离子色谱的色谱柱技术-资料

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离子色谱使用说明

离子色谱使用说明

离子色谱(ICS1000)色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气-固分离,流动相为载气)液相色谱(液-固分离,流动相为液体)HPLC(主要分离非极性的有机化合物)IC(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理:A、过滤:0.22um,0.45um过滤膜,除去样品中颗粒物,用高纯水冲洗滤膜,以减少沾污。

B、稀释:待测物浓度较高时,应预先稀释,一般未知样品稀释100倍,降低干扰物的浓度。

分析未知样时,先测其电导率,与自来水电导率比值,为稀释倍数。

C、基体消除:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子;去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。

(戴安公司有一些相应的预处理柱),含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图♦样品进样:定量环进样♦分离:离子交换分离♦检测:电导检测定量环进样:(根据进样量不同更换定量环)抑制器的工作原理:(阴离子)(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl 形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道)2)OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCL,H2SO4等,以离子形式存在。

进入检测器。

3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。

保养:1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前。

溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。

闲置或柱子干了以后重用,先用低流速冲(相当于沁润)。

分析柱污染,会导致保留时间变化,相当于柱子变短了,保留时间缩短,此时,可稀释淋洗液浓度。

若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器(水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水,从Regen in 处注入5ml纯水)清洗ELUENT 和REGEN 两部分;清洗时应先关闭抑制器电源;清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水,以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器(0.2 N NaOH)(注水几ml),以赶走里面的酸碱,同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次,保持抑制器活性;2. 长期不用应封存抑制器;用超纯水冲洗10min后,将各出口堵住。

离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)

离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)

