磷酸含量的测定

磷酸含量的测定

1 方法原理

在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸

喹啉重量法测定磷酸的含量。

2 试剂和溶液

硝酸溶液 1+1

喹钼柠酮试剂

3 仪器

玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL

恒温干燥箱控制温度 180℃±2℃

4 测定步骤

称取试样 1g（精确至 0.0002g）于 250mL 烧杯中，加入 10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预

热近沸，加入 35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3-4 次。

用预先在 180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用

倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀 5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于 180℃±2℃，待温度达到 180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。

5 结果计算

以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算

X=m1×0.04428

m

×100

式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g

0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数

磷酸中铁含量的测定

1.方法原理

用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。

2.试剂与溶液

盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5

抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L

铁标准溶液： 0.0100mg/mL

3.仪器

一般实验室仪器

分光光度计， 3cm 的比色皿

4.测定步骤:

⑴工作曲线的绘制

分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加

水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL

容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉

溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

选择 3cm 比色皿，在 510nm 处以空白溶液为参比，用分光光度计测定其吸光度。然后，以

铁的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

⑵测定吸取 2.00mL 试样溶液于 100mL 小烧杯中，加水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2，并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL 容量瓶中，加水至 60mL。与同体积的

标准系列溶液同时同样处理，测定其吸光度，在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。

5.结果计算

铁的含量 X 以每升溶液中含铁的毫克数（mg/L）表示，按下式计算：

X=C×100 V 1000⁄

式中： C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度， mg/mL V------移取试样的体积 mL