萃取ppt
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超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt

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SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是:萃取过程 中络合剂的引入.通常,络合则总是在静态条件下, 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中,然后,在动态条件下,随流动相进入萃取 耀,样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相,经减压,超临界流体与金属有机 配合物分离,lI.流程图如下:
11
因为若再升高压力,萃取收率的提高,相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高,一般情况下CO2的溶解力有所增加,且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F=30MPa,T=32℃时,沙棘油的收率为90.1%,当 温度升高T=40℃,油的收率提高到92.1%.但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2,P1=P2 1.萃取釜,2.加热器, 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
18
3.恒温恒压工艺(吸附剂法)。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺,即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱,一 般用于去除有害物质,如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态,十分节能。但若采用较贵的吸附剂,则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
1
2
处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附,使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离,从而达到分离和提纯的目的。
3
二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点: 与通常采用的超临界流体 物质,如N2、N20、CH4、C2H4、等相比,CO2 有如下特点:
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是:萃取过程 中络合剂的引入.通常,络合则总是在静态条件下, 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中,然后,在动态条件下,随流动相进入萃取 耀,样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相,经减压,超临界流体与金属有机 配合物分离,lI.流程图如下:
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因为若再升高压力,萃取收率的提高,相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高,一般情况下CO2的溶解力有所增加,且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F=30MPa,T=32℃时,沙棘油的收率为90.1%,当 温度升高T=40℃,油的收率提高到92.1%.但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2,P1=P2 1.萃取釜,2.加热器, 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
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3.恒温恒压工艺(吸附剂法)。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺,即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱,一 般用于去除有害物质,如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态,十分节能。但若采用较贵的吸附剂,则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
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处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附,使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离,从而达到分离和提纯的目的。
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二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点: 与通常采用的超临界流体 物质,如N2、N20、CH4、C2H4、等相比,CO2 有如下特点:
第五章萃取技术.课件

有机溶剂中胶束 的表面活性剂分子的 疏水尾部向外,而亲 水头部向内,称为反 胶束。
