羧甲基纤维素
羧甲基纤维素的合成、性能及应用
羧甲基纤维素的合成、性能及应用一、羧甲基纤维素简介英文名称：Carboxyl methyl Cellulose简称：CMC分子式可变：[C6H7O2(OH)2CH2COONa]n外观：白色或微黄色纤维颗粒状粉末。
水溶性：易溶于水，形成透明粘稠胶体，溶液呈中性或微碱性。
特性：表面活性胶体的高分子化合物，无臭、无味、无毒。
天然纤维素在自然界中分布广泛，是含量最多的多糖。
但在生产上纤维素通常以羧甲基纤维素钠盐的形式存在，因此全名应叫羧甲基纤维素钠，即CMC—Na。
广泛应用于工业、建筑、医药、食品、纺织、陶瓷等领域。
二、羧甲基纤维素技术纤维素的改性技术包括：醚化和酯化。
羧甲基纤维素的改造：醚化技术中的羧甲基化反应，纤维素经羧甲基化得到羧甲基纤维素，简称CMC。
羧甲基纤维素水溶液作用：增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮。
纤维素碱化反应：[C6H7O2(OH)3]n + nNaOH→[C6H7O2(OH) 2ONa ]n + nH2O碱纤维素后的一氯乙酸的醚化反应：[C6H7O2(OH) 2ONa ]n + nClCH2COONa →[C6H7O2(OH)2OCH2COONa ]n+ nNaC因此：形成羧甲基纤维素的化学式为：Cell-O-CH2-COONa NaCMC 羧甲基纤维素钠（NaCMC或简称CMC）是一种水溶性纤维素醚，可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。
1、CMC水溶液保存：低温或日光照射下稳定，但因温度变化会造成溶液酸碱性变化。
紫外线照射或微生物影响下，会引起溶液粘度下降甚至腐败，如需长期保存，需加入适宜的防腐剂。
2、CMC水溶液配制方法：先使粒子均匀湿润，能显著增加溶解速度3、CMC具有吸湿性，保存时应注意防潮。
4、锌、铜、铅、铝、银、铁、锡、铬等重金属盐类能使CMC发生沉淀。
5、水溶液在PH2.5以下发生沉淀，可加碱中和后恢复。
6、钙、镁及食盐等盐类虽然对CMC不起沉淀作用，但会降低溶液粘度。
羧甲基纤维素的分子量
羧甲基纤维素的分子量羧甲基纤维素是一种重要的纤维素衍生物，它具有广泛的应用领域和重要的指导意义。
首先，我们来了解一下羧甲基纤维素的分子量。
羧甲基纤维素是以纤维素为原料制备得到的一种化合物。
纤维素是植物细胞壁中最主要的成分之一，它由许多葡萄糖分子组成。
羧甲基纤维素通过将纤维素中的部分羟基替换为羧甲基而得到。
这种替换使得纤维素的溶解性和化学反应性都发生了改变，使得羧甲基纤维素具有一系列独特的性质。
羧甲基纤维素的分子量可以根据其制备过程中羟甲基的替换程度来确定。
替换程度越高，分子量也相对较高。
一般来说，羧甲基纤维素的分子量可以在100,000-500,000之间变化。
值得注意的是，不同的制备方法和工艺条件也会对分子量产生一定的影响。
羧甲基纤维素的分子量对于其应用性能非常重要。
较高的分子量通常会使得羧甲基纤维素具有更好的粘合性和增稠性能，因为较高的分子量会增加其分子链的长度和连续性。
此外，较高的分子量还可以提高羧甲基纤维素的热稳定性和抗溶解性能。
在纺织行业中，羧甲基纤维素的分子量对于纤维素纤维的粘合和加工具有重要影响。
较高的分子量可以增强纤维之间的黏合力，提高纤维素纤维的强度和耐久性。
同时，较高的分子量还可以改善纤维素纤维的柔软性和吸湿性。
在食品工业中，羧甲基纤维素的分子量对于食品的质地和口感具有关键作用。
较高的分子量可以增加食品中的黏度和细腻感，改善口感。
此外，较高的分子量还可以提高食品的稳定性和保湿性。
总而言之，羧甲基纤维素的分子量是其性能和应用领域中的重要指标之一。
随着分子量的增加，羧甲基纤维素具有更好的粘合性、增稠性、热稳定性等性质，从而在纺织、食品等行业中发挥着重要的指导作用。
未来，我们可以通过进一步研究和改进制备工艺，进一步提高羧甲基纤维素的分子量，以满足不同领域对其性能的不断需求。
羧甲基纤维素的常见规格
羧甲基纤维素的常见规格一、粘度粘度是羧甲基纤维素（CMC）溶液的一种重要物理性质，反映了其流动性。
