分析目标、色谱柱的分离效率和稳定性等因素。
色谱分析—柱色谱(分析化学课件)
柱色谱应用
（五）分子排斥色谱 （size- exclusion chromatography） 原理：按分子大小分离。小分子可以扩散到凝
胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通 过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外 ，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。
全部在死体积前出峰； 可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按 质量分离。
柱色谱应用
（三）离子交换色谱（ion-exchange chromatography） 原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应； 固定相：阴离子或阳离子离子交换树脂； 流动相：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子 交换树脂作固定相，采用碱性水溶液； 阳离子交换：R-SO3H+M+ =R-SO3 M+H + 阴离子交换：R-NR4OH+X-=R-NR4 X+OH应用：离子、可离解的化合物、氨基酸和核酸等。
柱色谱应用
1.吸附剂 吸附剂为多孔性微粒物质。常用的有硅胶、氧化铝、聚酰胺和大孔吸附树脂等。 需满足以下条件： ❖具有较大的吸附表面和吸附中心； ❖与样品、溶剂和洗脱剂均不发生化学反应； ❖不能被溶剂或洗脱剂溶解； ❖粒度均匀，且有一定的粒度。
柱色谱应用
（1）硅胶 适用于酸性或中性物质 （2）氧化铝 碱性氧化铝 pH 9.0～10.0 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH＞7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 4.0～5.0 适于分析酸性、中性物质 （3）聚酰胺 氢键作用，氢键能力↑强，组分越后出柱。 注：吸附剂含水量越大，活性级别越高，吸附活性越低，吸附能力越弱。
柱色谱应用
A
B
C
D
柱色谱应用
离子色谱仪培训课程
离子色谱仪培训课程
离子色谱仪培训课程主要涵盖以下内容：
1. 离子色谱仪的基本原理和工作原理：包括离子交换柱原理、离子检测器原理等。
2. 离子色谱仪的硬件结构和操作方式：介绍离子色谱仪的主要组成部分，包括管路系统、色谱柱、检测器等，并讲解如何正确操作离子色谱仪。
3. 样品准备和进样技术：讲解离子色谱分析中样品的准备方法，并介绍不同进样技术的使用方法。
4. 色谱柱的选择和优化：指导学员如何选择适合的离子交换柱，并介绍如何优化柱温、流速等参数以获得最佳分离效果。
5. 离子检测器的使用和维护：教授学员如何使用离子检测器进行分析，并讲解日常维护保养的方法。
6. 数据分析和结果解释：教导学员如何对离子色谱仪的数据进行分析，并解读分析结果。
7. 质量控制和方法验证：介绍离子色谱分析的质量控制方法，并讲解方法验证的步骤。
培训课程通常包括理论讲解、实验操作演示和实际案例分析，
以帮助学员更好地掌握离子色谱仪的使用技巧和应用方法。
同时，培训机构会提供相关的教材和参考资料供学员学习参考。
离子色谱的色谱柱技术ppt课件
阳离子交换树脂 (接枝型)
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－
ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
分离阴离子
Column ： IonPac AG12A / AS12A
Eluent ： 2.7mM Na2CO3
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
ＳＯ３－ Ｈ＋ ＳＯ３－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ
ＣＯＯ－ Ｈ＋
固定相
ＳＯ３－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ Ｈ＋ Ｃｌ－
流动相
２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２
ＣＯＯ－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ
（ＣＯＯＨ）２
ＳＯ３－ Ｈ２Ｏ ＳＯ３－ Ｈ＋ Ｈ２Ｏ
Ｈ＋ ＣＨ３ＣＯＯ－
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
5 µS
0 0
离子排斥法分离有机酸
3 2
4 1
Column ： IonPac ICE AS1 Eluent ： 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate ： 1.0 mL/min Suppressor ： AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid ：
离子色谱基本基础学习知识原理
离子色谱基本基础学习知识原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全和生物医药等领域的分析技术。
它基于离子交换原理，利用专用的离子交换柱对溶液中的离子进行分离和测定。
下面将介绍离子色谱的基本原理和学习知识。
1.离子交换原理离子交换是一种离子间相互作用的过程，可发生在溶液和固体界面上，通过溶液中的离子与固相柱中固定在载体上的离子之间的相互替代来实现。
离子交换柱通常由聚合物材料制成，具有特定的离子交换官能团，如阴离子交换柱上的羧基和阳离子交换柱上的胺基。
通过选择合适的离子交换柱和条件，可以实现离子间的分离和定量分析。
2.离子色谱仪的构成离子色谱仪由进样装置、离子交换柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将待分析的样品引入色谱柱中，通常采用注射器或自动进样器。
离子交换柱是离子色谱的核心组件，用于对溶液中的离子进行分离，分为阳离子交换柱和阴离子交换柱。
检测器可以根据待分析离子的特性选择合适的检测方法，如电导检测器、折射率检测器和荧光检测器等。
数据处理系统用于数据采集、分析和解释，可根据需要进行定量或定性分析。
3.离子色谱分析步骤离子色谱的分析步骤主要包括进样、分离、检测和数据处理。
在进样过程中，样品首先通过进样装置引入离子交换柱中。
分离过程是通过固相柱上的离子交换作用实现的，不同离子在固相柱上的相互作用强度不同，从而实现分离。
