草酸二甲酯制乙二醇的工艺设计流程
草酸二甲酯工艺在煤制乙二醇生产中的探讨_李红
部的进口阀打开， 再开塔釜底部的排放阀， 待物料排 关釜底排放阀， 开新配氮气管上的氮气阀， 用 尽后， 最后将储槽 氮气将管线内的物料彻底赶尽后关闭， 上方的进口阀关闭， 这样能确保整个管线物料的排 空， 防止结晶堵塞。 3 ． 3 操作的控制 要按照操作规程进行操作， 严格控制各项工艺 指标。从羰化反应器出来的气体要经冷却和气液分 分离后的气相温度一般控制在 60 ℃ 左右， 温度 离， 高会使反应后的草酸二甲酯捕集下来量的过少 ， 大 部分随气相进入吸收塔， 从而增加吸收塔的负荷； 温 度低又会造成草酸二甲酯的结晶堵塞， 所以必须进 行严格控制。 未被冷却下来的草酸二甲酯进入吸收塔后用甲 醇液进行吸收， 虽然草酸二甲酯能溶于甲醇溶液 ， 但 要受温度等限制， 比如 它也不是 100% 的完全互溶， 吸收塔釜液中部分回流至塔中部的循环液 ， 进塔的 而塔釜液中草酸 温度控制的过低 （ 在 30 ℃ 左右 ） ， 二甲酯的浓度又有些偏高超过 30% 的话， 就会有草 酸二甲酯结晶析出， 如果此时操作上再不进行工艺 调整而任其继续发展， 塔内填料慢慢地会被草酸二 甲酯结晶物堵塞， 从而使整个生产被迫停车。 草酸二甲酯中的吸收液甲醇在分离提纯塔进行 分离时， 草酸二甲酯作为重相从塔底排出 ， 而轻相甲 醇等则从塔顶采出， 此时塔顶温度一般控制在 55 ～ 60 ℃ ， 如果操作不精心， 塔釜温度控制过高， 致使塔 顶冲温， 塔釜的草酸二甲酯便会从塔顶带出 ， 如果塔 ， 顶的甲醇采出管线没有伴热保温的话 这样就有可 能造成塔顶采出管线的堵塞， 破坏整个塔的正常操 作， 使生产受到严重的影响。 定时对设备、 管线的保温完好情况进行检查， 发 现堵塞要及时清理消除； 设备、 管线检修后的保温要 及时恢复； 在各楼层要备有蒸汽留头， 并配临时接管 以便随时吹通堵塞部位； 在各导淋排放处备有临时 小桶以接排放的草酸酯， 如果不加以收集会造成满 地都是草酸酯的结晶物， 操作环境差， 且草酸酯遇水 易水解成草酸， 对楼楼、 设备都具有腐蚀性。 3 ． 4 仪表的选型 化工生产离不开温度、 压力、 液位和流量等参数 仪表测量数据的准确与否就显得相当重要 的控制， 了。生产中液位计选用的是磁翻板液位计， 压力计 ， 用的是全不锈钢弹簧压力表 虽然都进行了蒸汽伴 热， 比如液位计 ， 为了能看见磁翻板的液位指示 ， 伴
乙二醇的生产工艺都有哪些？
乙二醇的生产工艺都有哪些？乙二醇在制冷行业可以说是炙手可热的"大人物"，起初众多企业都选择乙二醇作为载冷剂进行传递冷量。
主要还是因其价格低廉、操作简单等优点，那么乙二醇到底是通过什么方式制成的呢？今天为大家解析一下乙二醇的制造工艺。
乙二醇的生产工艺都有哪些折叠氯乙醇法：以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行,先生成环氧乙烷,而后在1.01MPa压力下加压水解生成乙二醇。
气相催化水合法：以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150～240℃反应,生成乙二醇。
折叠乙烯直接水合法：乙烯在催化剂(如氧化锑TeO2,钯催化剂)存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
折叠环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用：环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
