气质联用定性分析原始记录
气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯
气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。
2． 实验部分
2．1 仪器及工作条件 气质联用仪 GC-MS 2010 Plus（岛津公司） GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器
DEHP 10.971 min 10.973 min 10.972 min 10.975 min 10.974 min 10.973 min 10.973 min 0.01%
DINP 12.646 min 12.649 min 12.648 min 12.653 min 12.651 min 12.648 min 12.649 min 0.02%
DBP 5183856 5285792 5329952 5290221 5282080 5310960 5280477 0.96%
表二：保留时间重现性( n=6 )
BBP 9.636 min 9.637 min 9.636 min 9.638 min 9.638 min 9.638 min 9.637 min 0.01%
[2]: 06 玩具出口再创新高 市场分析 第二期 2007 年《中外玩具制造》 [3]: EPA8061A Phthalate esters by gas-chromatography with electrom
capture detection(GC/ECD) [4]：SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯的测定 –GC-MS 方法 [5]: HJ/T 72-2001 水质 DMP,DBP,DNOP 的测定- HPLC 法 [6]: GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班******学号：************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量
气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法，酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后，用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。
氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL浓度范围之间线性关系良好，r2=0.9938，检测限为0.014μg/mL，定量限为0.048μg/mL，加标回收率为97.78%（n=6），用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测，结果在340-440μg/mL之间。
标签：气相色谱-质谱联用；氨基甲酸乙酯；市售酱油；外标法1 概述氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种具有基因致癌的多位点致癌物质，在2007年2月被国际癌研究机构将其从2B类（“可能令人类患癌的物质”）升级为2A类（“能令人类患癌的物质”）致癌物质[1]，[2]，但是在它被定义为可能致癌物质以前，它曾经在医学上作为抗肿瘤药物和麻醉剂使用过[3]。
它是发酵食品（如酱油、腐乳、奶酪）和酒精饮品在发酵过程中的中间产物[4]。
酱油是我国各大菜系中一种传统的调味品，它是用豆、麦或者麸皮酿造的液体调味品，因为这种酿造技术属于发酵工程，在发酵过程中容易发生各种复杂的化学反应，生成如氨基甲酸乙酯、氯丙醇、酚醛类等物质。
其中氨基甲酸乙酯这一物质作为一种2A类致癌物质，它具有生物遗传毒性，在进入人体后会对免疫系统造成不可逆的损伤，它在人体内被细胞色素P450氧化后，氧化产物能够诱导Cμ2+调控的DNA发生损伤，从而导致癌变[5]。
所以越来越多的国家认识到这种物质的危害性，国际上现行的氨基甲酸乙酯的检测方法是气质联用检测法[6]，我國目前对酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定及检测方法尚无标准，本研究以固相萃取结合GC/MS建立一种使用外标法来测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量的方法，为贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定作一定参考。
气质联用[整理版]
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第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用法测定生物样品中草甘膦
气质联用法测定生物样品中草甘膦作者：罗俊潘豪杰童兴钧来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第10期摘要：样品中草甘膦用水提取，提取液经二氯甲烷溶液和离子交换柱（CAX）净化后用三氟乙酸酐和七氟丁醇的混合液衍生，衍生物用气相色谱-质谱联用仪定性，单点校正法定量，在实际案例中得到应用。
关键词：气质联用；草甘膦衍生物；检测草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，纯品为非挥发性白色固体，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。
25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂。
