微波辐射在有机合成中的应用
微波合成文档
微波合成1. 概述微波合成是一种利用微波技术进行化学反应合成的方法。
它能够提供独特的反应条件，使得许多传统合成方法难以实现的反应也能够顺利进行。
微波合成具有快速、高效、高选择性等优点，被广泛应用于有机合成领域。
本文将介绍微波合成的原理、应用以及优势。
2. 原理微波合成利用的是微波辐射对分子进行激发的原理。
通过选择适当的反应体系、反应物和催化剂，在微波辐射下加热反应混合物，可以使反应速率显著增加，从而实现快速的化学反应。
微波辐射能够产生高频电磁场，这种高频电磁场能够使分子产生剧烈的振动和转动，从而增加分子间碰撞的频率和能量，促进化学反应的进行。
此外，微波辐射也能够提供局部加热，并能够穿透受反应混合物吸收，从而加快反应速率。
3. 应用微波合成在有机合成领域有着广泛的应用。
下面列举几个常见的应用领域：3.1. 药物合成微波合成在药物合成中发挥着重要作用。
由于微波合成的快速、高效特点，可以大大减少反应的时间和废弃物的生成量，提高合成效率。
同时，微波合成也能够实现一些传统合成方法无法实现的反应，从而拓宽了药物合成的方法学。
3.2. 材料合成微波合成在材料合成领域也有着广泛的应用。
例如，通过微波合成可以制备出具有特殊结构和性能的纳米材料，如纳米颗粒、纳米线等。
通过调控反应条件和反应体系，可以精确控制材料的形貌和尺寸，从而达到所需的性能。
3.3. 食品加工微波合成在食品加工领域也有着一定的应用。
利用微波加热的快速性和均匀性，可以加快食品加工的速度，提高加工效率。
同时，微波加热还能够保持食品中的营养成分和天然风味，减少营养物质的流失。
4. 优势微波合成相比传统合成方法具有以下优势：4.1. 快速高效微波合成能够提供快速高效的化学反应条件，大大缩短了反应时间，提高了合成效率。
相比传统加热方法，微波加热能够显著提高反应速率，降低反应温度，减少能量和物料的消耗。
4.2. 高选择性微波合成能够提供局部加热的能力，使得反应中出现的不希望的副产物得到最小化。
有机合成中的辐射促进反应研究
有机合成中的辐射促进反应研究有机合成是化学领域中的重要分支，通过有机合成，化学家们可以合成出各种有机分子，从而推动药物研发、材料科学等领域的发展。
然而，在有机合成的过程中，常常会遇到一些困难和挑战。
近年来，研究人员发现，辐射促进反应可以成为有机合成中的一种有效工具，为化学家们提供了新的思路和解决方案。
辐射促进反应是指在化学反应中利用辐射能量来提高反应效率和产率的一种方法。
它可以通过照射样品以外部能量来促进化学反应的进行，从而加快反应速率和提高反应产物的产率。
辐射促进反应可以是热辐射（如红外辐射、微波辐射）、光辐射（如紫外光、可见光）或者电子辐射等形式。
在有机合成中，辐射促进反应具有许多独特的优势。
首先，辐射能量可以直接作用于反应体系中的化学键，从而提高反应的活化能，使反应能够在较温和的条件下进行。
这对于那些需要高温、高压条件才能发生的反应具有重要意义，可以有效避免反应中产生的副反应和废物。
其次，辐射能量可以在短时间内迅速传递给反应物，从而提高反应速率。
这在一些反应物不稳定或者反应速率较慢的情况下尤为重要。
此外，辐射促进反应还可以实现对反应条件的精确控制，从而使得有机合成更加可控和高效。
辐射促进反应在有机合成中的应用领域非常广泛。
例如，光辐射可以用于催化剂的激活和催化剂的再生，从而提高反应的效率和产率。
红外辐射和微波辐射可以用于加速有机物的加热和溶剂的蒸发，从而实现高效反应。
此外，辐射促进反应还可以用于有机光电材料的制备、药物的合成和天然产物的合成等领域。
通过辐射促进反应，研究人员可以设计出新的反应路线和新的分子结构，为有机合成的发展带来了新的契机。
然而，辐射促进反应也存在一些挑战和难点。
首先，辐射能量对于反应系统中的不同化学键和化学键键级的选择性不同，从而可能导致某些键的选择性反应受到限制。