或者环氧乙烷和水在一定温度和压力下制得乙二醇,同时副产二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇。
反应液经蒸发浓缩、脱水、精制得合格产品和副产品。
折叠草酸二甲酯加氢制乙二醇：乙二醇煤制乙二醇的潜在工艺路径可以分为直接合成法和间接合成法。
直接合成法是将合成气中的CO及H2一步合成为乙二醇。
间接合成法则主要分为通过甲醇甲醛及草酸酯作为中间产物合成，然后加氢获得乙二醇。
相对而言，甲醇甲醛路线合成的研究还不深入，离工业化距离远；而草酸酯加氢合成法的实用性较强，适宜进行工业生产。
可以说以上的几类都是制造乙二醇的方式，但是在制冷行业乙二醇逐渐要被新型载冷剂替代，新型载冷剂因其：无腐蚀、无毒害、温域宽广等优点受到广泛欢迎。
那么哪里可得找到专业优质的新型载冷剂呢？首先冰河冷媒！冰河冷媒应用于制冷行业，彻底解决了传统载冷剂腐蚀设备、效能低下、污染环境的三大难题。
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
【二】工艺技术（一）工艺原理本项目以煤制合成气为原料，采用草酸酯法生产乙二醇。
首先CO气相催化反应合成中间产品草酸二甲酯，然后草酸二甲酯催化剂加氢生产乙二醇。
合成气间接法生产乙二醇的主要反应包括一氧化碳(CO)与亚硝酸甲酯(MN)生成草酸二甲酯(DMO)的羰化反应，草酸二甲酯加氢生成乙二醇(EG)的反应，一氧化氮、氧气和甲醇生成亚硝酸甲酯的酯化再生反应，亚硝酸钠、硝酸反应生成一氧化氮。
具体过程如下：1、原料气制备低压煤气化制一氧化碳2C + O2 = 2CO间歇法制半水煤气，再经高变低变制得氢气C + H2O = CO + H2CO + H2O = CO2 + H22、草酸二甲酯合成CO气相偶联合成草酸二甲酯(DMO)由两步化学反应组成。
首先为CO在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NO，称为偶联反应，反应方程式如下：2CO + 2CH3ONO = (COOCH3)2 + 2NO其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：2NO + 2CH3OH + 1/2O2 = 2CH3ONO + H2O生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总反应式为：2CO + 1/2O2 + 2CH3OH = (COOCH3)2 + H2O3、草酸二甲酯加氢制取乙二醇草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氢生成乙二醇。
主反应方程式如下：(COOCH3)2 + 4H2 = (CH2OH)2 + 2CH3OH（二）工艺步骤金煤化工煤制乙二醇自主技术主要工艺包括七个步骤：第一是氨与空气在氨氧化炉内高温氧化得到氨氧化物；第二是氨氧化物与甲醇、氧气氧化酯化生成亚硝酸甲酯；第三是工业一氧化碳原料气体的催化脱氢净化；第四是亚硝酸甲酯与一氧化碳氧化偶联生成草酸二甲酯；第五是草酸二甲酯催化加氢生成乙二醇；第六是乙二醇混合物的精馏；第七是尾气循环使用和消除污染排放。
煤制乙二醇工艺
草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氢生成乙二醇，总反应、主反应方程式如下：
(COOCH3)2＋4H2=(CH2OH)2+ 2CH3OH2-7
2.2草酸二甲酯生产流程