一般来说，高粘度的CMC具有更好的增稠和稳定性能。
粘度范围因不同的生产方法和应用需求而有所不同，常见的CMC粘度范围在500-20000厘泊（cps）之间。
二、取代度取代度是指CMC分子中羧甲基基团的数量与总可取代基团数量之比，通常以"DS"表示。
DS值对CMC的溶解性、粘度、透明度、稳定性等性能有重要影响。
一般来说，DS值越高，CMC的溶解性越好，粘度和稳定性也越高。
常见的CMC取代度范围在0.3-0.9之间。
三、粒度粒度是指CMC颗粒的大小。
粒度大小对CMC的溶解速度、混合均匀度以及应用性能有一定影响。
一般来说，较细的CMC颗粒具有更好的溶解性和混合均匀度。
常见的CMC粒度范围在100-300目之间。
四、溶解性溶解性是指CMC在水中或其他溶剂中的溶解能力。
CMC的溶解性受到取代度、聚合度、粒度、温度等因素的影响。
良好的溶解性是CMC能够广泛应用的关键因素之一。
CMC通常在热水或碱性溶液中溶解，并根据不同的取代度和粒度等规格，表现出不同的溶解速率和溶解程度。
五、粘合强度粘合强度是指CMC作为粘合剂时，对不同材料表面的粘附能力。
粘合强度受到CMC的取代度、分子量、粘度、添加量等因素的影响。
良好的粘合强度是CMC作为粘合剂的重要性能指标之一，它能够提高材料的粘附力和整体性能。
六、稳定性稳定性是指CMC在不同环境条件下的性能保持能力。
CMC的稳定性受到温度、pH值、紫外线等因素的影响。
在加工、储存和使用过程中，CMC需要保持良好的稳定性，以确保其性能的稳定性和持久性。
七、灰分灰分是指CMC中的无机杂质含量，如钠、钙等。
灰分含量过高会影响CMC的纯度和透明度，同时也会影响其应用性能。
因此，对于食品、医药等应用领域，需要控制CMC的灰分含量在较低水平。
常见的CMC灰分含量一般在0.5%以下。
羧甲基纤维素
羧甲基纤维素醚制备方法
水媒法
• 水媒法工艺的主要特点是用水作为反应介质。 此法在制取取代度（DS)低于0.2的产品时，由于产 品不溶如水，可直接获得颗粒状产品。而当制备 产品的取代度大于0.2时，由于产物可溶于水, 反 应终了需先用硫酸钠或氯化钠使(CMS)盐析出来, 再用乙醇洗涤, 醇洗后析出物变得疏脆。水媒法所 获产品含盐低, 但操作繁杂, 醚化剂利用率低, 产率 也不高。
• 按溶解性能分类• 可溶性纤维素醚- CMC、MC、HEC、HEMC、HPC、HPMC等。 • 非溶解性纤维素醚- EC、CEC等。
羧甲基纤维素简介
• 羧甲基纤维素，是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分 子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体， 后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋 白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘 着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄 膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在 食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产 中得到广泛应用。羧甲基纤维素钠（CMC）是纤维素醚 类中产量最大的、用途最广、使用最为方便的产品，俗称 为"工业味精"。
确定CMC完全溶化所需时间的依据有这样几 方面： • （1）CMC和水完全粘合、二者之间不 存在固－液分离现象； • （2）混合糊胶呈均匀一致的状态，表 面平整光滑； • （3）混合糊胶色泽接近无色透明，糊 胶中没有颗粒状物体。从CMC被投入到配 料缸中与水混合开始，到CMC完全溶解， 所需的时间在10取代度的测试 粘度的测试 透明度的测试 耐腐败性能的测试 水分含量的测试 CMC-Na的定性测试
羧甲基纤维素的溶解