其次，辐射促进反应需要精确控制反应条件和反应时间，否则可能会产生一些不可预料的副反应。
此外，辐射促进反应还需要与传统的有机合成方法相结合，从而发挥其在有机合成中的优势和价值。
微波技术在化学药物合成中的应用
微波技术在化学药物合成中的应用作者：吴杨全来源：《科技风》2024年第09期摘要：随着当前全球科学技术的不断发展、创新与应用，微波技术开始广泛应用到化学药物合成当中，与传统化学药物合成阶段的加熱方法相比较，微波技术的效率等优势更为明显，因此在现阶段以及未来化学药物合成领域，微波技术必将展现出无穷的潜能。
在化学制药阶段应用微波技术具备操作便捷、提升研发成分、降低化学药物合成成本以及降低污染等优势，所以微波技术具备极高的应用价值。
关键词：微波技术；化学制药；药物合成微波是微波技术的核心，所谓微波就是指频率为300～3000Hz的电磁波，通常情况下微波具备反射、穿透与吸收三大特征，同时包括热效应、非热效应以及特殊效应三种类型，技术人员通过对于微波不同特性与效应类型的应用，能够生产制造不同类型的微波设备，且除了能够应用到化学药物合成领域之外，微波技术的特征还表明其能够在化工生产、食品制造以及生态环保等领域作出贡献，而本文结合微波技术反射等特性，以及热效应等三大效应类型，分析该技术在化学药物合成中的应用，并探究其作用与潜在价值。
1微波技术的原理与实际应用领域1.1微波技术原理微波技术的本质为电磁波，而微波的原理则是较为常见的电磁场原理，因此微波技术与电磁波之间就存在密切联系。
微波通过直线的方式进行传输，由于其在传播过程中的频率相对较大，所以微波的放射效应极为明显。
电磁波会以两倍于光的速度向其他方向传播，并且它有能力直接穿越任何外界物体，这使得其放射的速度和光线的外部传播的放射速度相同。
一些学者认为微波技术微波加热实质上就是能源转化的过程，这是由于在加热过程中被加热物质的介质参数出现变化，其最终的本质则是电荷极化。
1.2微波技术的应用领域自“微波化学”提出以后便开始将“微波技术”与“化学技术”紧密地绑定在一起。
微波化学首先涉足于工业生产制造，其中化学技术主要围绕一系列化学变化展开，且物质在经过化学反应之后便能够产生具备不同特征的产品，这便是人们所熟知的“化学产品”，但是通过微波技术引发的“反应”建立在电磁波这一媒介之上，且在电磁波的作用下，很多物质的原分子也会出现变化。
微波催化反应器
微波催化反应器微波催化反应器是一种利用微波辐射作为能量源的催化反应设备。
它在化学合成、有机合成、催化反应等领域具有广泛的应用。
本文将从微波催化反应器的原理、优势和应用等方面进行探讨。
一、微波催化反应器的原理微波催化反应器利用微波辐射作为能量源，通过电磁波在物质中引起分子振动和转动，从而加速化学反应的进行。
微波辐射能够迅速加热反应体系，使反应速率大幅提高。
微波催化反应器通常由微波发生器、反应腔和催化剂组成。
微波发生器产生微波辐射，通过反应腔将微波能量传递给反应物。
催化剂在微波辐射下起到催化作用，加速反应的进行。
1. 快速加热：微波辐射能够快速加热反应物，大幅缩短反应时间，提高反应效率。
2. 均匀加热：微波辐射能够均匀加热反应体系，避免了传统加热方式中产生的温度梯度，提高了反应的选择性和收率。
3. 节能环保：微波催化反应器可以在低温下进行反应，减少能量消耗，降低环境污染。
4. 可控性强：微波催化反应器可以根据需要调节微波功率和反应时间，实现对反应的精确控制。
三、微波催化反应器的应用1. 有机合成：微波催化反应器在有机合成中具有广泛应用。
它可以加速有机反应的进行，提高产率和收率。
同时，微波催化反应器还可以在温和条件下进行反应，减少副反应的发生。
2. 化学合成：微波催化反应器在化学合成中也有重要的应用。
它可以加速化学反应的进行，降低反应温度，提高反应效率。
微波催化反应器还可以在无溶剂条件下进行反应，减少废液的产生。