离子根据它们与固相柱的相互作用强度不同，可以以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
检测过程是对离子进行定性和定量分析的过程，通过选择合适的检测器进行检测。
数据处理过程包括数据采集、分析和解释，可根据需要采用不同的方法进行数据分析和解释。
4.离子色谱的应用离子色谱广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全和生物医药等领域。
在水质分析中，离子色谱可用于测定水中的无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子等）和无机阳离子（如钙离子、钠离子和钾离子等）。
《分析化学》课程标准(药学专业)
《分析化学》课程标准（药学专业）一、课程概述（一）课程性质（二）课程定位《分析化学》是高职高专卫生职业教育药学专业一门重要的专业基础课程，是药物分析的一门重要技术，是培养学生有关理论与实践相结合的重要课程，在前、后续课程间起着承前启后的重要作用，对学生专业技能、职业素养的培养和提高也有非常重要的作用。
学生修完该课程，学生再修完相关专业课程即可参加“高级分析工”的执业资格考试，对学生的入岗工作有非常积极的意义。
（三）课程设计思路以职业分析和职业标准确定课程的职业能力，以职业能力为目标，建构主义理论，多元智能理论为基础，构建由实践情境构成，工作过程为中心，任务驱动的“理论—实践一体化”的教学过程；以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控；以多种教学形式注重学生职业能力的培养，并将素质教育贯穿整个教学过程中。
二、课程目标（一）总目标本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，牢固掌握各类分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解，培养出学生利用分析方法进行定性、定量分析测试的能力，使学生具备从事分析测试技术所必备的素质、知识与技能，树立全面质量管理意识，具备提出和解决问题的能力，逐步培养学生的辩证思维和严格的科学作风，创新思维和创新能力，以及团队合作精神，为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。
此外，通过本课程的教学，让学生对当今世界各类化学分析方法及仪器分析方法的发展趋势有一些初步的了解，从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。
在完成该课程的学习之后，要求学生在掌握了分析化学的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的化学分析方法或仪器分析方法。
（二）具体目标1、知识目标：（1）掌握分析化学的基本概念、基础理论和物质含量测定的方法。
（2）熟悉各类误差的来源、性质、规律性及减小方法。
（3）掌握各种滴定分析方法的原理、条件及其具体应用。
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·作用机理：电离H⁺（氢型树脂）或金属离子（盐型树脂） 与溶液中阳离子交换
·酸性强度：强酸型阳离子交换剂、弱酸型阳离子交换剂 R—SO3H>HO—R—SO3H>R—PO3H2>R—COOH>R—OH 例子：磺化苯乙烯、书P258
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
②弱碱性阴离子交换树脂：含—NH2、=NH、≡N
·特点：·对OH⁻的亲和力大 ·只能在酸性介质中与阴离子交换 ·交换容量随溶液PH值而改变
2、离子交换树脂的特性
1）交联度 ·表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以百分比表示
·高交联度树脂：·紧密网状结构，网眼小，刚性较强 ·孔穴较多 ·溶胀较小，吸水量小
（二）分离方式 1、利用样品组分选择性系数不同来分离 2、利用各组分离解度的差别来分离 3、形成配离子后进行离子交换分离
三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中性
·再生：用适当的酸碱处理
（二）装柱 ·加水搅拌——沉降——去微粒——反复操作至上层液透明 ·柱底放1-2cm玻璃丝——倒入上述树脂——盖一层玻璃丝
（三）洗脱 ·大多数在水溶液中进行 ·可加入少量有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙腈等 ·可用弱酸弱碱缓冲溶液
四、特点及应用 ·特点：设备简单，操作方便，树脂可再生 ·应用：除去干扰离子、测定盐类含量、微量元素的富集、 有机物或生化溶液脱盐、药物生产、抗生素及中草药提取 和水的纯化
离子交换柱色谱
（二）固定相（离子交换树脂） ·离子交换树脂主要由高分子聚合物的骨架和活性基团组成， 它的骨架具有特殊的网状结构 1、分类 ·原料不同：·酚醛型
·聚苯乙烯型（普遍、性质稳定、交换容量大） ·环氧型 ·丙烯酸型
·含活性基团不同：·阳离子交换树脂 ·阴离子交换树脂1Leabharlann 阳离子交换树脂——以阳离子作为交换离子
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二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大
③阴离子亲和力顺序
·特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质 稳定
2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性基团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
4）粒度 ·离子交换树脂的颗粒大小，一般以溶胀状态所能通过的筛孔 来表示
·交换纯水常用10-50目树脂、分析用树脂常用100-200目
3、离子交换树脂的选择 1）强碱对弱酸
防止死吸附以及形成易水解盐不易吸 附 2）强酸对弱碱 3）大分子选交联度低的树脂 4）小分子选交联度高的树脂
（三）流动相 ·水或与水混合的溶剂
·强碱性：柠檬酸根>硫酸根>硝酸根 ·弱碱性：OH⁻最大 ④常温、浓溶液：交换亲和力差异变小或顺序颠倒
⑤高温、非水溶液：同价离子对树脂亲和力相似
⑥H⁺对弱酸性树脂、OH⁻对弱碱性树脂具有最大亲和力
⑦高分子量的有机离子和金属配离子对树脂有较大亲和力
⑧能与树脂的交换基团生成配合物或难溶化合物的离子都对 树脂有较大亲和力