HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量发布时间：2021-12-30T08:42:30.803Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：韩婷婷[导读] 盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：基于气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法，采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离，外标法定量。
实验结果表明，丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.1%，RSD=1.01%；甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.8%，RSD=0.97%；二者的方法检出限：丙二醇为0.10g/100g，甘油为0.10g/100g，方法检出限低，重复性好，结果准确可靠，适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。
关键词：气相色谱法；盐酸氨溴索；口服液；丙二醇；甘油盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
由于其生产过程带人乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂，因此有必要建立控制这几种有机溶剂残留量的测定方法。
盐酸氨溴索(ambroxolhydrochloride)系一种祛痰药，具有粘液溶解作用，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度;还可促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。
同时，它还具有祛痰、增强肺表面活性物质的合成和分泌以及抗急性肺损伤的药理作用，在临床上广泛应用于小儿支气管肺炎、新生儿肺炎及胎粪吸入性肺炎等呼吸系统疾病的辅助治疗，倍受国内儿科医师的青睐。
盐酸氨溴索口服液的主药为盐酸氨溴索，辅料有山梨醇、丙二醇、甘油、酒石酸、糖浆、纯水等。
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。
方法采用Welchrom-C18（5μm，4.6*250mm）色谱柱，流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长248nm，流速为1.0ml/min，进样量为20μl。
结果在该色谱条件下，盐酸氨溴索与各杂质分离良好。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
关键词：盐酸氨溴索有关物质高效液相色谱法盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及肺道液体分泌，促进痰液溶解，显著降低痰粘度，增加支气管粘膜纤毛运动，促进粘液排出。
主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难等。
中国药典[1]中未对本品的已知杂质进行控制，为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法，参考有关文献[2-3]对盐酸氨溴索中有关物质进行了检测，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
一、仪器与试药1.仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20ATvp泵，SPD-20Avp紫外检测器），UV2450紫外-可见分光光度计。
2.样品及试药盐酸氨溴索对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100599-201203，含量：100.0%）；盐酸氨溴索（山东方明药业集团股份有限公司，批号：120901、120902、120903）；盐酸氨溴索杂质B（反式-4-（6，8-二溴-1，4二氢喹唑啉-3（2H）-基）环己醇）、杂质C（反式-4-[[（E）-2-氨基-3，5-二溴苄基]氨基] 环己醇）、杂质D（顺式-4-[（2-氨基-3，5二溴苄）氨基] 环己醇）、杂质E（2-氨基-3，5-二溴苯甲醛）均为山东方明药业集团股份有限公司自制；乙腈、磷酸为色谱纯；磷酸氢二铵为分析纯；水为纯化水。
二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为Welchrom-C18柱（5μm，4.6*250mm），流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长为248nm，进样量为20μl。
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质付建;赵海桥;苏贵勇;赵永娟【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2014(016)005【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法.方法采用Phenomenex Luna C18 (2) (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min.结果盐酸氨溴索在12.04～42.14 μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(F=0.9998),平均回收率为99.8％,RSD为0.62％(n=9).结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制.【总页数】4页(P340-343)【作者】付建;赵海桥;苏贵勇;赵永娟【作者单位】山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定乙酰半胱氨酸口腔崩解片的含量及其有关物质 [J], 宋世才;姚木林;陈令芳2.HPLC法测定盐酸格拉司琼口腔崩解片的含量及有关物质 [J], 沙吉达;郑莉莉3.高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量 [J], 郭盈杉;张毅;李燕4.RP-HPLC法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质的含量 [J], 张述耀5.HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质 [J], 汤南;张丹;孙文霞;仇丽颖;赵曦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究
