转盘、脉冲填料萃取塔实训方案
实验七 转盘萃取塔实验讲义

实验七液-液萃取塔的操作及其传质单元高度的测定转盘塔是一种外输入能量的液—液萃取设备,具有结构简单、生产能力大、功率小等优点,广泛应用于食物油纯化,核燃料处理、原油净化、维生素净化、废水处理等方面。
一、实验目的1.掌握萃取塔传质单元高度的测定方法,学会分析外加能量对液-液萃取塔传质单元的影响;2.了解引起萃取塔液泛不正常现象出现的原因以及处理方法;3.了解液-液萃取设备的结构和特点。
二、实验原理萃取是分离混合液体的一种方法,它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一,特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离,它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。
但是,萃取单元操作得不到高纯物质,它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液,增加了分离设备和途径,导致成本提高。
所以,经济效益是评价萃取单元操作成功于否的标准。
1.萃取和吸收的区别⑴相同之处:两者均是利用混合物中的各组分在某溶剂中溶解度的不同而达到分离的。
吸收是气液接触传质,萃取是液-液接触传质,两者同属相际传质,因此两者的速率表达式和传质推动力的表达式是相同的。
图1. 萃取和吸收的区别⑵不同之处:由于液-液萃取体系的特点,两相的密度比较接近,界面张力较小,所以,能用于强化过程的推动力不大,加上分散的一相,凝聚分层能力不高;而气液吸收两相密度相差很大,界面张力较大,气液两相分离能力很大,由此,对于气液接触效率较高的设备,用于液-液接触效率不一定高。
为了提高液-液相际传质设备的效率,常常需外加能量,如搅拌、脉动、振动等。
另外,为了让分散的液滴凝聚,实现两相的分离,需要有足够的停留时间也即凝聚空间,简称分层分离空间。
2.萃取塔结构特征由于液-液萃取体系的特点,从而使萃取塔的结构发生了根本性变化: ⑴需要适度的外加能量; ⑵需要足够大的分层分离空间。
3.萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择a.容易分散的一相为分散相:在现实操作过程中,很易转相,为了避免此类情况发生,宜选择容易分散的一相为分散相。
实验7脉冲填料萃取塔实验

实验7脉冲填料萃取塔实验一、实验目的⒈了解脉冲填料萃取塔的结构。
⒉掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。
⒊了解填料萃取塔传质效率的强化方法。
二、实验内容观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态;固定两相流量,测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数、传质单元高度及总传质系数。
三、实验原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。
塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合,以使液滴的表面不断更新,还可以减少连续相的轴向混合。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。
影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。
对一定的实验设备(几何尺寸一定,填料一定),在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传质单元高度降低,塔的分离能力增加。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为2%(质量)。
水相为萃取相(用字母E表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R表示,在本实验中又称分散相)。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
⒈按萃取相计算的传质单元数计算公式为:(8-1)式中:Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg水;本实验中Y Et=0。
Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;Y E*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R成平衡的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水。
用Y E─X R图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-Y E关系。
再进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE。
⒉按萃取相计算的传质单元高度(8-2)式中:H—萃取塔的有效高度,m;—按萃取相计算的传质单元高度,m。
转盘、脉冲填料萃取塔实训方案

转盘、脉冲填料萃取塔实训方案转盘、脉冲填料萃取塔实训方案一、实训目的⒈了解液——液萃取塔的结构及特点。
⒉掌握液——液萃取塔的操作。
⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液——液萃取塔传质单元高度和量的影响。
二、实训原理1、液—液萃取设备的特点液——液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。
因此这两类传质过程具有相像之处,但也有相当差别。
在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分别本领也不高。
因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。
为了提高液液相传质设备的效率。
常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。
为使两相逆流和两相分别,需要分层段,以保证有充分的停留时间,让分散的液相凝集,实现两相的分别。
2、液—液萃取塔的操作(1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相紧密接触,其中一相充分设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。
分散相的选择可通过小试或中试确定,也可依据以下几方面考虑。
1)为了加添相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但假如两相的流量相差很大,而且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。
2)应充分考虑界面张力变动对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度加添而加添的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易碎裂,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。
在设计液液传质设备时,依据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。
萃取塔实训报告