第一步，原料气的制备、净化及变换：1、一氧化碳气体的制备，通过空分制得氧气与炉内煤反应制得炉气，炉气经脱硫净化送到下一工序；2、氢气的制备，通过间歇制气法制得半水煤气，炉气经脱硫净化，接着进行高温变换和低温变换，制得氢气。
第2章
虽然乙二醇的生产工艺有很多种，但是现在石油价格居高不下，乙二醇的生产成本越开越高，煤制乙二醇技术成为解决这一问题的有效途径。各国都对煤制乙二醇技术做了研究，有草酸酯加氢合成路线、合成气直接合成路线、甲醛合成路线等，其中草酸酯加氢合成路线有较高的开发价值，通辽金煤的草酸酯加氢合成路线制乙二醇装置已经打通全部流程。
2CO+2CH3ONO=(COOCH3)2＋2NO2-4
其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：
2NO+2CH3OH+1/2O2=2CH3ONO+H2O2-5
生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。总反应式为：
2CO+1/2O2+2CH3OH=(COOCH3)2+ H2O2-6
由于均相催化剂回收比较困难，所以EG和DMC联产技术开发的主要研究侧重于非均相催化，在寻找高性能非均相催化剂方面国外许多公司进行了研究开发，非均相催化反应的选择性都达到了很高的水平，反应温度和反应压力均较低。据ExxonMohil公司最新专利介绍[13]，碱性沸石催化剂与离子交换树脂相比，具有更好的热稳定性、选择性、催化活性，且催化剂易再生。
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程一、反应原理：CH3OCOOCH3+H2O→CH2OHCH2OH+HCOOH二、工艺流程：1.酯化：将草酸与甲醇按一定的摩尔比加入酯化釜中，加入少量的酸性催化剂（如稀硫酸或磷酸）进行酯化反应。
酯化反应一般在高温高压条件下进行，可以增加反应速度和转化率。
产物草酸二甲酯通过冷却得到液体混合物。
2.水解：将酯化反应产物草酸二甲酯与一定的水按一定的摩尔比加入水解釜中，在适当的温度和压力下反应。
水解反应是一个自发反应，但速度较慢，所以一般需要通过加热和催化剂（如稀酸或碱）加速反应。
水解反应生成的乙二醇和甲酸以液体形式得到。
3.甲酸回收：将水解反应产生的甲酸通过蒸馏塔进行分离提纯。
由于甲酸的沸点较低，可以在蒸馏过程中得到纯净的甲酸，而乙二醇则停留在底物中。
4.乙二醇脱水：由于水解反应中生成的乙二醇含有一定的水分，需要将水分进行脱除，得到纯净的乙二醇。
通常采用脱水蒸馏的方法，将乙二醇在高温下进行蒸汽脱水，使其含水量减少。
脱水过程中产生的水蒸汽通过冷凝器冷凝后，可以回收使用。
三、工艺优化：为了提高乙二醇的产率和纯度，可以通过以下措施进行工艺优化：1.催化剂的选择：不同催化剂对反应的速率和产物的选择性有不同的影响。
正确选择合适的催化剂可以提高反应速度和产物的选择性。
2.反应温度的控制：反应温度对反应速度和平衡的影响较大。
一般来说，提高反应温度可以提高反应速度，但反应平衡的位置也会发生变化。
因此，需要在反应速率和平衡位置之间进行权衡。
3.反应物比例的控制：草酸和甲醇的摩尔比对反应速度和产物选择性也有影响。
通常来说，草酸和甲醇的摩尔比应该接近理论比值。
4.脱水过程的优化：脱水过程中可以使用不同的脱水剂，如分子筛、金属盐等，来提高乙二醇的纯度和产率。
合成气经草酸酯法制取乙二醇
合成气经草酸酯法制取乙二醇工艺原理：草酸酯法的主要原料为NO，CO，0：，H 和醇类等。
其反应原理是NO与H2 生成N 0 ，再利用醇类与N，O 反应生成亚硝酸酯，在Pd催化剂作用下，CO与亚硝酸酯氧化偶联得到草酸酯，草酸酯再经催化加氢制取乙二醇。
该路线包括如下3步反应。