的分离度应大于 ４．０。
时做试剂空白溶液。精密吸取不同时间点的碱破坏供试品溶液、试
３ 测定方法
剂空白溶液各 ２０μｌ，注入液相色谱仪。结果各杂质峰均有明显增
精密量取本品适量（粘稠液体用内容量移液管量取），用流动相 加，且降解出新的杂质峰，主峰峰面积减小，表明盐酸氨溴索口服溶
定量稀释制成每 １ｍｌ 中约含盐酸氨溴索 ０．５ｍｇ 的溶液，作为供试品 液在碱性条件下不稳定。
不干扰杂质峰和盐酸氨溴索主峰的测定。
的含量、分离度，精密量取 ２０μｌ，注入液相色谱仪，结果见表 １、２。
５ 高温、强光、酸、碱、氧化破坏试验
结果表明，本品的有关物质量在不同柱温、不同流速、不同流动
５．１ 高温破坏试验。取本品 ５０ 支，放置在高温箱内 （温度为 相比例、不同品牌色谱柱适当改变条件下，有关物质测定结果均无
氮气吹干。残渣用水 ５ｍｌ 溶解，再加流动相稀释至 ２０ｍｌ，取 ２０μｌ 注 Ｌ－１ 氢氧化钠溶液 ２ｍｌ，分别放置 １、２、４、６、８ 小时，加入 ２ｍｏｌ·Ｌ－１ 盐
入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质Ⅰ峰（相对保留时间为 ０．８）间 酸溶液 ２ｍｌ，用流动相稀释至刻度摇匀，即得碱破坏供试品溶液。同
分别取系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、空白辅料溶
６ 耐用性试验
液、空白溶剂，照上述色谱条件及测定方法，进样 ２０μｌ 注入液相色
取同一批次样品，制备同一供试品溶液、对照溶液，通过改变不
谱仪，记录峰面积，结果表明空白辅料和空白溶剂在此测定条件下 同柱温、不同流速、不同流动相比例、不同品牌色谱柱测定有关物质
溶液。精密量取供试品溶液 １ｍｌ，置 １００ｍｌ 量瓶中，加流动相稀释至
５．５ 氧化破坏试验。精密量取本品 ４ｍｌ，置 ２５ｍｌ 量瓶中，加入
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2008(22)4
【摘要】采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钾(pH值7.0±0.05)-乙腈(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温:室温.建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质.盐酸氨溴索的线性范围为20～100 μg·mL-1,相关系数r＝0.999 7;平均回收率为99.90%(n＝9).该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【作者单位】安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌埠,233010;安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌
埠,233010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ａ ｍ ｂ ｒ ｏ ｘ ｏ ｌ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ
Ｇｕ ｏ Ｙｉ ｎ ｇ ｓ ｈａ ｎ ，Ｚｈ ａ ｎ ｇ ，Ｌｉ Ｙ ａｈ
ｆ Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｓ ｈ ｊ ｉ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ０ ５ ０ ０ １ １ Ｊ
高效液相色谱法ห้องสมุดไป่ตู้定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
郭盈杉 ， 张 毅， 李 燕
０ ５ ０ ０ １ １ ） （ 河北 省食 品药 品检 验 院 ， 河北 石 家庄
摘要 ： 目的 建立盐酸氨 溴索注射液 中有关物质 定量 的高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方法 采 用高效液相 色谱双波长法测定含量 。 色谱 柱为
Ｘ Ｂ—Ｃ １ ８ ￣ － （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 氢二 铵 溶 液 （ 用磷 酸 调 节 ｐ Ｈ至７ ． ０ ） 一乙腈 （ ４ ２： ５ ８ ） 为流 动 相 ， 检
HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质
作者简介:汤南,女,正攻读药物分析专业的硕士学位。
*通迅作者(Correspondent author),E-mail:zdds hy@HPLC 测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质汤 南,张 丹*,孙文霞,仇丽颖,赵 曦(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法。
方法 采用HPLC 法,用Hypersil C 18柱,甲醇-20mmol L -1磷酸二氢钠-三乙胺(50 50 0.1,磷酸调p H 3.60 0.1)为流动相,检测波长244nm,流速1.0ml min -1。
结果 盐酸氨溴索在2.5~60 0 g ml -1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r =0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%,RSD 为0.67%~1.09%。
结论 所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。