一、实训目的本次实训旨在让学生了解和掌握萃取塔的结构、工作原理、操作方法以及应用领域,通过实际操作和观察,提高学生对萃取塔性能的认识和操作技能。
二、实训设备与材料1. 转盘萃取塔实验装置一台2. 电机一台3. 不锈钢材料、石英玻璃等4. 实验原料:A、B两种互不相溶的液体5. 仪器:温度计、压力计、流量计、计时器等三、实训步骤1. 实验准备(1)检查设备是否完好,连接电源。
(2)准备好实验原料,将其倒入萃取塔内。
(3)启动电机,观察转盘是否正常旋转。
2. 实验操作(1)观察转盘旋转速度,记录数据。
(2)调节进料流量,观察萃取效果。
(3)改变原料比例,观察萃取效果。
(4)记录实验数据,如温度、压力、流量等。
3. 实验观察与分析(1)观察转盘旋转过程中产生的涡旋运动,分析其对萃取效率的影响。
(2)观察固定环对轴向返混的抑制作用,分析其对萃取效率的影响。
(3)分析不同原料比例对萃取效果的影响。
4. 实验总结(1)总结萃取塔的结构特点、工作原理和操作方法。
(2)分析实验过程中出现的问题及解决方法。
四、实训结果与分析1. 转盘萃取塔结构特点(1)转盘固定在中心轴上,由电机驱动旋转。
(2)转盘直径小于固定环内径,便于装卸。
(3)固定环将塔内分割成若干个小空间,增大相际接触面积。
2. 转盘萃取塔工作原理(1)转盘旋转产生涡旋运动,增大相际接触面积。
(2)固定环抑制轴向返混,提高传质效率。
3. 实验结果与分析(1)转盘旋转速度对萃取效率的影响:转速越高,萃取效率越高。
(2)原料比例对萃取效果的影响:原料比例适中,萃取效果较好。
(3)固定环对轴向返混的抑制作用:固定环能有效抑制轴向返混,提高传质效率。
五、实训体会通过本次实训,我对萃取塔有了更深入的了解,掌握了萃取塔的操作方法。
以下是我的一些体会:1. 萃取塔结构简单,操作方便,传质效率高。
2. 转盘萃取塔在石油化工、食品、医药等领域应用广泛。
3. 实验过程中,要关注转盘旋转速度、原料比例等因素对萃取效果的影响。
转盘萃取塔实验

转盘萃取塔实验化工工艺实验讲义实验二、转盘萃取塔实验一、实验目的1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2.观察转盘转速变化时,萃取塔内轻、重两相的流动状况,了解影响萃取操作的主要因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3.掌握萃取塔传质单元数、传质单元高度和萃取率的实验测定原理和方法,分析外加能量对液-液萃取传质单元高度的影响。
二、基本原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
和气(汽)液传质过程类似,液液萃取过程中,要求在萃取设备内两相能密切接触并伴有较高程度的湍动,以实现两相之间的质量传递,而后又能使两相较快地分离。
但由于液液萃取中两相之间的密度差较小,实现两相的密切接触和快速分离要比气液体系困难得多。
为了提高液-液传质设备的效率,常需要采用搅拌、振动、脉动等措施来补加能量;为了使两相分离,设备需要设置分层段,以保证有足够的停留时间让分散的液相凝聚。
使用转盘塔进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一相液体作为分散相,以液滴形式通过另一种连续相液体,两种液相的浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两相间的分离。
当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上端;反之,当重相作为分散相时,则相界面出现在塔的下端。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。
水相为萃取相(以字母E表示,本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(以字母R表示,本实验中又称分散相、轻相)。
萃取过程中,苯甲酸部分地从煤油相转移至水相。
考虑到萃取剂水与原溶剂煤油完全不互溶,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可近似认为萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
操作条件下,以质量比表示的分配系数可取为常数2.26,即相平衡关系为Y=2.26X。
化工工艺实验讲义1. 传质单元数的计算计算萃取塔的塔高时可以采用传质单元法,即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示分离过程的难易程度,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告课程名称:过程工程原理实验(甲)指导老师: 叶向群 成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定1、实验目的:1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YVK ,关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4) 计算萃取率2、实验装置流程:2.1 转盘萃取塔主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm 玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1专业:姓名:学号: 日期:__ ___ 地点:1.原料贮槽(苯甲酸-煤油)2.收集槽(萃余液)3.电机4.控制柜5.转盘萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口图1 转盘萃取实验流程图2.2 脉冲萃取塔主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图1.原料贮槽(苯甲酸-煤油)2.收集槽(萃余液)3.脉冲系统4.控制柜5.填料(脉冲)萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐(水)8.10 输送泵11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口图2 脉冲萃取实验流程图3、实验内容和原理:萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
萃取塔实验报告

实验名称:萃取实验一、实验目的①了解转盘萃取塔的结构和特点;②掌握液—液萃取塔的操作;③掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:nor?式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数;x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2 kxa?式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度,m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量,kg/h;?------塔的截面积,m2;已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。
hor反映萃取设备传质性能的好坏,hor越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能hor的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵1、流程说明:本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
萃取塔操作实验报告