当表面活性剂在有机溶剂中形成 反胶束时,水在有机溶剂中的溶解 度随表面活性剂浓度线性增大。
通过测定有机相中平衡水浓度的 变化,可以确定形成反胶束的最低 表面活性剂浓度。
反胶束的形成是表面活性剂分子 自发形成的纳米尺度的聚集体,是热 力学稳定的体系。
K a AH
(5-3)
其中,Ka为弱酸的解离常数;
[AH]和[A-]分别为游离酸和其酸根离 子的浓度。
如果在有机相中溶质不发生缔和, 仅以单分子形式存在,则游离的单分 子溶质符合分配定律,其分配常数为
Aa
AH
AH
(5-4)
其中,AH 表示有机相中游离酸的
浓度,Aa为游离酸的分配常数。
利用一般的分析方法测得的水 相浓度为游离酸和酸根离子的总 浓度,故为方便起见,用水相总
3.物理萃取和化学萃取
物理萃取
定义:溶质根据相似相溶原理在两相间 达到分配平衡,萃取剂与溶质间不发生 化学反应。
应用:广泛应用于抗生素及天然植物中 有效成分的提取。如利用乙酸丁酯萃取 青霉素。
化学萃取
定义:利用脂溶性萃取剂与溶质的化 学反应生成脂溶性复合分子,使溶质 向有机相分配。
应用:用于氨基酸、抗生素和有机酸 等生物产物的分离回收。
液体
双水相萃取
萃取剂
液固萃取(浸取)
固体原料 超临界流体
液体原料
2.反 萃 取
定义:调节水相条件,将目标产物从有机相 转入水相的操作。
作用:为了进一步纯化目标产物或便于后续 分离操作。
洗涤:常常加在萃取与反萃取操作之间,目 的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂 质,提高反萃取液中目标产物纯度。
当表面活性剂在有机溶剂中形成 反胶束时,水在有机溶剂中的溶解 度随表面活性剂浓度线性增大。
通过测定有机相中平衡水浓度的 变化,可以确定形成反胶束的最低 表面活性剂浓度。
反胶束的形成是表面活性剂分子 自发形成的纳米尺度的聚集体,是热 力学稳定的体系。
K a AH
(5-3)
其中,Ka为弱酸的解离常数;
[AH]和[A-]分别为游离酸和其酸根离 子的浓度。
如果在有机相中溶质不发生缔和, 仅以单分子形式存在,则游离的单分 子溶质符合分配定律,其分配常数为
Aa
AH
AH
(5-4)
其中,AH 表示有机相中游离酸的
浓度,Aa为游离酸的分配常数。
利用一般的分析方法测得的水 相浓度为游离酸和酸根离子的总 浓度,故为方便起见,用水相总
3.物理萃取和化学萃取
物理萃取
定义:溶质根据相似相溶原理在两相间 达到分配平衡,萃取剂与溶质间不发生 化学反应。
应用:广泛应用于抗生素及天然植物中 有效成分的提取。如利用乙酸丁酯萃取 青霉素。
化学萃取
定义:利用脂溶性萃取剂与溶质的化 学反应生成脂溶性复合分子,使溶质 向有机相分配。
应用:用于氨基酸、抗生素和有机酸 等生物产物的分离回收。
液体
双水相萃取
萃取剂
液固萃取(浸取)
固体原料 超临界流体
液体原料
2.反 萃 取
定义:调节水相条件,将目标产物从有机相 转入水相的操作。
作用:为了进一步纯化目标产物或便于后续 分离操作。
洗涤:常常加在萃取与反萃取操作之间,目 的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂 质,提高反萃取液中目标产物纯度。
萃取和重结晶课件

手握分液漏斗的姿势
萃取和重结晶
2、每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3min,静置,待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自下口放出,有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水,检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞, 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住 漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放,前后 摇动或作圆周运动,使液体振动起来,两相充分接触,以提高萃取效率
讲授内容:
❖ 萃取的原理 ❖液-液 萃取操作 ❖ 液-固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质, 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” (或“抽提”),后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同,萃取分为两种:
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时,选择合适萃取溶剂的 原则是:
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶; ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大; ③溶剂与水和被萃取物都不反应; ④萃取后溶剂易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂, 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜,操作方便,毒性小、不易着火也应考虑。
萃取和重结晶
2、每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3min,静置,待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自下口放出,有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水,检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞, 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住 漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放,前后 摇动或作圆周运动,使液体振动起来,两相充分接触,以提高萃取效率
