蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留
除色 素干 扰成 为许 多分 析工 作者研 究 的 目标 。多壁
碳纳 米 管 （ ｌ— ｌ ｄ ｃ ｒｏ ａ ｏｕ ｅ ，ＷＭＣ ｍｕｔ ｗａ ｅ ａｂ ｎ ｎ ｎ ｔｂ ｓ ｉ ｌ — Ｎ ｓ 是一种 具 有较强 表 面吸 附作 用 的纳米 材 料 ， Ｔ） 常
被作 为 固相 萃取 吸 附剂 用 于 水 样 品 中有 机磷 有机 氯
溶液 自然 挥发 至 近 干 ， 向烧 杯 中加 入 ３ｍＬ正 己烷 溶解 剩余 物 ， 上铝 箔待下 一 步处理 。 盖
１ ２ ２ ＭＷ Ｃ ． ． ＮＴｓＳ Ｅ 净 化 Ｐ
ＭＷＣ Ｔ Ｐ Ｎ ｓＳ Ｅ柱 的制 备 ： 取 ＭＷＣ Ｔ ． ５ 称 Ｎ ｓ０ ２
～
０５ ． ０ｇ装 于 ６ ｍＬ固相 萃 取 空 柱 管 中， ＭＷＣ Ｔ Ｎ ｓ・来自４ ４・ ４ 色
谱 标 准工作 溶液 。
第２ ９卷
有 机 氯和 拟除 虫菊酯 农药 残 留一般 采用 气相 色
谱一 电子 捕获 检 测法 （ Ｃ Ｅ Ｄ）Ｎ定 。Ｅ Ｄ 为 高 灵 Ｇ —Ｃ ０ ， ４ Ｃ 敏度 检测 器 ， 电负性物 质均 有 响应 ， 测 时易产 生 对 检
用 移 液管 移 取 ｌ ． ０ｍＬ 相 当 于 ５ ０ ００ （ ． ０ｇ蔬 菜 样 品） 乙腈 提取 液 于 １０ ｍＬ烧 杯 中 ， 于 ７ ０ 置 ０℃ 水 浴锅 上 ， 氮 气 吹 至 １ｍＬ以 下 。浓 缩 时 温 度 和气 用
流必 须 同时进行 控 制 ， 氮气 流 速 应 控制 适 当 。剩 余
、
将 蔬 菜 样 品 的 可 食 部 分 捣 碎 匀 浆 进 行 样 品 制 备 。准 确称 取蔬 菜样 品 ２ ． ０ｇ放 入匀 浆 机 的匀 浆 ５０
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，何焕肖，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘 要：本文采用NY/T 761—2008中蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定部分中的处理方法将7种蔬菜经过提取、净化得到相应的基质溶液，用其配制浓度为0.1 µg·mL-1的基质标，分析不同农药在不同蔬菜基质中的基质效应。
结果表明，15种有机氯、拟除虫菊酯类农药在7种蔬菜基质中的基质效应强弱程度不同。
对大量蔬菜进行例行监测过程中，有基质增强效应的农药可以用溶剂标进行初筛，有基质减弱效应的则需要配制基质标进行初筛，确保不会发生漏检。
关键词：气相色谱法；基质效应；农药残留；例行监测Determination of Matrix Effects of Organochlorine and Pyrethroid Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, HE Huanxiao, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: In this paper, 7 kinds of vegetables were extracted and purified to obtain the corresponding matrix solutions by using the processing methods in the determination of organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits in NY/T 761—2008. Matrix markers with a concentration of 0.1 µg ·mL-1 were prepared to analyze the matrix effects of different pesticides in different vegetable matrices. The results showed that the matrix effects of 15 organochlorine and pyrethroid pesticides were different in 7 vegetable substrates. In the process of routine monitoring of a large number of vegetables, the pesticide with matrix enhancement effect can be used for initial screening with solvent label, and the pesticide with matrix weakening effect needs to be prepared for initial screening with matrix standard solution to ensure that there will be no missed detection.Keywords: gas chromatography; matrix effect; pesticide residue; routine monitoring农药的使用可以有效地防治病虫害，提高效率和增加产量。
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定1．原理样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用有机溶剂提取，经液一液分配及色谱分别净化除去干扰物质，用电子捕捉检测器检测，按照色谱峰的保留时光定性，外标法定量。
2．试剂和材料石油醚(沸程30～60℃，重蒸)、丙酮(重蒸)、苯(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠、弗罗里硅土(色谱用，620~(：灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加5％水脱活)、色谱用活性炭(550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后，干燥备用)。
