食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
(√)2.在气固色谱中,如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同,可选用活性炭作吸附剂。
(×)3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
(√)4.提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。
(×)5.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果,主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。
(√)6.色谱操作中,在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下,应尽可能采用较低的柱温。
(√)7.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化检测器。
(×)8.气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。
(√)9.气相色谱分析中,灵敏度和敏感度的区别在于:灵敏度是整机的指标,敏感度是检测器的指标。
(×)10.样品中有四个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分。
(×)三、选择题1.气相色谱作为分析方法的最大特点是( D )。
A进行定性分析; B.进行定量分析;C.分离混合物; D.分离混合物并同时进行分析2.气相色谱法分为两类,它们是(AB)。
A.气固色谱;B.气液色谱;C.气相色谱;D.高效液相色谱3.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫( C )。
A.担体;B.载体;C.固定相;D.固定液4.在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于( C )。
A.载体;B.固定液;C.固体固定相;D.担体5.在气固色谱中,样品中各组分的分离是基于( CD )。
A.组分的性质不同;B.组分溶解度的不同;C.组分在吸附剂上的吸附能力不同;D.组分在吸附剂上的脱附能力不同6.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是( B )。
A保留时间;B.调整保留时间;C.死时间;D.相对保留值7.在气相色谱分析中,定性的参数是( A )。
A保留值;B.峰高;C.峰面积;D.半峰宽8.气相色谱中与含量成正比的是( D )。
A.保留体积; B.保留时间; C.相对保留值; D.峰面积9.气液色谱中选择固定液的原则是( A )。
A.相似相溶;B.极性相同;C.官能团相同;D.分子量相近10.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(D)。
A.试样中沸点最高组分的沸点;B.试样中沸点最低组分的沸点;C.试样中各组分沸点的平均值;D.固定液的最高使用温度11.在气液色谱中,色谱柱使用的下限温度( D )。
A.应该不低于试样中沸点最高组分的沸点;B.应该不低于试样中沸点最低组分的沸点;C.应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点1O℃;D.不应该超过固定液的熔点12.在气液色谱柱内,被测物质中各组分的分离是基于( B )。
A各组分在吸附剂上吸附性能的差异;B.各组分在固定相和流动相问的分配性能的差异;C.各组分在固定相中浓度的差异;D.各组分在吸附剂上脱附能力的差异;13.对一台日常使用的气相色谱仪,我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度,主要采取的措施是( AC )。
A.改变热导池的热丝电阻;B.改变载气的类型;C.改变桥路电流; D.改变热导池的结构;14.用色谱法进行定量时,要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是( C )。
A.外标法;B.内标法;C.归一化法;D.叠加法15.气液色谱中,火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是 ( B )A装置简单;B.更灵敏;C.可检出更多的有机化合物;D.用较短的柱能完成同样的分离四、问答题1、色谱法有哪些类型答:气相色谱,液相色谱;吸附色谱,分配色谱;柱色谱,毛细管色谱,平板色谱等2、气相色谱法的特点是什么答:三高一广3、气相色谱仪由哪几个系统组成各个系统的作用是什么答:载气系统,提供洁净、干燥和连续的气流;进样系统,将样品引入气化室瞬间气化;分离系统,完成对混合物的分离;检测系统,将分离出的组分的浓度或质量信号转换成电信号;记录系统,将检测器到的组分的电信号记录成色谱图并进行数据处理。
4、简述常用气相色谱检测器工作原理。
答:热导检测器——是基于不同的物质具有不同的导热系数。
氢火焰检测器——基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系,而与组分在载气中的浓度无关,峰面积不受载气流速影响。
5、气—固色谱固定相主要包括哪些物质答:如活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、GDX等6、对固定液的要求是什么固定液选择的基本原则是什么固定液选择的方法有哪些答:①溶解度要大、选择性要高。
②蒸气压要低、热稳定性要好。
③化学稳定性要好。
④粘度小、凝固点低。
固定液的选择,一般是根据“相似相溶”的规律来选择,即按被测组分的极性或化学结构与固定液相似的原则选择,其一般规律如下:分离非极性物质可选用非极性固定液。
2)分离强极性物质可按极性强弱选相应极性固定液。
3)分离非极性和极性混合物时选用极性固定液。
4)氢键样品选氢键型固定液。