• 将CMC直接与水混合，配制成糊状胶液后，备用。在配 置CMC糊胶时，先在带有搅拌装置的配料缸内加入一定 量的干净的水，在开启搅拌装置的情况下，将CMC缓慢 均匀地撒到配料缸内，不停搅拌，使CMC和水完全融合、 CMC能够充分溶化。在溶化CMC时，之所以要均匀撒放、 并不断搅拌，目的是“为了防止CMC与水相遇时，发生 结团、结块、降低CMC溶解量的问题”，并提高CMC的 溶解速度。搅拌的时间和CMC完全溶化的时间并不一致， 是两个概念，一般来说，搅拌的时间要比CMC完全溶化 所需的时间短得多，二者所需的时间视具体情况而定。 • 确定搅拌时间的依据是：当CMC在水中均匀分散、 没有明显的大的团块状物体存在时，便可以停止搅拌，让 CMC和水在静置的状态下相互渗透、相互融合。
羧甲基纤维素——离子交换剂
羧甲基纤维素——离子交换剂1.引言1.1 概述羧甲基纤维素是一种具有离子交换能力的材料，具有广泛的应用潜力。
它可以通过对纤维素进行化学修饰得到，使其表面具有羧基官能团。
这种化学修饰不仅能够增强纤维素的稳定性和机械强度，还能赋予其离子交换能力。
离子交换是指离子间的相互转移，通过固体表面上带有特定功能团的材料与溶液中的离子进行相互吸附和解吸附的过程。
羧甲基纤维素作为一种离子交换剂，具有很高的吸附容量和选择性，可以用于各种离子的去除和回收。
羧甲基纤维素的制备方法有多种，包括化学修饰法、原位聚合法等。
其中，化学修饰法是最常用的方法，通过将羧甲基功能团引入纤维素分子结构中，使其具有离子交换性能。
羧甲基纤维素的应用领域非常广泛，可以用于水处理、废水处理、离子交换树脂等领域。
本文旨在对羧甲基纤维素作为离子交换剂的优势进行详细探讨，并探究其在环境保护中的潜在应用。
通过深入了解羧甲基纤维素的定义、特性、制备方法和应用，我们可以更好地认识和利用这一材料，为环境保护和资源回收做出积极贡献。
1.2文章结构【1.2 文章结构】本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
下面将简要介绍每个部分的内容。
1. 引言部分：在引言部分，首先会对羧甲基纤维素进行概述，介绍其起源、性质以及已知的特点。
接下来，将对整篇文章的结构进行概括和介绍，明确各个部分的内容和目的。
最后，明确本文的主要目的，即探讨羧甲基纤维素作为离子交换剂的潜力和应用。
2. 正文部分：正文部分将包括两个主要内容：羧甲基纤维素的定义和特性，以及羧甲基纤维素的制备方法和应用。
2.1 羧甲基纤维素的定义和特性：这一部分将详细介绍羧甲基纤维素的定义，解释其由何种成分组成以及其中的化学结构。
同时，还会涵盖羧甲基纤维素的主要特性，如其吸附能力、离子交换能力等。
2.2 羧甲基纤维素的制备方法和应用：在这一部分，将详细介绍羧甲基纤维素的制备方法，包括从原料的选择到制备步骤的具体过程。
此外，还将探讨羧甲基纤维素在不同行业的应用，如环境保护、水处理、催化剂等。
羧甲基纤维素
羧甲基纤维素一、名称：1. 化学名称：羧甲基纤维素钠，又称羧甲基纤维素2. 英文全称：Carboxymethyl Cellulose3. 英文简称：CMC二、分子式：[C6H7O2(OH)2CH2COONa]n三、制备：CMC 的主要化学反应是纤维素和碱生成碱纤维素的碱化反应以及碱纤维素和一氯乙酸的醚化反应。
碱化: [C6H7O2(OH) 3] n + nNaOH→[C6H7O2(OH) 2ONa ] n + nH2O醚化: [C6H7O2(OH) 2ONa ] n + nClCH2COONa →[C6H7O2(OH) 2OCH2COONa ] n + nNaCl三、物理性质：外观为白色或微黄色絮状纤维粉未或白色粉未，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成胶状，溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。
有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，PH值高于10粘度降低。