3. 催化反应：微波催化反应器在催化反应中具有显著的优势。
微波辐射能够提供高效的能量源，加速催化反应的进行。
微波催化反应器还可以实现对反应的精确控制，提高催化反应的选择性和效率。
四、微波催化反应器的发展趋势微波催化反应器在化学领域的应用前景十分广阔。
随着科学技术的不断进步，微波催化反应器也在不断改进和完善。
未来的微波催化反应器可能会更加智能化，能够实现对反应过程的实时监控和调节。
同时，微波催化反应器还可能与其他技术相结合，实现更高效的反应体系。
化学合成中微波技术的应用
化学合成中微波技术的应用摘要：随着改革开放以来我国科技的高速发展，微波技术也向前迈出了一大步，文章对微波辐射在有机合成及无机合成上的应用进行了简要阐述。
关键词：微波技术化学合成我国在微波技术的研究起步于80年代。
微波在化学化工各个领域内的应用研究参差不齐，在橡胶工业中应用较早，主要是微波硫化技术。
从1985年以来，我国直接从国外引进微波硫化技术，陶瓷微波烧结技术是国家/8630高技术新材料领域资助项目，在该领域内理论研究和工业应用并驾齐驱。
但微波技术在某些领域如香料、造纸等行业研究应用较为滞后。
总之，国内微波辐射技术在合成化学方面的研究是处于起步阶段，需要学习，借鉴国外经验，本文就这一研究领域，对有机湿、干反应和无机合成的近期进展作一介绍，希望对化学工作者在这方面的研究有所帮助。
微波是一种高频电磁波，其频率为3义102-3x105MHz，波长从0.olmm到lm，包括分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波，在电磁波谱系列中，其高频端与远红外线相邻，而低频端与普通无线电波的超短波衍接。
微波的热效应是由物质的离子、极性分子及因电场作用而产生的极化分子在迅速交变的微波场中交替排列，高速振荡、摩擦和碰撞而瞬间产生的。
一、微波技术在有机合成上的应用微波辐射加热与传统加热技术有着本质的区别，前者是在物质受到微波辐射后分子从相对静态瞬间转变成动态，分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热量，由于此瞬间变态是在物质内部进行的，故常称为内加热。
而传统加热方式是靠传导和对流进行的称为外加热。
内加热具有加热速度快，受热体系均匀等特点，外加热方式进行的的反应常常需要几小时甚至几十小时才能完成，微波反应往往在几分钟内就能完成，可以避免反应物长时间加热而引起副反应，因此在加速反应的同时可以提高反应收率和产品纯度。
1.微波可以加速在溶剂中进行的有机反应极性溶剂如水、醇、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酮、醋酸等能与微波有效偶合，在微波辐射下能被很快加热。
微波合成技术在有机合成中的应用实例
微波合成技术在有机合成中的应用实例微波合成技术是一种在有机合成中广泛应用的新兴技术。
它通过利用微波辐射对反应体系加热，从而提高反应速率和选择性，减少副反应产物的生成。
在有机合成中，微波合成技术已经被成功应用于各种化学反应，为合成化学的发展带来了许多新的突破。
下面将介绍一些微波合成技术在有机合成中的应用实例。
首先，微波合成技术在有机合成中被广泛应用于碳-碳键的形成。
传统的碳-碳键形成反应需要长时间的反应时间和高温条件下的反应，而微波合成技术可以显著缩短反应时间，并且在较低的反应温度下完成反应。
例如，通过微波辐射可以在几分钟内合成出苯并噁啉化合物，而传统的合成方法需要数小时甚至更长的时间。
此外，微波合成技术还可以提高反应的选择性，减少副反应产物的生成，使得合成反应更加高效和可控。
其次，微波合成技术在有机合成中还被广泛应用于对称合成。
对称合成是有机合成中的一个重要课题，它可以通过合适的手性配体来控制反应的立体选择性，从而合成出具有一定手性的化合物。