一(I)亚硝酸酯生成2NO +2ROH +0．502—— R0N0 +H20亚硝酸酯生成反应属气一液反应，无需催化剂，反应速度快。
研究最多的是分别采用甲醇或乙醇，获得亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯。
二者相比，亚硝酸甲酯热稳定性较高，因而偶联反应的操作弹性和效率较高，并且生成的草酸二甲酯在常温下是固体，便于储存运输。
(2)CO与亚硝酸酯羰化氧化偶联制草酸酯2C0+2RONO一(COOR)2+2NOCO和亚硝酸酯在催化剂作用下进行羰基化反应，形成草酸酯和NO，其中NO可以循环使用。
(3)草酸酯加氢(COOR)2+4H2 (CH2OH)2+2ROH总反应为：2CO+4H2+0．502 (CH2OH)2+H2O由草酸酯加氢反应式可见，这一过程实际并不消耗醇类和亚硝酸，只是由CO，0 和H 来合成乙二醇，其中CO和H 来源于合成气的分离、提纯，以分别满足工艺的需要。
合成气经草酸酯法制取乙二醇主要工艺流程(1)煤通过气化、变换和分离过程，获得H 和CO。
CO首先与亚硝酸甲酯发生羰基化反应，生成草酸二甲酯，同时产出NO气体。
(2)草酸二甲酯进入加氢过程，加氢生成乙二醇和甲醇，通过精制得到乙二醇产品，甲醇作为草酸酯再生的原料，与羰基化得到的NO在氧气的作用下生成亚硝酸甲酯作为羰基化的中间原料。
优势：(1)合成气经草酸酯法制乙二醇符合我国煤和天然气资源相对丰富、石油资源相对匮乏的状况，积极推进该项新技术具有明显的原料优势。
(2)与传统工艺路线相比，合成气经草酸酯法合成乙二醇，工艺要求不高，反应条件温和，是目前最有希望大规模工业化生产的煤制乙二醇路线。
如果能研究、开发出更加优良的催化剂，则在我国的应用前景会更广阔。
高化学联合体合成气制乙二醇技术展示
高化学联合体合成气制乙二醇技术展示2015.2作为现代煤化工五大路径之一，煤制乙二醇的发展一直受到业内关注。
为了更好地交流合成气制乙二醇技术，推动煤制乙二醇技术产业化进程，从本期起，本刊将陆续介绍国内主流合成气制乙二醇技术，从工艺技术、工艺指标参数、经济效益、应用案例等方面，全面地展示合成气制乙二醇技术的特点与应用情况。
此次合成气制乙二醇技术展示的所有材料，由相关企业提供，均不代表本刊倾向和观点。
20世纪80年代，日本宇部兴产株式会社着手开展合成气制乙二醇技术的开发，首次将亚硝酸甲酯引入乙二醇合成，使得采用合成气制乙二醇技术具有了实现工业化生产的条件。
在日本，宇部兴产一直利用亚硝酸酯工艺，用合成气生产有机化工产品，如草酸、草酸铵、3,3-二甲氧基丙腈、碳酸二甲酯、草酸二甲酯等，积累了丰富的草酸酯合成经验，并建有年产15000吨草酸二甲酯的工业化生产装置，至今已经安全、连续运行了30年。
此外，宇部兴产在20世纪80年代建成了合成气制乙二醇的模式装置（1吨/月），但由于石油危机结束，且日本煤和天然气资源匮乏等因素，合成气制乙二醇技术的工业化进程未得到延续。
2009年，日本高化学株式会社获得了宇部兴产合成气制乙二醇技术的全权代理权，并与中国东华工程科技股份有限公司、浙江联盛化工公司签订了联合开发协议。
2010年5月，该联合体共同出资在台州建成了年产1500吨乙二醇的中试装置，并取得了完整的运行数据，其产品符合国家标准GB4649-2008优等品标准。
2013年1月6日，位于新疆的首套年产5万吨合成气制乙二醇工业化装置一次开车成功。
技术概述（一）反应流程合成气制乙二醇生产分两部分，第一部分为合成气氧化羰化制草酸二甲酯，第二部分为草酸酯加氢制乙二醇。
具体反应流程为草酸二甲酯与氢气在催化剂存在下，反应生成乙二醇和甲醇的混合物，经过精馏，获得乙二醇产品，同时副产甲醇，甲醇返回草酸二甲酯装置循环利用。