变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。
常用钠盐。
白色絮状粉末，无臭，无味，无毒。
易溶于水，形成透明胶状液，溶液呈中性。
对光、热稳定。
有吸湿性。
不溶于酸、甲酚、乙醇、丙酮、氯仿、苯等，难溶于甲醇、乙醚。
有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。
构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。
平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能膨润，用于离子交换层析。
羧甲基pKa在纯水中约为4，在0.5mol/L NaCl中约为3.5，是弱酸性阳离子交换剂，通常于pH4以上用于中性和碱性蛋白质的分离。
40％以上羟基为羧甲基置换者可溶于水形成稳定的高黏度胶体溶液。
制药业选用适当黏度CMC作片剂的黏合剂、崩解剂，混悬剂的助悬剂等。
羧甲基纤维素质谱lcms
羧甲基纤维素（Carboxymethyl Cellulose，简称CMC）是一种重要的纤维素衍生物，其钠盐（羧甲基纤维素钠）被广泛用作食品添加剂、乳化剂、增稠剂等。
质谱（LCMS）是一种分析化学技术，用于分析化合物。
在这里，LCMS被用于分析羧甲基纤维素的结构和性质。
LCMS分析羧甲基纤维素的过程主要包括以下步骤：
1. 样品制备：将羧甲基纤维素样品溶解在适当的溶剂中，通常为水或有机溶剂。
2. 色谱分离：通过液相色谱（LC）对羧甲基纤维素分子进行分离。
色谱柱通常选择合适的凝胶柱，如羟丙基-Sephadex G-75。
3. 质谱分析：通过串联质谱仪（MS）对经过色谱分离后的化合物进行质谱分析。
质谱分析可以帮助确定羧甲基纤维素的分子量、结构以及取代度等性质。
4. 数据处理：将质谱分析得到的数据进行处理，得到羧甲基纤维素的详细结构信息。
羧甲基纤维素
羧甲基纤维素羧甲基纤维素含量分析毒性使用限量食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准羧甲基纤维素试剂级价格羧甲基纤维素CAS号: 9004-32-4英文名称: Carboxymethyl cellulose英文同义词: b10;cmc2;s75m;7h3sf;carbo;cmc7h;cmc7m;cmc41a;cmc4h1;cmc4m6中文名称: 羧甲基纤维素中文同义词: 纤维素胶;酸甲基纖維;羧甲基纤维素;羧甲纤维素钠;羧甲基纤维素钠;羧甲基纤维素钠盐;羧甲基醚纤维素钠盐;羧甲基纤维素1M6;羧甲基纤维素钠(碱性);羧甲基纤维素(IM6)CBNumber: CB5209844分子式: C6H7O2(OH)2CH2COONa分子量: 0MOL File: Mol file羧甲基纤维素化学性质熔点: 274 °C (dec.)密度: 1,6 g/cm3溶解度: H2O: 20 mg/mL, solubleform : low viscosity水溶解性: solubleMerck : 14,1829稳定性: Stable. Incompatible with strong oxidizing agents.EPA化学物质信息: Cellulose, carboxymethyl ether, sodium salt(9004-32-4)安全信息危险类别码: 40安全说明: 24/25WGK Germany : 1RTECS号: FJ5950000F : 3羧甲基纤维素MSDSCarboxymethyl cellulose羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺含量分析羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。
氯化钠含量精确称取试样约5g，移人一250m1烧杯，加水50ml和30%过氧化氢5ml，在蒸汽浴上加热20min，偶尔搅拌一下，至完全溶解。