草甘膦作为目前世界上用量最大，应用最广的农药品种之一，近年来其对生物和环境的影响已经受到越来越多的关注，当草甘膦浓度在10μg/mL时，中毒特征并不明显，当达到20μg/mL以上时，则出现明显的中毒症状，如恶心、呕吐、胸闷、呼吸困难等《食品中农药最大残留限量》（GM2763-2005）和《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）都明确规定了草甘膦在稻谷、小麦、水果、甘蔗和棉籽油等农作物以及饮用水中的最大残留限量，但尚无生物样品中草甘膦检测的相应标准。
本实验参考《植物性产品中草甘膦残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 23750-2009）建立了羊肝和羊肚中草甘膦的检测方法色谱。
1 实验部分1.1样品前处理1.1.1 提取将脏器（羊肝和羊肚）按四分法进行取样，匀浆后称取12.5g置于50mL离心管中，加纯净水35mL，涡旋混合提取约3min，离心10min，取上清液20mL到另一个50mL离心管中，加入15mL二氯甲烷，涡旋混合提取约3min，离心10min，取上清液4.5mL于15mL离心管中，加入0.5mL酸调节液，轻轻振摇，离心10min，上清液供净化用。
1.1.2 净化移取1.0mL样品提取液过LC-WCX阳离子固相萃取柱，自然垂滴，待上清液完全流出后，用1.0mL CAX洗脱液淋洗，淋洗液收集于15mL离心管中，在50℃水浴中旋转蒸发至近干，用2.0mL CAX洗脱液成分溶解残渣，待衍生。
4PerkinElmer气质联用教程-数据的定性定量分剖析
单击 （书本状按钮）开始执行谱库搜索。 谱库搜索的结果将在谱库窗口显示：
数据的定性定量分析
（二）定量分析
• 定量方法确定了完成下述任务所必须的信 息： • 积分色谱图曲线以获得色谱峰信息。 • 在检测到的色谱峰群当中定位指定组分所 对应的色谱峰。 • 计算已知色谱峰的响应因子。 • 绘制定量校准曲线。
3）建立定量曲线和对样品定量
• 对您要做位定量用的样品做如下处理
• 在Quantify 菜单下选择Process Sample。
样品处理对话框就会显示：
单击OK
在Quantify 菜单下单击View Results。
双击Summary List 中某一样品中某组分的名称或双击图中的绘图点 均可以查看积分峰。您可以如下图所示般交叉观察数据：
单击Concentration of Standards 一栏，并在下拉菜 单中选择Conc A。 单击Append 保存已经设置的 方法信息。
在您输入完最后一个组分后，在File 菜单下 选择Save As，重新命名并保存您所建立的 定量方法。 关闭除样品列表窗口外的所有窗口。并按照 下面的介绍进行定量并查看定量结果
数据的定性定量分析
（一）定性分析
1 打开并查看任质谱图。
在File 菜单下选择Open，显示 Chromatogram Data Browser 窗口。
• 想要放大某一区域以便于观察您所感兴趣 的色谱峰，请单击并按住鼠标左键，水平 拖拽鼠标框住您所要的区域并放开鼠标。
• 在Process 菜单下选择Combine Spectra 以扣除背景信息。
按下述条目操作： 在Description（m/z）栏单击鼠标左键，输入特征离 子峰（或您需要定量的离子）。 选择Add trace。 单击OK。
实验1 固相萃取-气质联用法定性分析水中有机污染物
实验1 固相萃取－气质联用法定性分析水中有机污染物一、目的1.了解和掌握固相萃取法处理水样的方法和步骤；2.了解和掌握气质联用技术定性分析有机污染物的实验方法和步骤。
二、原理1. 固相萃取的原理固相萃取（solid phase extraction, SPE）是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术。
由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。
该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的。
（1）反相固相萃取的原理由于分析物中的碳氢键同硅胶表面的官能团的吸附作用，使得极性溶液（如水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。
这些非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。
为了从反相SPE物质上洗脱被吸附的化合物，就要采用非极性溶剂去破坏这种力，这种非极性溶剂就是洗脱剂。
（2）反相固相萃取柱键合硅胶C18、C8（反相）用于萃取非极性、弱极性的有机物，如芳烃、多环芳烃、多氯联苯、有机磷和有机氯农药、烷基苯类、多氯酚类、邻苯二酸酯类、多氯苯胺、非极性除草剂等。
以有机溶剂为洗脱剂。
ENVI-18的相覆盖率和碳含量高于LC-8，有很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。
适合于非极性到中极性的化合物，比如抗菌素、咖啡因、农药、苯酚、邻苯二甲酸酯、表面活性剂等。
2. 气相色谱-质谱联用仪的原理（1）气相色谱（GC）原理色谱法是一种分离方法，它利用混合物中各组分在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，各组分在两相之间进行反复多次分配。
这样，它们之间原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。
GC是一种以气体作为流动相，待测组分在两相之间进行高速分配和高效分离的色谱方法。
（2）气相色谱-质谱联用仪原理质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（<10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。
气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告