农药标准品：六六六(a—HCH、卜HCH、pHCH、萨HcH)纯度不低于99％，滴滴涕(p，p’一DDE、0，p’一DDT、声，pLDDD、声，p，_DDT)纯度不低于99％，七氯、艾氏剂、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的纯度不低于99％。
标准溶液：分离精确称取上述农药标准品，用苯溶解并配成1mg／mL的储备溶液。
用法时用石油醚稀释配成单品种的标准用法液。
再按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备溶液，用石油醚稀释成混合标准用法液。
3．仪器气相色谱仪附电子捕捉检测器(ECD)、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具[布氏漏斗(直径80mm)，抽滤瓶(20()mI。
)]、具塞三角瓶(100mI。
)、分液漏斗(250mL)、色谱柱。
4．样品制备取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。
5．分析步骤 (1)提取称取10g粮食试样，置于lOOmL具塞三角瓶中，加入20mI。
石油醚，于振荡器上振摇O．5h。
(2)净化色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5％水脱活弗罗里硅土5g，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻小扣实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。
净化与浓缩：精确吸取样品提取液2mI。
，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚一乙酸乙酯(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近于，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，终于定容至1．0mI。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。
外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
附录A<资料性）
申明：
所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。
蔬菜和水果中有机氯类,拟除虫菊酯类农药多残留检测方法
［ 摘 要］ 蔬 菜和 水果 中有机 氯 类 ， 拟 除虫 菊酯 类农 药多 残 留的测 定 ， 现 行２ ０ ０ ３ 版 国标 中 给 出的测 定方法 ， 目标 单 一 ， 针对 性过 强 ， 与 日益 严峻 的食 品质 量安 全 要求 不相适 应 ， 不能 满足现 代多种 类农 药多残 留 的检测 ， 本文 介绍 的方法 是基 于农业 部蔬 菜和水 果 中有 机氯 类 、 拟除 虫菊酯 类农 药多残 留检 测方法试 料 制备 的 基 础上 ， 选 定 了最佳 测定条 件 ， 让有 机氯 类 ， 拟 除虫菊 酯类 中共 １ ５ 种 物质 在相 同仪器 条件 下一 次性 出峰 、 且 峰之 间的 分离度 大于 １ ． ４ ｏ 全 过程仅 耗 时５ ０ ａｉ ｒ ｎ 左右 ， 且 用二种 不 同型号 的仪器 同 种型号 的毛 细管 柱共 同验证 ， 结 果满 意 。 ［ 关键 词］ 蔬 菜水 果 有机 氯类 拟 除虫 菊 酯 气相 色谱 中图分类 号 ： Ｒｌ ５ ５ ． ５ ＋ ４ 文献 标识码 ： Ａ
ＥＣＤ
以１ ． ０ ｕ Ｌ 六 六六 、 Ｄ Ｄ Ｔ， 和拟 除虫 菊 酯混标 定 性 吸取 １ ． ０ ｕ Ｌ 拟 除虫 菊酯 混标 注入 气相 色谱仪 中制得色 谱 图 吸取１ ． ０ ｕ Ｌ 六六六 、 Ｄ Ｄ Ｔ， 拟 除虫菊酯 混标 注入气相 色谱 仪 中制 得色谱 图 。 ２ ． 结果 和讨 论 日本 岛津Ｇｃ 一１ ４ Ｂ 气相 色谱 代 ２ ． １ 有机氯 混标 谱 中难 分物质 对 Ｂ － ６ ６ ６ 和 ｙ一 ６ ６ ６ 分离度 为２ ． ０ ７ ４ 已为完
理论 广 角
Ｉ ■
蔬 菜 和 水 果 中有 机 氯 类 ，拟 除 虫 菊酯 类 农 药 多 残 留
检 测 方 法
番茄和苹果中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱检测
气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药
气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药作者：方向丽杜长春朱国英来源：《现代农业科技》2016年第23期摘要蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。
该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法，重点改进优化了样品前处理的技术方法，蔬菜和水果样品匀浆后，经乙腈提取，再经过分离、净化、浓缩，毛细管气相色谱柱分离，最后定量检测，能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。
该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠，适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。
关键词农药残留；有机氯；拟除虫菊酯类；质量安全；检测方法中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）23-0118-02农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留、能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。
但随着农药的大量和不合理使用，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益凸显出来。
国际食品法典委员会与世界各国对食品中农药残留量都有严格的规定，以保障食品的安全和人们的健康。
目前，有机氯、拟除虫菊酯类农药残留已成为蔬菜和水果的常规检测项目。
因此，建立蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测方法迫在眉睫，且具有重大现实意义[1-3]。