冷却，采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极，并不停搅拌，加水100ml和硝酸10ml，然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。
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实验六羧甲基纤维素的制备一．实验目的1．通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物——纤维素性质及其改性加工等知识的理解。
2．进一步熟练机械搅拌、回流加热、过滤、洗涤、干燥等技术。
二．实验提要羧甲基纤维素(缩写CMC)是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。
因其不溶于水，所以常用的是其钠盐，即羧甲基纤维素钠(缩写CMC-Na)，习惯上仍简称CMC。
CMC是白色或微黄色粉末，无臭无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。
CMC是一种用途广泛的精细化工产品。
它广泛用于食品、医药、纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革和陶瓷等工业方面，可作为上浆剂、上光剂、乳化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘合剂、结晶生成的防止剂等。
工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。
纤维素是β-D-葡萄糖以1，4甙键连接形成的高聚物，每个葡萄糖链节上有3个极性羟基，在碱的作用下可生成碱纤维素。
[C6H7O2(OH)2OH]n + n NaOH [C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，便得CMC-Na。
[C6H7O2(OH)2ONa]n +n ClCH2COOH [C6H7O2(OH)2OCH2COOH]n +n NaCl三．仪器和试剂三颈瓶(250m1)、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、恒温水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶、克氏烧瓶、水泵。
纯净棉花(或造纸浆泊)、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。
四．实验步骤1．在三颈瓶中放入4g纸浆，加入75%乙醇100ml，搅拌。
在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH 40ml，水浴回流温热(30～35℃)并继续搅拌30min。
乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。
碱化过程温度不超过35℃，以防碱纤维发黄。
2．待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液，在55℃水浴中搅拌回流45min，而后将温度升至70℃，回流加热搅拌1．5h。
反应温度过高过低都不好，偏低会影响转化率，偏高则影响成品的吸水性及粘性。
取小试样，能溶于水，说明反应完成。
3．趁热过滤，弃去滤液。
将制成的CMC-Na粗制成品移入烧杯，在50℃水浴中加入95％乙醇100ml调成浆状，过滤，用少量95％乙醇洗涤(15ml×2)，直至产物不含NaCl (用AgNO3溶液检验)。
4．将产物在80℃水浴中减压蒸馏，回收醇，烧瓶中便为白色粉末状CMC-Na纯品。
五．注意事项1．碱化过程温度不超过35℃，以防碱纤维发黄。
2．用乙酸调节反应液的pH至7～8。
酸不可过量，否则成品久置会变成溶于水的羧甲基纤维素。
3．用AgNO3溶液检验滤液，直至产物不含NaCl，即无混浊产生。