目前市场上的主要技术供应商基本采用以上的工艺路线，因此工艺路线相同的情况下，工业装置的安全，稳定，长周期，满负荷，产品指标是衡量技术优劣的关键。
年产十万吨乙二醇项目设计书
碳酸乙烯酯法合成乙二 醇是由二氧化碳和环氧乙 烷在催化剂作用下反应生 成碳酸乙烯酯(EC) ， 碳酸 乙烯酯再经水解制得乙二 醇 。 ②乙二醇和碳酸二甲 酯联产法
技术的关键是催化剂的生 产 ， 生产方法可分为均相催化 水合法和非均相催化水合法两 种 ， 其中最有代表性的生产方 法是壳牌公司的非均相催化水 合法和UCC公司的均相催化水 合法 。
焦槽；
工艺流程设计
2 、煤气脱硫流程图
1— 吸收塔； 2— 分液罐； 3— 再生塔； 4— 液位调节器； 5—硫泡沫槽； 6 — 温水槽； 7— 反应槽； 8— 溶液循环槽； 9— 溶液过滤器； 10— 循环泵； 11 —泵； 12— 地下槽； 13— 溶液槽； 14— 过滤机； 15— 空气压缩机； 16— 空 气冷却器； 17— 空气缓冲罐 ;18— 旋风分离器 。
经济分析与评价基础数据
根据调研获得的经济数据(可以参考以下 价格数据)对设计方案进行经济分析与评 价： 1） 不锈钢设备： 30000元/吨。
2） 中低压(≤4MPa） 碳钢设备： 10000元/吨。
3） 高压碳钢设备价格： 13000元/吨。 4） 其它特殊不锈钢按实际定价。 5） 低压蒸汽(0.8MPa)： 180元/吨。 6） 中压蒸汽（4MPa） ：210元/吨。 7） 电： 0.8元/千瓦时。 8） 工艺软水： 10元/吨。 9） 冷却水： 1.0元/吨。
1.3 、生产规 模
我们团队结合自身 的经济条件以及技术 指标 ，计划以年产10 万吨的规模进行。
设计基础条件
4 、安全要求
厂区内建有消防
①输送易燃易
站 ， 消防系统采 爆介质的管道
用生活 、 生产 、
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【二】工艺技术
（一）工艺原理
本项目以煤制合成气为原料，采用草酸酯法生产乙二醇。
首先CO气相催化反应合成中间产品草酸二甲酯，然后草酸二甲酯催化剂加氢生产乙二醇。
合成气间接法生产乙二醇的主要反应包括一氧化碳(CO)与亚硝酸甲酯(MN)生成草酸二甲酯(DMO)的羰化反应，草酸二甲酯加氢生成乙二醇(EG)的反应，一氧化氮、氧气和甲醇生成亚硝酸甲酯的酯化再生反应，亚硝酸钠、硝酸反应生成一氧化氮。
具体过程如下：
1、原料气制备
低压煤气化制一氧化碳
2C + O2 = 2CO
间歇法制半水煤气，再经高变低变制得氢气
C + H2O = CO + H2
CO + H2O = CO2 + H2
2、草酸二甲酯合成
CO气相偶联合成草酸二甲酯(DMO)由两步化学反应组成。
首先为CO在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NO，称为偶联反应，反应方程式如下：
2CO + 2CH3ONO = (COOCH3)2 + 2NO
其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：
2NO + 2CH3OH + 1/2O2 = 2CH3ONO + H2O
生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总反应式为：
2CO + 1/2O2 + 2CH3OH = (COOCH3)2 + H2O
3、草酸二甲酯加氢制取乙二醇
草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氢生成乙二醇。
主反应方程式如下：