目录第一章....................................................错误!未定义书签。

1.什么是色谱..........................................错误!未定义书签。

2.色谱的发展..........................................错误!未定义书签。

3.液相色谱............................................错误!未定义书签。

第二章....................................................错误!未定义书签。

1.分离度..............................................错误!未定义书签。

2.柱效................................................错误!未定义书签。

3.传质影响............................................错误!未定义书签。

4.纵向扩散............................................错误!未定义书签。

5.溶质传质动力学......................................错误!未定义书签。

6.选择性..............................................错误!未定义书签。

7.保留特性............................................错误!未定义书签。

8.总结................................................错误!未定义书签。

第一章本文讲述有关离子色谱法的基本知识和检测方面的理论。

1.什么是色谱色谱法是一种物理化学分析方法。

离子色谱原理与应用

离子色谱原理与应用

离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。

它利用固定相和流动相之间的相互作用,实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。

固定相是色谱柱中的填料,根据离子的性质和极性等特征进行选择。

流动相是经过纯化的水或有机溶剂,作为离子传输的媒介。

通过控制固定相和流动相的性质以及流速,可以实现不同离子的分离。

二、固定相和流动相在离子色谱中,固定相是色谱柱中的填料,根据离子的性质和极性等特征进行选择。

常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。

流动相是经过纯化的水或有机溶剂,作为离子传输的媒介。

在离子色谱中,常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。

通过控制固定相和流动相的性质以及流速,可以实现不同离子的分离。

三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。

离子识别试剂是与固定相键合的有机分子,其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。

通过控制离子识别试剂的性质和浓度,可以实现对不同离子的选择性识别。

四、样品制备在离子色谱中,样品的制备是关键步骤之一。

样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来,并将其转化为适合离子色谱分析的形式。

常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。

具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。

五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用,如环境监测、食品检测、生物医学等。

在环境监测领域,离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。

在食品检测领域,离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。

在生物医学领域,离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。

六、发展趋势随着技术的不断发展,离子色谱法在多个方面都有了新的发展。

首先,新的固定相和流动相的不断涌现,使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。

其次,联用技术的出现,如与质谱联用、与光谱联用等,为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。

离子色谱柱活化方法

离子色谱柱活化方法

离子色谱柱活化方法离子色谱是一种应用广泛的分析技术,它在生化、环境、食品和医药领域中有着重要的应用。

离子色谱柱作为离子色谱仪的核心部件,其表面活性对离子的分离效果具有重要的影响。

本文将介绍离子色谱柱活化的方法,帮助读者更好地理解和掌握离子色谱柱的使用技巧。

一、离子色谱柱表面活化的意义离子色谱柱表面活化是为了改善离子在柱内的分离,提高柱的分离效率和分离选择性。

活化柱表面可以增加柱床的质量,并且改善离子的吸附/解吸行为。

柱表面活化可以提高柱的稳定性和寿命,并且减少离子在柱内的前体效应。

活化方法的选择要根据待分析离子的特性、实验目的、设备条件和经济因素等。

酸洗法是一种简单有效的离子色谱柱活化方法。

首先,将柱连接到离子色谱仪上,以最高允许的流量通过柱,将柱床用纯酸(如盐酸或硫酸)洗涤一段时间。

然后,以纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。

最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。

酸洗法简单快捷,但使用过程中要注意保护操作人员和设备安全。

硷洗法是另一种常用的活化方法。

与酸洗法类似,将柱连接到离子色谱仪上,以最高允许的流量通过柱。

然后,用纯碱液(如氢氧化钠溶液)洗涤柱床一段时间。

随后,用纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。

最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。

硷洗法也比较简单易行,但要注意操作过程中的安全问题。

3. 有机溶剂洗涤法有机溶剂洗涤法是另一种常用的离子色谱柱活化方法。

先用纯有机溶剂(如乙腈或甲醇)洗涤柱床,以去除表面上的有机杂质。

然后用纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。

最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。

有机溶剂洗涤法能有效去除柱床表面的有机物,提高色谱柱的稳定性。

4. 其他活化方法除了上述常用的活化方法,还有其他一些活化方法可以选择。

例如,利用高压水射流冲击柱床表面,去除不溶性杂质;使用表面改性剂涂覆或包裹柱床颗粒,增加柱表面的活性等。

这些方法需根据实际情况进行选择,以获得最佳的活化效果。

离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作

离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作

离子色谱柱的构造如何色谱柱如何操作离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化物,氯酸盐,硝酸盐,磷酸盐和硫酸盐等。

共享离子色谱柱的构造要求:目前,离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成,针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点;目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所构成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。

一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液接受微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大削减,是离子色谱今后一个进展方向。

此外,对特定的分别方式色谱柱,色谱柱内径可接受9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可接受大内经规格。

离子色谱柱用来分析多而杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子,样品包括食品,饮料,发酵过程,化学添加剂,废水,海水和电厂用水。

这根高容量的AS11—HC可以进样更高浓度的样品而不会挂念进样量过载或色谱柱变宽。

离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。

一般而言,大多数阴离子分别柱在碱性条件下保存,阳离子分别柱在酸性条件下保存。

需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。

短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。

简述离子色谱柱的分离原理

简述离子色谱柱的分离原理

简述离子色谱柱的分离原理离子色谱柱是一种通常用于离子型化合物分离和分析的柱子,其分离原理主要基于离子交换作用和化合物在水溶液中与溶剂和离子交换树脂中的离子相互作用的原理。