六．产品表征采用UV－3000型双波长、双光束记录式分光光度计（波长精度±0.1nm），首先在860～190nm波长范围对CMC-Na溶液进行波长扫描，找出出现吸收峰的波长范围为220～190nm。
在纯水介质中，配制CMC-Na溶液，进行紫外吸收光谱的测定，发现0.1％CMC-Na溶液的λmax＝192.4nm，并且随着体系Cp(Wt%)增大，λmax增加。
在NaCl水溶液中，由于NaCl的加入，导致高分子内或高分子间（主要是分子内）静电斥力减弱，使分子蜷曲或分子间靠近，高分子中羟基与羧基间氢键作用加强，因而表现出NaCl使CMC-Na溶液的λmax 产生明显红移（增加）的现象。
在pH＝2的盐酸溶液中，CMC-Na分子中以－COOH为主，而－COO―减少，故与中性体系相比，在Cp相同的条件下，λmax增大，同样随Cp增加，λmax红移。
七．参考文献1．高宏斌.有机化学.北京:高等教育出版社.1999年.2．隋卫平.紫外吸收光谱法对C14BE与CMC-Na之间相互作用的研究.《日用化学工业》1997,第二期,16～18.3．程发.在苯－乙醇介质中生成的羧甲基纤维素取代基分布的研究.《高分子学报》1997,第五期,524～529.八．思考题1．本实验制备羧甲基纤维素的原理是什么?2．实验成功的关键在哪里?3．使用氯乙酸等要注意什么?实验十粘合剂与泡沫塑料的合成和制备脲醛树酯的制备一．实验目的1.学习精细有机化工生产过程和原理。
2.掌握醛类缩合反应和酰胺类物质的加成聚合性质。
3.熟练有机恒温反应操作。
二．实验提要脲醛树酯是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。
第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。
或第二步是缩合反应，可以在亚氨基与羟甲基间脱水缩合成网状形结构。
O CH 2NCCH 2NH CH NHH nOOHHOCH 2NHCNH 2O+=由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘接能力。
脲醛树酯加入适量的固化剂，便可粘接制件，经过醚化的脲醛树酯可制成脲醛泡沫塑料。
脲醛树酯具有较高的粘合性能与强度，并具有较好的耐水性、耐热性及耐腐蚀性能，加之其生产方法简单，使用方便和成本低廉，因此，它已成为胶合板生产中的主要粘合剂，在其它有关粘接工艺中也能得到广泛地应用三．仪器和试剂仪器三颈烧瓶，回流冷凝管，温度计，电动搅拌器，恒温水浴。
试剂甲醛溶液(37%-40%)30ml ，浓氨水1.5ml ，尿素12克，氢氧化钠，氯化钠适量。
四．实验步骤1.脲醛树酯的制备①在250ml 的三口烧瓶中，分别装上电动搅拌器，水冷凝管和温度计，并把三口烧瓶置于水浴中。
②检查装置后，于三颈烧瓶内加入30毫升的甲醛溶液，开动搅拌器，用浓氨水约1.5ml(缓H 2NCONH 2H OHHOCH 2NH ONH 2+=HOH 2C NH NHCH 2OHO慢滴加并用pH试纸不断检测)调至pH为7.5左右，慢慢加入尿素约11.4克(约占全部尿素的95%)，等尿素全部溶解后(稍热至20～25℃)。
缓慢升温至60℃，保温15分钟。
③升温至97～98℃，加入余下的尿素，保温反应到1小时，取玻棒蘸取树脂，若最后两滴迟迟不下落，末尾略带丝状，并缩回棒上，则表示已经成胶。
或在室温下树脂于两手指上不断相接相离，1分钟后觉得有一定粘度，则表示已经成胶。
④降温至50℃以下，取出5ml，其余的产物用氢氧化钠溶液调至这pH值为7-8，出料密封于玻璃瓶中。
2.粘合剂的制备将取出的5ml树脂用适量NH4Cl作固化剂，充分搅匀后均匀涂在干净的两块木板条上，让其吻合并压紧过夜，第二天检查其是否粘合牢固。
3.脲醛泡沫塑料的制备通空气于加入了甘油的脲醛树脂水溶液中(甘油﹕树酯﹕水=1﹕8﹕10)充分醚化，加入溶有间苯二酚、草酸各2g的20%NaNO2水溶液20ml。
搅拌起泡后置于模具中于室温下放置4～6小时，初步变定后于50～60℃干燥定型。
五．注意事项1.合成反应过程中pH值不能超过8，否则甲醛易发生歧化反应。
2.尿素溶于水时大量吸热，因此要慢慢加入并升温保持在20～25℃。