(COOCH3)2 + 4H2 = (CH2OH)2 + 2CH3OH
（二）工艺步骤
金煤化工煤制乙二醇自主技术主要工艺包括七个步骤：
第一是氨与空气在氨氧化炉内高温氧化得到氨氧化物；
第二是氨氧化物与甲醇、氧气氧化酯化生成亚硝酸甲酯；第三是工业一氧化碳原料气体的催化脱氢净化；
第四是亚硝酸甲酯与一氧化碳氧化偶联生成草酸二甲酯；第五是草酸二甲酯催化加氢生成乙二醇；
第六是乙二醇混合物的精馏；
第七是尾气循环使用和消除污染排放。
【三】工艺总流程
第一步，原料气的制备、净化及变换
1、一氧化碳气体的制备，通过空分制得氧气与炉内煤反应制得炉气，炉气经脱硫净化送到下一工序；
2、氢气的制备，通过间歇制气法制得半水煤气，炉气经脱硫净化，接着进行高温变换和低温变换，制得氢气。
第二步，一氧化碳原料气的再净化处理
从合成气净化装置出来的一氧化碳原料气，采用催化氧化技术除去氢和氧，最后以分子筛脱水。
再按一定比例混入普氧或空气，并送入载有催化剂的固定床反应器中，催化反应同时除去所含的氢气和氧气。
其催化剂是负载有铂族金属或它们的盐的载体催化剂。
金属主要是铂、钯或铂-钯合金。
其盐可以是硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、卤化物及其络合物等。
金属含量为载体重量的0.05%-5%。
载体可采用硅胶、浮石、硅藻土、活性碳、分子筛及氧化铝等物质。
反应温度在50-400℃，最好在80-250℃。
接触时间在0.5-10s。
最后再导入分子筛床层常温脱水。
气体中所含氮、二氧化碳、甲烷、氩不必除去。
净化后气体中有害杂质含量控制在硫化物≤1.15mg/kg(1.15ppm)，NH3≤200mg/kg(200ppm)，H2≤100mg/kg(100ppm), O2≤1000mg/kg (1000ppm），H2O≤100mg/kg (100ppm)。
该混合气体即可作为合成草酸酯的一氧化碳原料气。
第三步，草酸酯的合成
将净化后的一氧化碳原料气与亚硝酸酯混合，其含量（体积分数）为：一氧化碳为25%-90%，亚硝酸酯为5%-40%，导入装有以氧化铝作载体的钯催化剂的列管反应器中进行催化反应。
金属含量为载体中的0.1%-5%，接触时间为0.1-20s。
反应温度为80-200℃。
反应产物经冷凝分离后得草酸酯。
第四步，尾气再生
将分离了草酸酯的反应尾气导入再生塔，按NO与O2分子比为4.1：6.5，配入氧气氧化，按醇与NO的分子比为2-6送入20%以上的醇水溶液接触反应，控制塔温在相应酯的沸点以上，分离醇的水溶液循环使用。
当醇的浓度低于20%时，更换新的醇液。
第五步，亚硝酸酯的回收
将再生塔得到的亚硝酸酯气相导入冷凝分离塔，控制温度在相应酯的沸点以上，将亚硝酸酯气体中的醇和水进一步分离，其大部分亚硝酸酯（含未反应气体）送回合成塔循环使用，另小部分转入压缩冷凝塔处理。
第六步，非反应气体的排放
将含有非反应气体的亚硝酸酯导入压缩冷凝塔，控制冷凝温度在
-20-40℃，压力在0.5-4MPa，使亚硝酸酯完全液化回收。
经气化后再导入合成塔循环使用，不凝气体主要是氮气和少量的甲烷、氩、一氧化碳、一氧化氮，放空排除。
第七步，草酸二甲酯加氢
在反应器中装填40-60目的催化剂，并在反应器两端各装入20-40目的石英砂，防止反应器内气体沟流并固定催化剂床层。
催化剂由氢气在特定条件下还原活化，然后设定好反应温度和压力。
DMO溶液由高压计量泵打入气化器气化，氢气由高压质量流量计控制流量，进入气化器与气化的DMO溶液充分混合后进入反应器进行反应。
产物由循环水冷却，
液体产物进精馏装置精制生产高纯乙二醇，尾气经回收有用组分后送入加热炉或锅炉燃烧。