萃取塔操作实验报告1. 引言萃取塔是一种常用的化学分离设备,广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过操作萃取塔,了解其原理和操作方法,以及熟悉实验中常用的底流、顶流等概念。
2. 实验原理萃取塔是利用两种相互不溶的液体进行物质分离的装置。
在萃取塔中,原料液与萃取剂经过接触和混合,通过向上流动,完成物质的转移和分离。
萃取过程中,顶部的液体称为顶流,底部的液体称为底流。
在实验中,通过调整进料流量、萃取剂流量和回流比等参数,可以实现不同组分的分离和提纯。
3. 实验步骤3.1 实验装置实验装置由萃取塔、进料泵、萃取剂泵、废液回流泵、冷凝器和收集瓶等组成。
萃取塔内填充有填料,以增加塔内表面积,促进液体的接触和混合。
3.2 实验操作1. 根据实验要求,将待处理的原料液注入进料泵,并调控进料流量。
2. 启动进料泵,并观察原料液顺利进入萃取塔。
3. 调节萃取剂泵的流量,使萃取剂与原料液充分混合。
4. 根据实验要求,调节冷凝器的温度以控制顶流的组分。
5. 实验过程中,观察顶流和底流的颜色、透明度等变化,并定时取样分析。
6. 根据实验要求,调节废液回流泵的流量。
4. 结果及分析实验中,我们使用了两种具有不同极性的液体作为萃取剂和原料液。
实验过程中,顶流和底流的颜色、透明度和溶解度发生了明显的变化。
通过取样分析,我们发现顶流中的目标物质浓度明显增加,而底流中的杂质浓度明显降低。
这说明在萃取过程中,萃取剂的选择和流量控制对分离效果有重要影响。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以控制底流的回流比例,进一步提高分离效果。
实验结果表明,适当增加回流比可以提高分离效率,但过大的回流比会导致塔内液位异常。
5. 实验总结本次实验通过操作萃取塔,深入了解了其原理和操作方法,并熟悉了实验中常用的底流、顶流等概念。
在实验过程中,我们发现萃取剂的选择和流量控制对分离效果起到重要作用。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以进一步提高分离效果,但需注意控制回流比例。
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转盘、脉冲填料萃取塔实训方案一、实训目的⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。
⒉掌握液--液萃取塔的操作。
⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。
二、实训原理1、液—液萃取设备的特点液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。
因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。
在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。
因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。
为了提高液液相传质设备的效率。
常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。
为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。
2、液—液萃取塔的操作(1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。
分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面考虑。
1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。
2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。
在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。
3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。
此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。
4)分散相液滴连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大的关系。
为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。
5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。
(2)液滴的分散为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式,一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。
因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。
较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。
所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关,而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。
一般较大的液滴,其泛点速度较高,萃取塔允许有较大流通量;相反,较小的液滴,其泛点速度较低,萃取塔允许的流通量也较低。
液滴的分散可以通过以下几个途径实现。
A借助喷嘴或孔板,如喷塔和筛孔塔。
B借助塔内的填料,如填料塔。
C 借助外加能量,如转盘塔,振动塔,脉动塔,离心萃取器等。
液滴的尺寸除与物性有关外,主要决定于外加能量的大小。
(3)萃取塔的操作。
萃取塔在开车时,应首先将连续相注满塔中,然后开启分散相,分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。
因此当轻相作为分散相时,应使分散相不断在塔顶分层凝聚,当两相界面维持适当的高度后再开启分散相出口阀门,并停靠重相出口的口形管自动调节界面高度。
当重相作为分散相时,则分散相不断在塔的分层段凝聚,两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
3、液一液传质设备内的传质与精馏、吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式来表示:M R F x x OR x x x xx dx N ∆-=-=⎰12* 式中N OR ——萃余相为基准的总传质单元数;x ——萃余相中溶质的浓度; *x ——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度;2x 、1x ——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。