讲授内容:
❖ 萃取的原理 ❖液-液 萃取操作 ❖ 液-固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质, 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” (或“抽提”),后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同,萃取分为两种:
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时,选择合适萃取溶剂的 原则是:
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶; ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大; ③溶剂与水和被萃取物都不反应; ④萃取后溶剂易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂, 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜,操作方便,毒性小、不易着火也应考虑。
生物分离工程-第五章-萃取技术PPT课件

mCl
[R Cl - ] [Cl - ]
则
mAKeC mlCl1[H K 2][K H 1 K ]2 21
43
-化学萃取平衡之分配平衡(2)
二(2-乙基己基)磷酸萃取氨基酸为例,其所对应的离 子交换反应
A2(H2RA ) R(3H H R )
KeH[A[AR]([(HH3R]R[2)H])]
氨基酸的表观分配系数为
6
生物产品萃取根据分子量大小划分
小分子类 化合物相对分子量约小于1000,如氨基酸、 抗生素、维生素、有机酸等,采用有机溶 剂萃取
大分子类 相对分子量大于1000,如酶,抗体,蛋白 质等,有机溶剂不适用,可选用反胶团萃 取、双水相萃取等
7
工业上生产青霉素
大多采用醋酸丁酯为萃取剂,pH=1.8~2.2, 相比VO/VW=1/2~1/2.5,温度5℃,反萃取过 程采用碳酸氢钾或碳酸钾水溶液为反萃取剂。
A
A+
A+
AA+
A AClA
有机相
R+Cl-
RR++CA-l-
R+Cl-
R+Cl-
R+Cl-
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化学萃取平衡之分配平衡
季胺盐萃取氨基酸为例,其所对应的离子交换反应
R C lA R A -C l
[RA-][Cl- ] KeCl [RCl- ][A- ]
氨基酸和氯离子对应的表观分配系数分别为
[R A- ] mA cA
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2、双水相形成
当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作 用时,即一种分子周围将聚集同种分子而 排斥异种分子,则在达到平衡时,就形成 分别富含不同聚合物的两相 。
化学实验基本方法——萃取ppt

练习:
1.选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这种萃取剂具备的
性质是(B )
A.不溶于水,且必须易与碘发生化学反应. B.不溶于水,且比水更容易使碘溶解 C.不溶于水,且必须比水密度大 D.不溶于水,且必须比水密度小
萃取的应用: 天然香料、药物的提取,
核燃料的处理等。
提取青霉素的装置
实践活动
食用油有两 种生产工艺:压 榨法和萃取法, 请调查你们家和 邻居所用食用油 的生产工艺,并 查阅资料,比较 它们有无优、劣 之分,写出调查 报告。
整合归 纳
分液:将两种互用不什相么溶方的法液体分开 的操分作离。花生油和
萃取:利用物质水在?互不相溶的溶剂 中溶解能力不同进行分离或 提纯的方法。
注意 分液前不一定有萃取; : 萃取后通常需要分液。
[巩固练习]
1.下列物质不能从碘水中萃取出
碘的是( D )
A. 汽油
B.四氯化碳
C. 石油醚
D.酒精
注入CCl4后(是/否)
分C后CCC层水ll44层层。层在显水颜_层色_下 紫_在变_下_红__色。__浅上__。振____荡,,
碘从___层
水 进入_____层 CCl4
是萃取
实验2:试管中注 注入水后(是上/否)分
入2滴管I2的
层。水层在下_____,
CCl4溶液,再注 CCl4层在___不__变。振荡
实验一 —萃取
实验目的:萃取 实验药品:水、四氯化碳、碘水、
碘的CCl4溶液 友情提示:两人一组,每人做一个实验,
注意填写学案
• 主要仪器:分液漏斗
P9 实验1-4
萃取实验步骤:装液---振荡---静置---分液
P9
实验
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二、 分配定律与分配平衡
不同溶质在两相中分配平衡的差异是 实现萃取分离的主要因素。 1.分配常数A 在两相中达到分配平衡时候 A= c 2 / c 1 为常数
分配常数是以相同分子形态(相对分 子质量相同)存在于两相中的 溶质浓度之 比,但在多数情况,溶质在各相中并非 以同一种分子 形态存在,因此,萃取过 程中常用溶质在两相中的总浓度之比表 示溶质的分配平衡,该比值称为 分配系 数。 分配常数是分配系数的一种特殊情况, 用K表示。
三、有机溶剂萃取
(一)水相物理条件的影响 1、 pH的影响 水相 pH 值对弱电解质分配系数具有显 著影响;弱酸性电解质的分配系数随 pH 降低(即氢离子浓度增大)而增大,而弱碱 性电解质则正相反。