3.反应过程中如果酸度太高或升温太快甚至温度超过100℃，会引起粘度骤增，出现冻胶，须及时降温或加入适量的NaOH溶液调至pH值为7，或酌情确定出料予以补救。
六．附录成品脲醛树酯为浅黄色粘稠状液体，粘度为60～100秒(涂4#杯于25℃)，PH值为7～8，固体含量为55±2%，游离甲醛2～3%。
以1﹕2的体积溶于水后出现浑浊。
七．参考文献1．冯胜.精细化工手册.2．兰州大学化学系应用化学教研室编.应用化学实验.3．钱知勉. 塑料性能应用手册.八．思考题1.合成反应过程中PH值会下降，为什么？2.常用的固化剂有氯化铵、硝酸铵、硫酸铵，何种较好。
3.反应过程中PH值应控制在6～7之间，过高或过低均不利于合成，为什么？4.固化剂加入量以100g树脂中加入0.5～1.2g为宜，超过此下限会有何不利？图1金属酞菁的分子结构实验二十四金属酞菁的合成及表征一．实验目的1.通过合成酞菁金属配合物，掌握这类大环配合物的一般合成方法，了解金属模板反应在无机合成中的应用。
2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能，了解酞菁纯化方法。
3.运用红外光谱、紫外可见光谱、电子光谱、差热－热重等方法对配合物进行表征，加深对配合物的认识。
4.了解光电导性能的基本测试技术。
二．实验提要酞菁类化合物是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭π体系。
它能与金属离子形成金属酞菁配合物，其分子结构式如图。
这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。
金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属类大环配合物中的一类，其基本结构和天然金属卟啉相似，且具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此金属酞菁在光电转换、催化活性小分子、信息储存、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成一般有以下两种方法：①通过金属模板反应来合成，即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。
这里的金属离子起模板作用；②与配合物的经典合成方法相似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。
其中模板反应是主要的合成方法。
其反应途径如下（以邻苯二甲酸酐为原料）：MX n ＋4CO COO ＋CO(NH 2)2200~300C(NH 4)2MoO 4MPc ＋H 2O ＋CO 2酞菁类化合物的提纯比较困难。
反应产物中有大量的杂质，包括原料及其它一些高分子聚合物。
常用的提纯方法有微热丙酮索氏萃取除杂，真空升华，浓H 2SO 4再沉淀或色谱柱提纯。
本实验以邻苯二甲酸酐、无水CoCl 2、尿素为原料，以(NH 4)2MoO 4为催化剂,采用金属模板法合成酞菁钴，用浓H 2SO 4再沉淀法提纯产物。
纯产物通过红外光谱、紫外可见光谱、电子光谱、差热-热重等方法进行表征。
三．仪器和试剂1.仪器台称，研钵，三颈瓶(250ml)，空气冷凝管，圆底烧瓶（100ml ），铁架台，玻璃棒，可控温电热套（250ml ），电炉，温度计，抽滤瓶，布氏漏斗，恒温水浴锅，高速离心机，离心管，烧杯，量筒（50ml ），试管，水泵，真空干燥箱。
NN N NN N N M2.试剂邻苯二甲酸酐(CP)，尿素(CP)，钼酸铵(CP)，无水CoCl 2 (CP)，煤油，无水乙醇(CP)，丙酮(CP)，2％盐酸，浓硫酸，蒸馏水，BaCl 2溶液四．实验步骤1.酞菁钴粗产品的制备称取邻苯二甲酸酐7.4g 、尿素12g 和钼酸铵0.5g 于研钵中研细后加入1.7g 无水CoCl 2，混匀后马上移入250ml 三颈瓶中，加入70ml 煤油，加热（200℃）回流2h 左右，在溶液由蓝色变为紫红色时停止加热。