气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告本次研究旨在探究气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，为纺织品生产和监管提供技术支持。
通过气质联用法的分析，可对纺织品中这两种成分进行快速、高灵敏度、高选择性的检测。
实验中使用的仪器设备为气相色谱-质谱联用仪，峰面积法定量。
首先，准备乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准品，通过内标法对其进行浓度校准。
接着，取一定量的纺织品样品，加入适量的内标溶液进行提取和洗涤，使成分得到有效分离。
将样品待测液通过气相色谱-质谱联用仪进行检测，设定适当的进样体积和程序参数。
分别将样品中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚分离，记录其峰面积。
通过标准曲线法计算样品中这两种成分的含量。
实验结果表明，气相色谱-质谱联用法具有极高的灵敏度和选择性，可以有效地检测纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。
同时，该方法还具有快速、准确、可靠的特点，适用性广泛。
在实际运用中，气质联用法可以广泛应用于纺织品生产中，为企业提供科学的质量检测手段。
同时，在纺织品监管方面，可以通过该方法进行监督检测，保证纺织品的生产和使用安全。
综上所述，本次研究通过气相色谱-质谱联用仪，采用峰面积法定量，成功地测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，并验证了其高灵敏度、高选择性、快速准确的特点。
相信本次研究对于纺织品生产和质量监管将会有积极的推动作用。
在本次研究中，通过气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。
以下是相关数据的具体情况：在标准品的浓度校准中，乙二醇单甲醚的浓度范围为0.1-1.0μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.998），回归方程为y=54726x-134150。
乙二醇单乙醚的浓度范围为0.02-0.5 μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.997），回归方程为y=39006x+25075。
气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质_吕昱
2013年第6期气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质吕昱严敏龙彬（贵州民族大学）摘要：采用气质联用法同时测定染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的分析方法。
染发剂充分摇匀混合，加入一定量的亚硫酸钠后用乙酸乙酯溶解、超声波提取，离心除去不容物质后，采用Scan模式进行分析检测。
该方法在0.1mg/l～0.8mg/L的浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.999299～0.999534，回收率在80%-105%之间，该方法灵敏度高，能快速完成定性定量分析，操作简便、准确。
关键词：气相色谱-质谱苯二胺染发剂乙酸乙酯绪论近年来，随着社会工作压力的增大，越来越多的人在未到50岁以前甚至是20岁左右开始出现不同程度的白头发，由于所谓的药物治疗发均难有较好的疗效，因此染发剂依然占有很大的市场。
然而染发剂会导致皮肤过敏、白血病等多种疾病，因为染发剂中含有一种名叫苯二胺的化学物质。
苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。
它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，其氧化过程就是染发时颜色的固着过程。
它既是染发剂中最有效的成分，也是对人体健康最具有潜在危害的物质。
在国家标准《化妆品卫生标准》(GB7916-87)中规定对苯二胺是限用物质，邻苯二胺是禁用物质[1]，苯二胺的最大允许含量为6%。
根据不同的染色需要，染发剂中苯二胺异构体的含量也各不相同。
对苯二胺用于将头发染成棕黑色，邻苯二胺用于染成金黄色。
目前对染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的检测方法主要有高效液相色谱法[2-4]、高效毛细管电泳法[5]、气相色谱法[6-8]和气相色谱-质谱法[9-10]。
前三种方法具有检出限低、分析灵敏度高等优点，被列入常规检测方法，但在检测过程中易受到染料中杂质的干扰，定量不准确，而且气相色谱和液相色谱法存在定性不准确的缺点，使用受到一定的限制。
而使用气相色谱-质谱方法测定染发剂中的苯二胺则具有定性准确和检测灵敏度高等优点。
本文参考各种相关文献，采用了气相色谱-质谱分析法全扫描（Scan）的模式同时对邻苯二胺、对苯二胺进行全扫描模式分析测定，结果发现方法的线性良好。
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分流比：
质谱图参数
化合物名称
保留时间
化合物名称
保留时间
样品预处理
检测人：年月日复核人：年月日
表6-5气质联用定性分析原始记录（2）
检测任务编号：第页/共页
样品编号
保留时间（min）
定性结果
与标准谱库匹配度
相对百分含量(%)
备注
检测人：年月日复核人：年月日
气质联用定性分析原始记录（1）
检测任务编号：第页/共页
用人单位
样品名称
检测项目
送检日期
检测日期
实验室环境条件
气压：（kPa）温度：（℃）湿度：%RH
实验用仪器
质谱仪型号：编号：
质谱条件
色谱柱名称：柱长：m内径：mm膜厚：μm
检测器：
质谱
柱温：℃扫描方式：时间：min