关键词:盐酸氨溴索;口腔崩解片;高效液相色谱法;有关物质中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006-0103(2005)06-0538-03Determination of the contents and related substances in A mbroxol hydrochloride orallydisinte grating tablet by HPLCTANG Nan,ZHANG Dan *,SUN Wen-xia ,QIU Li-ying,ZHAO Xi(West China School of Pha rmacy ,Sichuan Uni versity ,Chengdu 610041,China)Abstract:OBJECTIV E To establish a method for determination of the contents and related substances in Ambroxol hydrochloride orallydis integrating tablet.M ETHODS HPLC method was adopted with a Hypersil C 18column (250mm 4.6mm,10 m),and the mobile phase consisted of methyl alcohol-20mmol L -1NaH 2PO 4-triethylamine (50 50 0.1,adjusted to pH 3.60 0.1with phosphoric acid).The UV detection was at 244n m and the flow rate was 1.0ml min -1.RESULTS The calibration curve was linear(r =0.9999)wi thin the range of 2.5-60 0 g ml -1for Ambroxol hydrochloride.T he average recovery was from 100.9%to 103.2%for three different levels of the amount of Ambroxol hydrochloride,wi th RSD was from 0.67%to 1.09%.CONCLUSION This method is simple,rapid,accurate and effective for test ing content and related substances in Ambroxol hydrochloride orallydisi ntegrating tablet.This method is sui table for the quality con trol of Am broxol hydrochloride orallydisintegrating tablets.Key words:Ambroxol hydrochloride;Orallydisintegrating tablet;HPLC;Related substances CLC number:R917Document code:AArticle ID:1006-0103(2005)06-0538-03盐酸氨溴索{反-4-[(2-氨基-3,5二溴苯甲基)氨基]环己醇盐酸盐}具有较强的祛痰和改善肺功能的作用。
盐酸氨溴索
检品编号室温℃相对湿度 % 检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期【性状】：吸收系数：取本品25mg，精密称定，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含25ug的溶液。
照“紫外-可见分光光度法”依法测定，在244nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算。
紫外-可见分光光度仪型号: 移液管号:【鉴别】：1.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（）2.紫外吸收鉴别：取吸收系数项下的溶液，照“紫外-可见分光光度”依法测定，在 nm 波长处有最大吸收：，在 nm波长处有最大吸收：3.红外色谱鉴别：本品的红外吸收图谱与对照的图谱（光谱集1102图）一致。
（）4.氯化物的鉴别：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加稀硝酸1滴使成酸性后，加硝酸银试液1ml，生成白色凝乳状沉淀，加氨试液溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
（）【检查】酸度：取本品 g，加水 ml使溶解，照“pH值测定法”依法测定：酸度计型号：室温：℃定位用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：核对用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：示值：供试品测定结果：平均：甲醇溶液的澄清度与颜色：取本品 g，加甲醇 ml使溶解，照“溶液澄清度和溶液颜色检查法”依法检查。
结果：(转下页)检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期(接上页)重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照“重金属检查法（第二法）”依法检查，与标准铅溶液(配制批号: )2.0ml制成的对照液比较。
结果：砷盐：取本品 g，加水 ml与盐酸 ml溶解后，照“砷盐检查法（第一法）”依法检查，与标准砷溶液(配制批号: )2.0ml制成的标准砷斑比较。
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HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
发表时间：2013-02-06T14:07:29.387Z 来源：《医药前沿》2012年第32期供稿作者：李明华阮朝滨陈雨高菲菲[导读] 结果所用仪器具有良好的精密性。
李明华阮朝滨陈雨高菲菲（山东罗欣药业股份有限公司 276017）【摘要】目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。
方法用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）为流动相,流速为1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,进样量20μl。
结果建立的高效液相色谱法，可用于盐酸氨溴索片的有关物质测定。
结论该方法准确可靠,专属性强,适用于盐酸氨溴索片生产的质量控制。
【关键词】盐酸氨溴索片有关物质高效液相色谱仪【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）31-0240-02 盐酸氨溴索是一种呼吸道润滑祛痰药和粘液溶解药，由德国勃林格殷格翰大药厂（BOEHRINGER C.H. SOHN INGELHEIM(GE)）研制，国外对其疗效十分肯定，于1978年在德国上市，商品名“Mucosolvan（沐舒坦）”，后来又在日本、欧洲许多国家纷纷上市。