前处理优化是有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测的关键步骤，前处理质量的高低直接影响分析结果的准确性和精密度[1，4-6]。
该文采用均质、高速离心提取、固相萃取净化，并优化气相色谱（GC）检测方法，以建立快速、准确测定有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的技术方法，为蔬菜中的农药残留和农产品质量安全的检测提供科学有效的方法。
1 材料与方法1.1 试剂与标准品试剂：乙腈，丙酮（重蒸），正己烷（重蒸），氯化钠，140 ℃烘烤4 h；弗罗里矽固相萃取柱（容量6 mL，填充物1 000 mg）。
GC-MSMS法测定蔬菜水果中10种有机氯和
GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留梁健梅（梅州市农产品质量监督检验测试中心，广东梅州 514071）摘 要：在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取，通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析，再经过QuEChERS净化管净化后，以外标法定量，利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。
结果表明，当标准曲线浓度为0.005～0.200 mg·L-1时，曲线线性关系较好，相关系数均≥0.991，10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.003 0 mg·kg-1。
空白花椰菜加标回收率为73.9%～115.0%，精密度为0.3%～9.0%。
该方法快速，抗干扰能力强，定量限低，可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。
关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法；有机氯；拟除虫菊酯类；农药残留Determination of 10 Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by GC-MS/MSLIANG Jianmei(Meizhou Agricultural Products Quality Supervision and Testing Center of Guangdong Province, Meizhou514071, China)Abstract: In this experiment, 10 organochlorine and pyrethroid pesticides such as fenpermethrin and pentachloronitrobenzene remained in blank samples of cauliflower were extracted by acetonitrile, and the residual pesticides were salted out by magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium hydrogen citrate. After purification by QuEChERS purification tube, the pesticides were quantified by external standard method. Mass spectrometry was used for multi-reaction monitoring and analysis by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship of the standard curve was good in the range of 0.005～0.200 mg·L-1, and the correlation coefficients were all≥ 0.991. The limits of quantification of 10 organochlorine and pyrethroid pesticides were all less than 0.003 0 mg·kg-1. The spiked recovery rate of cauliflower was 73.9%～115.0%, and the precision was 0.3%～9.0%. The method is rapid, has strong anti-interference ability, low limit of quantification, and can effectively monitor organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry technique; QuEChERS; organochlorine; pyrethroids; pesticides农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留以及能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。
GC-ECD法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
GC-ECD法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量GC-ECD法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量实验目的1)熟悉样品的制备、提取、净化、浓缩等预处理过程的操作原理和方法 2)进一步掌握气相色谱的定性和定量分析方法的基本原理及其应用. 3)掌握Agilent 4890 D气相色谱仪和.3398A色谱工作站的操作方法实验原理目前，施用化学农药仍然是防治农作物病虫、草几鼠害的主要手段，对保护农作物生长和保障农业持续稳定地增长起了积极的作用。
但是化学农药的施用也会对农业生态环境和农产品造成不同程度的破坏和污染，如果施用不当后果尤为严重。
近年来，因化学农药严重污染的蔬菜与水果而造成的急性食物中毒事件屡有发生、因此蔬菜与水果中化学农药残留量的检测十分必要。