微波合成技术可以在较短的时间内完成对称合成反应，提高反应的产率和选择性。
例如，通过微波辐射可以合成出具有高立体选择性的脯氨酸酯衍生物等手性化合物。
此外，微波合成技术还在天然产物合成中发挥了重要作用。
天然产物合成是研究复杂天然化合物合成方法的关键领域之一。
传统的天然产物合成方法需要长时间的反应和多步的合成过程，而微波合成技术可以显著缩短合成时间，并且可以在较低的温度下完成反应。
例如，通过微波辐射可以合成具有抗肿瘤活性的青霉菌素等复杂天然产物，从而为天然产物的合成提供了一种高效的方法。
微波合成技术的应用还不仅仅局限于有机合成领域，在无机合成、材料科学、高分子化学等领域也有广泛的应用。
例如，在无机合成中，微波合成技术可以用于合成金属氧化物纳米材料，提高材料的纯度和晶体质量。
在高分子化学中，微波合成技术可以用于高分子的合成、聚合反应和交联反应等。
因此，微波合成技术的发展不仅促进了有机合成的进步，也在其他化学领域起到了重要的推动作用。
微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述
微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述引言：有机合成是有机化学领域中的一项重要研究内容。
传统的有机合成方法通常需要长时间反应，使用大量试剂以及高温、高压等条件。
然而，随着科学技术的发展，微波辅助合成方法逐渐引起了有机合成领域的关注。
微波辅助合成已经在提高反应速率、增加产率、改善反应条件等方面取得了显著的成果。
本文将就微波辅助合成方法在有机合成中的应用进行概述。
一、微波辅助合成原理及特点微波辅助合成是利用微波辐射对反应物中分子的极性分子间作用力进行改变，促进反应速率的提高。
相较于传统的加热方法，微波辅助合成具有快速、高效的特点。
微波辐射能够迅速加热反应物，提高反应物分子之间的碰撞频率和能量，从而加速反应速率。
与传统的加热方法相比，微波辅助合成可以在较低的温度条件下完成反应，减少了副反应的发生。
二、微波辅助合成在有机合成中的应用1. 快速合成复杂化合物微波辅助合成能够显著缩短反应时间，并提高产率。
针对较复杂的有机合成反应，传统的合成方法可能需要数小时甚至几天的反应时间。
而通过微波辐射加热，可以将反应时间缩短到几分钟甚至几秒钟。
这种快速合成的方法尤其适用于制备药物分子、天然产物等复杂有机化合物。
2. 有效控制反应条件微波辐射能够实现对反应中的温度和压力进行精确控制。
因此，微波辅助合成可用于实现一些传统方法无法完成的反应。
例如，通过微波辅助合成方法，在无需高压操作下，可以实现一些高压反应，提高了反应条件的可控性。
3. 选择性合成微波辅助合成在有机合成中还可以实现选择性合成。
通过合理选择反应溶剂和反应条件，可以实现对不同官能团或基团的选择性官能团转化，产生所需的目标产物。
这为有机合成领域中的选择性官能团转化提供了新的方法和思路。
4. 其他应用除了在有机合成中的应用外，微波辅助合成还广泛应用于其他领域。
例如，在材料科学中，微波辅助合成可用于制备纳米材料和功能性材料。
在环境领域中，微波辅助合成可用于废水处理和污染物降解。
微波辅助合成技术的应用方法
微波辅助合成技术的应用方法微波辅助合成技术是一种将微波辐射引入化学反应体系中的技术，利用微波的特殊性质增强反应速率和选择性，广泛应用于有机合成、催化反应、材料制备等领域。
本文将从微波加热原理、合成方法、反应优势以及未来发展等方面进行论述。
一、微波加热原理微波是一种电磁波，其频率在300 MHz至300 GHz之间，对应波长为1 m至1 mm。
微波辐射能够将电磁波转化为热能，通过分子间的共振转化为热量。
与传统的热传导不同，微波加热是通过分子内部的摩擦生成热能。
这种加热方式具有快速、均匀、选择性强的特点，能够高效率地将能量转化为反应活化能。
二、合成方法微波辅助合成技术主要有两种方法：微波加热法和微波辐射法。