该药具有溶解分泌黏液及促进黏液排除的作用，并能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少黏液腺分泌，从而降低痰液黏度。
同时，可促进肺表面活性物质的合成分泌及激活黏液纤毛净化功能的作用，并可降低痰液与纤毛的黏着力，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出，达到显著排痰，改善呼吸状况的作用。
1 仪器与试药
岛津LC-20A高效液相色谱仪；盐酸氨溴索对照品（99.7%）、盐酸氨溴索片（批号：110514、110515、110516）均由山东罗欣药业股份有限公司提供；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性[1,2] 色谱柱：Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)；柱温：30°C；流动相：0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；检测波长：248nm。
2.2 专属性试验
空白干扰试验：精密量取空白溶剂20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，空白溶剂不干扰本品的有关物质测定。
按处方配制不含盐酸氨溴索的空白样品，精密称取适量，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含缬沙坦1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，空白辅料不干扰本品的有关物质测定。
酸破坏试验：取本品的细粉适量，置100ml量瓶中加流动相制成每1ml中含缬沙坦2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为储备液。
精密量取上述溶液5ml，置10ml量瓶中，再加1mol/L的盐酸溶液1ml，摇匀，室温放置60分钟后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为酸破坏溶液。
同法制备酸空白溶液。
碱破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，加1mol/L的氢氧化钠溶液1ml，摇匀，在室温下放置30分钟后，用1mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为碱破坏溶液。
同法制备碱空白溶液。
高温破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，放置90℃水浴中加热2小时，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为高温破坏溶液。
同法制备高温空白溶液。
氧化破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，加30%双氧水10滴，摇匀，室温下放置48小时，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为氧化破坏溶液。
同法制备氧化空白溶液。
光照破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，置光照度为4500lx环境中放置2天，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为光照破坏溶液。
同法制备光照空白溶液。
分别精密量取上述溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，在此色谱条件下本品所含各种杂质均能与主峰完全分离，因此，采用上述色谱条件能够测定本品的有关物质。
2.3 方法学考察
2.3.1 定量限、检测限
精密称取盐酸氨溴索对照品适量，加流动相适量溶解并定量稀释。
经试验溶液的色谱图中，信噪比约为3:1，盐酸氨溴索检测限为0.15ng，信噪比约为10:1，盐酸氨溴索定量限为0.45ng。
2.3.2 线性关系试验
取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，置于量瓶中，加流动相适量，振摇使缬沙坦溶解，并分别稀释制成每毫升含0.2、0.6、1、1.4、1.8ug的溶液。
各取20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
以峰面积对浓度作曲线，并计算回归方程Y=65.23X+189.53,r=0.9997。
结果表明，盐酸氨溴索在0.2µg/ml～1.8µg /ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
2.3.3 精密度试验
取上述1ug/ml的盐酸氨溴索对照品溶液注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图及峰面积。
结果所用仪器具有良好的精密性。
2.3.4 稳定性试验
取盐酸氨溴索片细粉适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml含盐酸氨溴索1mg的溶液，作为供试品溶液，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明供试品溶液在配制后1小时内较稳定。
2.4 样品有关物质测定[3] 按2.1色谱条件测定批号为110514、110515、110516的3批样品的有关物质，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
按主成分自身对照法计算，结果见表1。
表1 样品有关物质测定结果生产企业批号单杂总杂
120324 0.03 0.12
罗欣 120325 0.02 0.11
120326 0.03 0.13
2.5 限度的确定
根据有关物质测定结果，将本品的限度定为：供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%）。
3 讨论
本文建立了盐酸氨溴索片的有关物质测定方法，该方法能将破坏试验产生的降解杂质与盐酸氨溴索很好的分离，且杂质限度比2010版药典中盐酸氨溴索片的杂志限度要求更为严格，测定方法简单、快速、重现性好。
参考文献
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