蔬菜与水果中残留的化学农药主要有有机氯、有机磷、氨基甲酸酷和拟除虫菊醋4大类。
其中拟除虫菊醋类农药是施用于果树、蔬菜、棉花、茶树、小麦、水稻等农作物的一种广谱型杀虫剂。
此类农药的品种多、药效高、用途广，还具有降解快、残留低等特点，但是短期毒性大。
因此，世界各国都对其残留量制定出极为严格的限量标准，我国制定的蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为:氯氰菊酷0.20mg/kg (GB 4829. 4-1994);氰戊菊酯0.20mg/kg (GB 14928. 5一 1994) ;溴氰菊醋0. 20mg/kg (GB 4828.4一1994)。
化学农药残留量分析监测是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的分析技木，它要求准确的提取操作、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测手段。
目前，毛细管气相色谱法和高效液相色谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然农药残留量分析监测的主要仪器分析方法。
本实验直接采集新鲜的蔬菜与水果样品，样品经过制备、提取、净化和预处理过程制备成样品测试液后，用气相色谱外标法(标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊醋类农药的残留量。
实验仪器与试剂1.仪器Agilent 4890 D气相色谱仪(配Ni-EGD) , 3398A色谱工作站，马弗炉，组织捣碎机，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
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蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法
1、本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。
本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。
2、原理
样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。
外标法定性、定量。
3试剂与材料
方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。
3、试剂与材料
方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮，重蒸。
3.3 己烷，重蒸。
3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。
3.5 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Floris il®)，容积6mL，填充物1 000mg。
3.6 铝箔。
3.7农药标准品，见表1。
单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。
农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准Ⅰ作液。
4、仪器设备
4.1 分析实验室常用仪器设备。
4.2食品加Ⅰ器。
4.3旋涡混合器。
4.4 匀浆机。
4.5 氮吹仪。
4.6 气相色谱仪，配有双电子捕获检测器(ECD)，双塔自动进样器，双毛细管进样口。
5、测定步骤
5.1 试料制备
同第一部分“方法一”。
5.2 提取
同第一部分“方法一”。
5.3 净化
从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在水80℃浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。
5.4 测定
5.4.1 色谱参考条件
5.4.1.1 色谱柱
预柱，1.00m，0.25mm内径、脱活石英毛细管柱。
分析柱采用两根色谱柱，分别为：
分析柱A：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.25mm×0.25um。
分析柱B：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP－50＋)柱，
30m×0.25mm×0.25um。
5.4.1.2 温度
进样口温度，200℃。
检测器温度，320℃。
柱温，150℃(保持2min)6℃/min 270℃(保持8min，测定溴氯菊酯保持
23min)。
5.4.1.3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为lmL/min。
5.4.1.4 进样方式
分流进样，分流比1十10。
样品一式两份，由双塔自动进样器同时进样。
5.4.2 色谱分析
由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
6、结果
6.1 定性
双柱测得的样品中未知组分的保留时间(RT)分分别与标样在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较，如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
6.2 计算
样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。
式中：
ψ—标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升(mg/L)；
A—样品中被测农药的峰面积；
—农药标准溶液中被测农药的峰面积；
A
s
—提取溶剂总体积；
V
1
V
—吸取出用于检测的提取溶液的体积；
2
—样品定容体积；
V
3
m—样品的质量。
计算结果保留三位有效数字。
6.3 精密度
将22种有机氯和拟除虫菊酯类农药混合标准溶液在0.01mg/L～0.10mg/L、0.10mg/L～1.00mg/L和0.50mg/L～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
7、色谱图
见图。
各农药色谱峰保留时间参考值见附录A。