1. 微波加热法微波加热法是将反应物与催化剂或试剂混合，放入微波反应设备中进行加热。
微波加热能够使反应体系迅速升温，并在短时间内达到所需温度，从而加快反应速率。
此外，微波加热可使溶液中的离子极化和电流密度增加，提高了离子间的碰撞频率，有利于反应进行。
微波加热法广泛应用于有机合成反应中，如酯化反应、加成反应以及选择性氧化反应等。
2. 微波辐射法微波辐射法是通过特殊的微波设备将微波直接辐射到反应物上。
这种方法适用于较小体积的反应物，通过微波辐射提高反应效率。
微波辐射法常用于化学合成中的催化反应和溶液中的有机合成反应，具有反应时间短、反应产物纯度高等优点。
三、反应优势微波辅助合成技术具有以下几个显著优势：1. 反应速率快微波加热可以在短时间内达到所需温度，迅速加快反应速率。
与传统方法相比，微波加热可以大幅缩短反应时间，提高反应效率。
2. 选择性强微波辐射通过特定的频率和功率，可以选择性地促进某些反应进行。
与传统方法相比，微波辅助合成技术可以更好地控制反应的副产物生成，提高反应的选择性。
3. 均匀加热微波辐射能够均匀加热反应体系，避免了传统方法中由于传热不均匀导致的反应体系温度梯度不均的问题。
这种均匀加热有助于提高反应的重现性和可控性。
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R = C2 H5 ,n - C3 H7 ,PhCH2 , R′ = PhCH2 ,n - C8 H17 O OH +R- X
microwave ,7. 5min
O (14) OR 90. 2 %～95 %
2. 2. 2. Knoevenagel 反应 Knoevenagel 反 应 是 活 泼 亚 甲 基 化 合 物 和 醛、 酮的缩合反应 ,并伴随一分子的消除 。Ville2 [14 ] min 等 利 用 苯 磺 酰 化 合 物 和 芳 香 醛 在 kFΠ Al2O3 存在下 ,无需溶剂 , 通过微波辐射就可方 便合成不饱和磺酰化合物 ( 反应式 9) 。
PTC microwave ,80s
NHCOCH3
(5)
R 81 %～91 % RX:n - C4 H9 Cl ,n - C4 H9Br ,n - C4 H9 I ,PhCH2 Cl
化合物 2 —( 2 — 甲氧基苯氧) 乙胺作为合物 β- 受体阻断药卡维地洛的重要中间体 , 其合成 受到药物化学家的重视 。常用的传统方法存在 收率低 ,原料不易得 , 操作复杂 , 条件苛刻等缺 [11 ] 点 。陈卫民等 利用邻甲氧基苯酚作原料 , 并 通过 Gabriel 反应成功合成该化合物 ( 反应式 6)
微波辐射介入羟醛缩合反应 , 不仅可以提 [12 ] 高产品收率 , 且大大缩短反应时间 。文献 以 KFΠ AL2O3 ,为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合 成出肉桂醛 ( 反应式 7) 。
CHO + CH3 CHO
KFΠ Al2 O3 microwave ,1Π min
CH = CHCHO (7) 90. 7 %
OH CH3
NaO H ,PEG- 400 microwave 1. 5min
OH + C2 H5Br
KFΠ Al2 O3 microwave 30min
OC2 H5 + HB r 75 % (2)
2. 1. 2. N — 烷基化
在传统加热方式下通过 N — 烷基化反应合 成含氮化合物速度很慢 , 需要较长的反应时间 。 利用微波辐射能大大加快反应速度 , 结果令人 [8 ,9 ,10 ] ( 反应式 3 ,反应式 4 ,反应式 5) 。 满意 。