本文将详细介绍离子色谱柱的分离原理,并且阐述离子色谱柱在实际应用中的一些注意事项和应用案例。

离子交换作用离子交换作用是指,由于化合物的带电特性,它们在极性溶剂中可以与具有相反电荷的其它离子发生作用。

以硫酸盐离子交换树脂为例,它的负电荷可以吸附带正电荷的阳离子分子,比如H+、Na+、K+等离子;而带负电荷的阴离子分子则不容易通过这种机制被捕获。

化合物在水溶液中与离子交换树脂中的离子相互作用化合物在水溶液中的溶解度往往比较高,即使对于不带电的小分子化合物,也会与水分子发生相互作用。

而对于极性化合物和离子性化合物,这些相互作用会更加明显。

在待测样品中,化合物可以与离子交换树脂中的离子产生相互作用,比如盐离子等。

当这些化合物进入离子交换柱中时,它们可以与离子交换树脂中的离子结合,并且被分离开来。

离子取代也是离子色谱柱的另一种分离机制。

这种分离机制主要涉及到对于离子交换树脂中的离子进行取代。

当样品中的成分进入离子色谱柱时,他们可以与离子交换树脂中的离子进行取代,从而实现分离。

不同的样品成分离子取代的程度不同,而这种离子取代作用与pH、离子强度和其他环境因素相关。

离子交换树脂的选择离子交换树脂是离子色谱柱中最重要的组成部分之一,它直接决定了柱子对待测样品的分离效果。

在选择适当的离子交换树脂时,需要考虑样品的化学性质,包括样品pH、离子强度和离子浓度等。

离子交换树脂的交换容量,耐腐蚀性,性能稳定性等因素也需要加以考虑。

离子色谱柱在样品分析中的应用离子色谱柱已广泛应用于环境、食品和生物医学等多领域中。

在环境监测方面,离子色谱柱主要用于分析水中的无机离子和有机酸。

在食品质量监测方面,离子色谱柱主要用于检测食品中的防腐剂和其他添加物。

在生物医学方面,离子色谱柱主要用于分析生物物质中的离子和有机酸。

离子色谱不同部件及其作用

离子色谱不同部件及其作用

离子色谱不同部件及其作用
离子色谱是一种常见的分析技术,用于分离和分析离子(阳离子和阴离子)在溶液中的成分。

下面是离子色谱中的主要部件及其作用:
1. 色谱柱:离子色谱柱是离子色谱仪中最重要的组成部分。

它通常由固定相和移动相组成,用于分离溶液中的离子成分。

色谱柱的固定相通常含有功能性基团,可以选择性地吸附或排除不同离子。

2. 气液分离器:气液分离器是离子色谱仪中的一个关键组件,用于将离子从溶液中分离出来,并将其引导到检测器中。

它通常由一个聚合阴离子交换树脂和一个阳离子交换树脂组成,可以选择性地吸附或排除不同离子。

3. 移动相:移动相是离子色谱中的溶剂,它用于运输离子通过色谱柱。

根据分析需要,移动相可以是无机溶液、有机溶剂或其它溶液。

移动相的选择和组成对于离子的分离和分析至关重要。

4. 检测器:离子色谱仪通常配备不同类型的检测器,用于检测和量化离子的浓度。

常用的检测器包括电导度检测器、光学检测器(如紫外和可见光检测器)和质谱仪。

5. 电解质调节剂:电解质调节剂是用于调节移动相的离子浓度和pH值,以优化离子的分离和分析。

常用的电解质调节剂包括缓冲液、溶液和氢氧化钠等。

6. 柱温控制器:柱温控制器用于控制色谱柱的温度。

温度的控制可以影响离子的分离效果和分析速度。

这些部件共同作用,实现离子的有效分离和分析。

离子色谱技术广泛应用于环境、食品、制药、生化和其他领域的离子分析中。

离子色谱的色谱柱技术ppt课件

离子色谱的色谱柱技术ppt课件

阳离子交换树脂 (接枝型)
COO- HPO3- COO- COO-
HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
5 µS
0 0
离子排斥法分离有机酸
3 2
4 1
Column : IonPac ICE AS1 Eluent : 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Suppressor : AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid :
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L 170 meq
季铵烷醇
亲脂性
中低
中低 中低 低 极低 中低 中等 中高 中高 超低
碳酸盐淋洗
氢氧根淋洗
高交换容量
14211A
接枝的阳离子交换树脂
PO32 CO2 -
CO2 -
4.5 mm
大孔聚合物基体 表面积 = 450 m2/g
CO2 CO2 CO2 CO2 -
5 nm CO2 -
CO2 -
ACN
H2O
ACN Y+ X-
TBA+ OH-
(TBA+X-) Y+ OH-
TBA+ OHY+ X-
ACN
H2O
Mobile phase
TBAOH/ACN/H2O
Sample
Y+ X-
疏水相
亲水 相
反相离子对的分离机理
1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于
固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离
2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动
态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。
3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双
电层结构的分离机理。
8.0
µS 0.0
0
1 23
反相离子对分离测定
Column : IonPac NS1、NG1
Eluent
: 2 mM TBAOH, 24%~48% CAN gradient
0.3mM NaHCO3
8
Flow rate: 1.2mL/min
FNO2-
Detection: Conductivity (ASRS Recycle mode)
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
4 3 µS 2 1 0
季铵烷
IonPac AS10
L 170 meq