传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:OROR N H H = 式中,H OR ——以萃余相为基准的传质单元高度;H ——萃取塔有效接触高度。
已知塔高H 和传质单元数N OR ,可由上式来得H OR 的数值,H OR 反映萃取设备传质性能的好坏,H OR 越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多,主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。
按萃取相计算的体积总传质系数KAH q K OR S V ∙=. 式中,S V q .为萃取相水的流量,A 为塔截面积。
4、外加能量的问题。
液液传质设备引入外界能量促进液体的分散,改善两相的流动条件,这些均有利于传质,从而提高萃取的效率,降低萃取过程的传质单元高度,但应注意,过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合,减小过程的推动力。
此外过度分散的液滴,滴内将消失内循环。
这些均是外加能量带来的不利因素。
权衡两方面的因素,外加能量应适度,对于某一具体萃取过程,一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。
5、液泛在连续逆流萃取操作中,萃取塔的通量(又称负荷)取决于连续相容许的线速度,其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流速。
这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。
在实验室操作中,连续相的流速应在液泛速度以下。
为此需要有可靠的液泛数据,一般这是在中试设备用实际物料实验测得的。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度H或理论级当量高度e h表示。
影响脉冲填料萃取塔分OE离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。
对一定的实验设备(几何尺寸一定,填料一定),在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传质单元高度降低,塔的分离能力增加。
对几何尺寸一定的桨叶式旋转萃取塔来说,在两相流量固定条件下,从较低的转速开始增加时,传质单元高度降低,转速增加到某值时,传质单元将降到最低值,若继续增加转速,将会使传质单元高度反而增加,即塔的分离能力下降。
本实训以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。
水相为萃取相(用字母E表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R表示,在本实验中又称分散相)。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
同理,本实训也可以按萃余相计算N、H OE及K YR a。
OE三、实训装置实训装置流程示意图见图1,萃取塔为旋片旋转萃取设备。
塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,在塔顶和塔低的玻璃管扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰相连接。
塔内装有扁环填料,提高萃取效率。
塔的上部和下部分别有200mm左右的延伸段形成两个分离段,轻重两相可在分离段分离。
图1 转盘、脉冲填料萃取流程示意图四、实训方法⒈实训前,先根据工艺流程检查轻、重相液的管路,确认泵前阀门处于开的状态,且检查各储液罐的放空阀门是否开着。
2.将有苯甲酸的入口煤油,配制饱和的煤油苯甲酸溶液,从加料漏斗加入轻相液原料罐内,处于罐体玻璃液位计2/3的位置。
3.在实训装置的重相液罐内放满水,液位高度为玻璃液位计的2/3,在实验中不够时,随时增加。
4.先打开重相泵电源开关,让塔体内充满重相液(水),然后打开轻相泵电源开关,打开压缩空气阀门,调节压缩空气压力大小(不易过大,过大会把液体压出装置外),开始做萃取实验。
5.将轻相(分散相)流量调至指定值(10L/h ),并注意及时调节阀π型管的高度,控制适当的塔顶分离段的高度(油水分解界面)。
在实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。
6.操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml ,重相出口样品约50ml 备分析浓度之用。
⒎ 取样后,即可改变条件进行另一操作条件下的实验。
保持油相和水相流量不变,将旋转转速或脉冲频率或空气的流量调到另一定数值,进行另一条件下的测试。
⒏ 用容量分析法测定各样品的浓度。
用移液管分别取煤油相10 ml ,水相25 ml 样品,以酚酞做指示剂,用0.02mol/l 左右NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。
在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。
⒐ 实训完毕后,关闭两相流量计。
将调速器调至零位,使浆叶停止转动,切断电源。
滴定分析过的煤油应集中存放回收。
洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面整洁。
五、注意事项1、必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法,然后再进行实验操作。
2、在整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中的位置并保持不变。
3、由于分散相和连续相在塔顶、塔底的滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要够长,大约需要半小时,否则误差极大。
4、煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用(具体公式见第二章流量计的使用)。
5、煤油的流量不要太大或太小,太小会使煤油出口处的苯甲酸浓度过低,从而导致分板误差较大,太大会使煤油的消耗量增加。
建议水流量取4L/h ,煤油流量取6L/h 。
六、报告内容1、求出传质单元数NOR (图解积分);2、求按萃取相计算的传质单元高度HOR ;3、按萃取相计算的体积总传质系数。
七、思考题1、萃取塔在开启时,应注意那些问题?2、液_液萃取设备与气液抟质设备在何区别?3、什么是萃取塔的液泛?在操作时,液泛速率是怎样确定的?4、对液一液萃取过程来说是否外加能量越大越有利?5、萃取过程适宜离那些体系?八、附录由苯甲酸与NaOH 的化学反应式:O H COONa H C NaOH COOH H C 25656+=+可知,到达滴定终点(化学计量点)时,被滴物的摩尔数COOH H C n 56和滴定剂的摩尔数NaOH n 正好相等。
即:NaOH V NaOH M NaOH n COOH H C n ⋅==56式中:NaOH M —NaOH 溶液的体积摩尔浓度,mol 溶质/溶液;NaOH V —NaOH 溶液的体积,ml 。