自 1970 年英国 Harwell 实验室使用微波炉 装置成功地处理了核废料以来 , 微波辐射技术 [1 ] [2 ] 得到了迅速发展 。1986 年 Gedye 和 Giguere 等首次报道了微波辐射技术用于有机合成以 来 ,无论从理论方面 , 还是应用技术方面 , 均取 较大新进展 , 正向传统的化学方法提出挑战 。 近年 ,在有机合成中应用微波辐射技术 , 不仅有 效地提高反应转化率 、 选择性 , 而且体现出节 能、 环保等诸多优点 ,受到有机化学工作者的广 泛关注 。本文拟对微波辐射作用机理 、 特点及 其在有机合成中的应用进展作一综述 。 1. 微波辐射的原理 1. 1 微波辐射的机理 微波通常是指波长从 1mm 到 1m 之间 ( 频 率 300 ～ 300 ,000MHz) 的电磁波 , 介于红外与无 线电波之间 , 而最常用的辐射频率是 2450MHz 。 微波在传输过程中遇到不同物料时 , 会产生反 射、 吸收和穿透现象 ,这主要取决于物料的介电 常数ε ′ 、 介质损失因子ε ″ 、 比热和形状等 。大多 数良导体能够反射微波 , 基本上不吸收 ; 绝缘体 可穿透并部分反射微波 , 通常对微波吸收较少 ; 而介质如水 、 极性溶剂 、 被处理的物料等 , 则具
同样反应条件下 ,3 — 苯基异哑唑 — 5— 酮 和醛在微波辐射下 ,亦可反应完毕 , 并得到顺式 [15 ] 产物 ( 反应式 10) 。
+ H2O C OOC8 H17 (15) 84 %
C6 H5 SO2 - C = CHAr Z 50 %～88 %
(9)
Z - = - CO2 C2 H5 , - CN , - COC6 H5 O Ar = C6 H5 ,4 - CH3 OC6 H4 ,3 - NO2 C6 H4 - , O
2. 4. 硝化反应
收稿日期 :2001 - 10 - 24 ) ,男 ,福建福清人 ,福州师范高等专科学校化学系教师 。 作者简介 : 林棋 (1968此可见 ,在一定的微波中 , 物质本身的介 电特性决定着微波场对其作用的大小 。极性分 子的介电常数较大 ,同微波有较强的耦合作用 , 非极性分子同微波不产生或只产生较弱耦合作 用 。在常见物质中 , 金属导体反射微波而极少 吸收微波 ,所以可用金属屏蔽微波辐射 , 以减少 对人体的危害 ; 玻璃 、 陶瓷等能透过微波 , 本身 产生的热效应极小 ,可用作反应器材料 ; 大多数 有机化合物 、 极性无机盐及含水物质能很好吸 收微波 ,温度升高 ,这为微波介入有机合成提供 了可能性 。 1. 2. 微波辐射的特点 传统加热方式是通过辐射 、 对流及传导由 表及里进行加热 ,为避免温度梯度过大 , 加热速 度往往不能太快 , 也不能对处于同一反应装置 内混合物料的各组分进行选择性加热 。与传统 加热方式相比 ,微波辐射有以下特点 : 1. 2. 1 微波辐射是同时直接作用于介质分 子 ,使整个物料同时被加热即 “体积加热” 过程 , 可实现分子水平上的搅拌 ,物料受热均匀 。 1. 2. 2 由于物质吸收微波的能力取决于自 身的介电特性 , 因此可对混合物料中的各个组 分进行选择性加热 ,在某些气固相反应中 , 同时 存在气固界面反应和气相反应 , 气相反应有可 能使选择性减小 , 利用微波选择性加热的特性 就可使气相温度不致过高 , 从而提高反应的选 择性 。 1. 2. 3 微波辐射无滞后效应 , 当关闭微波源 后 ,再无微波能量传向物质 , 利用这一特性可进 行对温度控制要求严格的反应 。 1. 2. 4 微波能量利用效率很高 , 物质升温非 常迅速 ,液体很快沸腾 , 但若控制不好 , 易出现 局部过热现象 。 2. 微波辐射在有机合成上的应用 2. 1. 烷基化 2. 1. 1. O — 烷基化 酚或醇在微波辐射下与卤代烃进行快速反 应 ,得到 O 烷基化产物 。( 反应式 1 ,反应式 2) 。 采用传统加热方法 , 由邻苯二酚与氯代异 丁烯通过烷基化反应合成邻异丁烯氧基苯酚 , [5 ] 反应速度慢 , 需时 25h , 产物收率为 50 % 。而 [6 ] 李军等 采用微波辐射合成该产品 , 只需 1. 5min 产物收率可达 68 % 。