2. 温度的影响 温度升高则引起两相互溶的程度增加,甚至可使 两相区消失。 故降低系统的温度可提高萃取效率与料液的分离 程度。
2.混合管 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端,混合后从另一端导 出,为了保证较高的萃取效果,料液在管道内应维持足够的停留 时间,并使流动呈完全涡流状态,强迫料液充分混合。混合管的 萃取效果高于混合罐,且为连续操作。
3. 喷射式混合器 其中(a)为器内混合过程,即萃取剂及料液由各自导管进入器 内进行混合;(b)、(c)则为两液相已在器外汇 合,后经喷嘴或 孔板进入器内,从而加强了湍流程度,提高了萃取效率。
五、萃取分离的理论计算
(一)单级萃取 单级萃取只包括一个混合器和一个分离器
设K-分配系数: 即萃取相中 溶质浓度与萃余相中溶 质浓度的比值(C1/C2) E—萃取因数 ( extraction factor ),即溶质在萃取 相中的数量与在萃余相 中的数量 (重量或摩尔 量)的比值; m—体积浓缩倍数,即料液 体积与溶剂体积的比值。 VF/VS 另外,用 φ 表示萃余分率, 1- φ为理论得率,则在单 级萃取时有:
(二)多级萃取
1. 多级错流萃取
当 n ∞ 时,萃取分率 1 - φ n =1 ( E>0 )
(三)多级逆流萃取
六、萃取设备
(一)混合设备
1. 混合罐
为防止中心液面下凹,在罐壁设置挡板。 罐顶上有萃取剂、料液、调节pH的酸(碱)液及 去乳化剂的进口管,底部有排料管。搅拌混合使 得罐内两相的平均浓度和出口浓度基本相等。
双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提 取。目前已知的胞内酶2000多种,由于提取困 难而很少用于生产。 采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎 片以较大的分配系数分配在不同的相中,省去 了离心分离或膜分离的步骤。 分离的纯度与色 谱层析还有一定的距离。因此该技术用于初步 纯化。
1一细胞悬浮液 2一细胞破碎机 3一冷却器 4 -PEG、盐贮罐 5一混合器 6一离心机 7一废渣相贮罐 8一暂存罐 9一盐贮罐 10一酶液贮罐
(二)有机溶剂的选择 (1)价廉易得; (2)与水相不互溶; (3)与水相有较大的密度差,并且粘度小,表面张力 适中,相分散和相分离较容易;
(4)容易回收和再利用;
(5)毒性低,腐蚀性小,闪点高,使用安全; (6) 不与目标产物发生反应 。
(三)化学萃取剂
有些极性较大的物质在有机相中的分 配系数很小。因此加入化学萃取剂与之 形成复合物,疏水性高,在有机相中分 配系数增加。
第一节 萃取分离原理及设备
一. 简介 萃取:是利用液体或超临界流体为溶剂 提取原料中目标产物的分离纯化操作。 液-液萃取: 以液体为萃取剂时,如果含有 目标产物的原料也为液体。 液 -固萃取: 如果含有目标产物的原料为 固体,则称此操作为或浸取。 超临界流体萃取: 以超临界流体为萃取剂 时,含有目标产物的原料可以是液体,也可 以是固体。
四 、双水相萃取的原理
(一)双水相的形成原理 聚合物的不相溶性 : 当两种高分子聚合物之间存在 相互排 斥作用时,一种聚合物分子的周围将聚集 同种分子而排斥异种 分子,当达到平衡 时,即形成分别富含不同聚合物的两相。 这种含有聚合物分子的溶液发生分相 的现象称为聚合物的不相容性。
几种典型的双水相系统
为了加大罐内两相间的传质推动力,可用 带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分 隔成上下连通的几个混合室,每个室中 都设有搅拌器。这样只有底 部一个室中 的混合液浓度与出口浓度相同。除机械 搅拌混合罐外,尚有气流搅拌混合罐, 即将压缩空气通入料液中,借鼓泡作用 进行搅拌,特别适用于化学腐蚀性强 的 料液,但不适用搅拌挥发性强 的料液。
(四)乳化现象
乳化:是两相互不相溶的液体(极性不同的液体), 在搅拌或活化 剂等条件的影响下,其中一种液体以极细微液滴分散到另一相中 去,形成一种相对稳定的悬浊液。 破坏乳浊液的方法有很多,一般使用的有: ①加热:使乳浊液粘度降低而被破坏(产物热稳定较高时); ②过滤或离心分离:当乳化不严重时,可采用此法使分散的微细 颗 粒互相碰撞而聚析; ③加电解质:乳浊液常因分散相带电荷而稳定,加入适量电解质 后 可使其电荷中和而聚析; ④使用去乳化剂:去乳化剂为阳离子或阴离子表面活性剂。
降低温度对热敏产物的提取有利。
但另一方面,降低操作温度会使粘度增大,扩散系 数减少, 并增加整个系统的冷却负荷和动力消耗,所 以应对这些因素加以 综合考虑,然后选取适合的温度。
3.盐的影响 无机盐的存在可降低溶质在水相中的 溶解度,有利于溶质向有机相中分配。 盐加入料液中,使萃余相的密度增大, 有利于相分离。
(二)分离设备 1、填料萃取塔
重相作为连续相由上部进入,下部排出;而 轻相作为分散相从下部进入,顶部排出。 填料的作用:填料可以减少连续相的纵向返 混,有助于分散的液滴不断地破裂与再生, 促使表面不断更新。 填料的选择: (1)、填料对物料有耐腐蚀性。 (2)、填料只能被连续相所润湿,而不被 分散相所润湿,有利于液滴的生成和稳定。 一般情况,陶瓷易被水相所润湿,塑料和石 墨填料易被有机相所润湿,而金属填料对水 溶液、有机溶液均可润湿,且润湿性能无显 著差别。 特点:结构简单,操作方便,处理量大,适 合于处理腐蚀性液体。
聚丙二醇
聚丙二醇 聚丙二醇 聚乙二醇、聚乙烯醇 葡聚糖( Dex ) 羟丙基葡聚糖
聚乙二醇( PEG )
聚乙二醇( PEG ) 聚乙二醇( PEG )
聚乙烯醇、 Dex
磷酸钾、硫酸铵 硫酸钠、硫酸镁
硫Hale Waihona Puke 葡聚糖钠盐羧基甲基葡聚糖钠盐 羧甲基葡聚糖钠盐
聚丙烯乙二醇
甲基纤维素 羧甲基甲基纤钠盐
(二)双水相的应用优势