季铵烷醇
IonPac AS11
L 45 meq
季铵烷醇
IonPac AS11-HC L 290 meq
季铵烷醇
IonPac AS12A L 52 meq
季铵烷
IonPac AS14
G 65 meq
季铵烷
IonPac AS15
G 225 meq
季铵烷醇
IonPac AS16
1989
2019
2000 2019 2019 2019
穴状配体A1 AS15-5µ m AS17
AS15 & AS16
AS11-HC AS11 AS10
1986
1983
AS5
PAX-100 & PAX-500 AS5A
1975 Small et al. 发表第一篇IC论文
14236-01
无机 阴离子
阴离子交换
多价螯合剂
已络合
阴离子交换
金属络合物
Au(CN)2-、Au(CN)4-、Fe (CN)64-、Fe(CN)63EDTA-Cu
离子对 阴离子交换
检测器
安培 电导 安培/电导
柱后衍生 /VIS
电导
电导 电导
分析离子
一价
脂肪酸,C〈5(酸消解样品, 盐水,高离子强度基体)
脂肪酸,C〉5 芳香酸
in 10 min
Flow rate : 1.0 mL/min
Detection : Conductivity (suppressor type)
(ASRS MPIC Mode)
Regenerator : 10 mN H2SO4
4 56 7
1. Methanesulfonic acid 2. 1-Propanesulfonic acid 3. 1-Butanesulfonic acid 4. 1-Hexanesulfonic acid 5. 1-Heptanesulfonic acid 6. 1-Octanesulfonic acid 7. 1-Decanesulfonic acid
5.0 μg/mL (ppm) 8.6 8.7 8.8 8.9 8.9 9.1
4
8
12
16
Retention time (min)
不同的分离方式的应用范围
离子交换 --对常用,用于阴、阳离子的分离和检测,对不同的分离
有不同的选择。 离子排斥 --主要有弱电离阴离子物质的分离,主要有ICE-AS1,AS5
+ +
CO32-
+ HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
CO32- SO42- HCO3- HCO3-
阴离子交换树脂 (乳胶型)
SO3-
N+R3
N+R3
N+R3
SO3-
N+R3
N+R3 SO3-
N+R3 N+R3
N+R3
N+R3 N+R3
SO3-
N+R3
N+R3
++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5++++μ+m+++++++++++++++
8.5
IonPac CS15
8.5
IonPac CS16
5.5
55
120 磺酸
55
80 磺酸
55
35 磺酸
55
2800 羧酸
55
2800 羧酸
磷酸
55
2800 羧酸
磷酸
冠醚
55
8000 羧酸
表面积 (m2/g)
<1 <1 <1 450 450
450
450
16096
碳酸盐选择性色谱柱的发展历程
2000
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
CO2 PO32 -
CO2 -
8094-05
阳离子交换分离柱的性质
色谱柱
颗粒
基体 交换容量
直径(mm) (% X-交联) (µ eq/column)
功能 基
OmniPac® PCX-100
8.5
IonPac® CS10
8.5
IonPac CS11
8.0
IonPac CS12
8.5
IonPac CS12A
分离(机理)方式 离子排斥 离子对/阴离子交换
检测器 电导 电导,UV
有机 阴离子
羧酸
一至 三价
一元、二元、三元羧酸+无机阴 离子 羟基羧酸、二元和三元羧酸+醇
阴离子交换 离子排斥
电导 电导
磺酸 醇类
烷基磺酸盐、芳香磺酸盐 C〈6
离子对,阴离子交换
电导,UV
离子排斥
安培
无机阳离子 有机阳离子
分析离子
色谱柱 AS9-HC AS10 AS11-HC AS12A AS16
交换容量(meq; 4 x 250色谱柱) 190 170 290 52 170
16071
IonPac AS14A 色谱柱填料结构
高交联核
3.5 mm
阴离子交换树脂层
1591 7
接枝大孔基质阴离子交换色谱柱
色谱柱 AS14 AS14A AS15
离子色谱的色谱柱技术
重点内容
色谱的分离原理 --三种重要的分离方式:离子交换、离子排斥、反相离子对 新型阴离子色谱柱 --高交换容量柱、氢氧根淋洗液柱、可变交换容量柱 新型阳离子色谱柱 --接枝型羧酸型阳离子色谱柱 其它公司的离子色谱柱 --万通、Alltech等 判断色谱柱好坏的标准 --柱效、分离时间、水负峰、阳离子一价和二价可否同时分离
色谱柱 AS4A-SC AS5A AS7 AS9-SC AS11 AS17
交换容量 (meq; 4 x 250 色谱柱) 24 35 100 30 45 30
16070
IonPac AS16色谱柱填料结构
阴离子交换胶乳层 80-nm 直径微孔
乙基乙烯苯-二乙烯苯核
14330
胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
离子色谱测定各类物质的分离和检测总结
亲水 性
分析离子
强酸
F-、Cl-、NO2-、Br-、SO32-、 NO3-、PO43-、SO42-、PO2-、 PO3-、ClO-、ClO2-、ClO3-、 BrO4-、低分子量有机酸 SO32-
砷酸盐、硒酸盐、亚硒酸盐
亚砷酸盐
分离(机理)方式 阴离子交换
离子排斥 阴离子交换
5mM TBAOH/ 50mM H3BO3 Detection : Conductivity
5
1. 甲酸 2. 乙酸 3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸
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