1 2
(1. 福州师范高等专科学校 化学系 ,福建 福州 350011 ;2. 福清市环保局 ,福建 福清 350300)
摘要 : 文章综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用情况 。主要讨论了微波辐射的作用机理 , 以及在烷基化 、 碱缩合反应 、 硝化反应 、 氧化反应 、 环化等常见有机合成反应方面的应用 。 关键词 : 微波辐射 ; 加热机理 ; 合成 中国分类号 :TQ2 文献标识码 :A 文章编号 :1009 - 7821 (2002) 02 - 0025 - 04
第 22 卷 第 2 期 福州师专学报 2002 年 4 月 JOURNAl . OF FUZHOU TEACHERS COLLEGE
Vol . 22 No. 2 Apr. 2002
微波辐射在有机合成中的应用
林 棋 陈丹辉
OH
θ
+ CH2 = C CH2 Cl OH
θ
OCH2 C CH2 CH3
(1)
陈维一等 利用微波技术 , 促使甲基酮和 芳香醛进行缩合反应 , 一步制备了取代环已烷 , 反应完成迅速 ,副产物少 ,分离方便 ( 反应式 8) 。
O O + Ar H Ph O
NaOH microwave ,20n80s
95. 8 % N N H C2 H5 N N N +R- X N H
无水 K 2 CO3 ,PTC
microwave , 2min
+ C2 H5Br
KFΠ Al2 O3 microwave 180s
(3)
N N
|
(4)
R 81. 3 %～87. 6 % RX:PhCH2 Cl , PhCH2Br , ClCH2 COOCH2 CH3 NHCOCH3 + RX
O C NK ,PTC
OH OCH3 O C
BrCH2 CH2 Br PTC
OCH2 CH2Br OCH3
C O microwave ,6min
N CH2 CH2 O C O CH3 O
H2 O ,NaOH
OCH2 CH2 NH2 (6) OCH3
54 %
2. 2. 碱缩合反应 2. 2. 1. 羟醛缩合反应
Applications of Microw ave Irradiation in Organic Synthesis L IN Qi CHEN Dan - hei
(1. Department of Chemistry of Fuzhou Teachers College , Fuzhou Fujian 350011)
有吸收 、 穿透和反射微波的性质 , 统称为有耗介 质 。当微波作用到有耗介质上 , 可能产生电子 极化 、 原子极化 、 界面极化及偶极转向极化 , 其 中偶极转向极化对有耗介质的加热起主要作 用。 极性电介质的分子在无外电场作用时 , 偶 极矩在各个方向的几率相等 , 宏观偶极矩为零 。 在微波场中 , 物质的偶极子与电场作用产生转 矩 ,宏观偶极矩不再为零 , 这就产生了偶极转向 极化 。由于微波产生的交变电场以每秒高达数 亿次的高速变向 , 偶极转向极化不具备迅速跟 上交变电场的能力而滞后于电场 , 从而导致材 料内部功率耗散 ,一部分微波转化为热能 , 由此 使得物质本身加热升温 。 微波场中介质的加热主要取决于介质的耗 [4 ] δ ) [3 ] 及穿透深度 (Dp ) 。 散因子 ( tan δ=ε ε ( 1) tan ″ Π ′ π δ ε π ε λ ( 2) Dp ∆λ Π 2 tan ′ Π 2 ″ = 0 0 其中λ 0 是微波辐射的波长 。 [4 ] 介质在微波场中的升温速度 : 2 ε ρ ( 3) dTΠ dt = k ″ f E nmsΠ Cp 其中 K 是常数 , Enms 是电场强度 , 是介质的密