5)对于一个复杂的多组分样品应选择混合固定液,即使用两种或两种以上固定液,以适当的方式混合起来,配合使用以增加分离效果。
7、常用的担体有哪些担体有时为什么要进行处理答:气液色谱中使用的担体,可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。
硅藻土担体目前使用最普遍,由于制造工艺不同,又分为红色硅藻土担体和白色硅藻土担体。
担体的表面由于有硅醇基(Si —OH )和(Si —O —Si )基团,并有少量金属氧化物,如Al 2O 3 酸性作用点和Fe 2O 3 碱性作用点。
这些基团及酸、碱作用点会引起对组分的吸附,造成色谱峰拖尾,所以表面要进行处理。
8、试述气相色谱分离原理。
答:吸附原理和分配原理11、塔板理论和速率理论有何区别有何联系 答:区别——塔板理论是基于热力学近似的理论,能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效。
速率理论是从动力学方面考虑的,阐述了操作条件对柱效的影响,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。
联系——速率理论和塔板理论是互补关系。
12、范氏方程对色谱分析工作有何指导意义答:为柱型的研究和发展提供理论依据;为操作条件的选择提供理论指导;为色谱柱的填充提供理论指导。
13、气相色谱定性的依据是什么主要方法有哪些答:在一定色谱条件下保留值是特征的,这就是色谱定性的依据。
主要有用纯物质对照定性、保留指数定性、仪器联用法。
14、气相色谱定量的依据是什么峰面积为什么要用校正因子进行校正 答:气相色谱定量分析的基础是基于被测物质的量与峰面积成正比。
但是由于同一检测器对于不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质所得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的质量分数,就要对响应值进行校正,因此引入定量校正因子。
15、气相色谱分析中常用定量方法有哪些各自优缺点如何答:(1)外标法的优点是操作简单,适合于工厂控制分析,但结果的准确度取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。
(2)内标法可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差,但是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。
(3)归一化法简便、准确,操作条件变化时,对分析结果影响较小,这种方法常用于常量分析,尤其适合进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。
但对复杂样品不适用,因很难保证全部出峰。
五、计算题1、某样品用气相色谱分析,测得从进样到出色谱峰顶的时间为1分10秒和1分30秒,空气峰顶出现的时间为4秒,求调整保留时间和相对保留值。
解:已知t M =4s ,t R1=70s ,t R2=90s则s t t t M R R 664701/1=-=-=(答) s t t t M R R 864902/2=-=-=(答)由上述调整保留时间,计算相对保留值为3.16686//12===R R t t α(答) 2、分析试样中某组分,得到一正态色谱图,测得峰底宽度W b =40mm ,保留距离t R =390mm ,计算此色谱柱的理论塔板数N ;如果柱长1m ,则塔板高度H 是多少解:L=1m ,t R =390,Wb=40则 理论塔板数个)(1521)40390(16)(1622=⨯==Wb t N R (答) 塔板高度为L/N=1/1521==(答)3、测得某组分在1m 色谱柱上,调整保留时间 t'R =,峰底宽W b =,计算N 有效及H 有效。
解:已知t'R =,W b =则 个)有效(2304)60/7.994.1(16)(1622/=⨯==Wb t N R (答) H 有效=L/N 有效=1/2304=×10-4m=(答)4、按下图所示数据,计算苯和环已烷的分离度。
食品仪器分析习题含参考答案
食品仪器分析习题含参考答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、在使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时,发现火焰骚动很大,这可能的原因是()A、波长位置选择不准B、空心阴极灯有漏气现象C、助燃气与燃气流量比不对D、高压电子元件受潮正确答案:C2、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、30B、20C、2D、10正确答案:D3、气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是()。
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量,将其物质的量信号转变成电信号,并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C、检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D、检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
正确答案:A4、在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O伸缩振动频率出现最高者为()。
A、气体B、正构烷烃C、乙醚D、乙醇正确答案:A5、原子吸收的定量方法-标准加入法,消除了下列哪些干扰()。
A、基体效应B、电离干扰C、光散射D、背景吸收正确答案:A6、如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,此时的参比溶液应采用()。
A、试液参比B、褪色参比C、溶剂参比;D、试剂参比正确答案:D7、pH复合电极暂时不用时应该放置在()保存。
A、纯水中B、应该在0.4mol/LKCl溶液中C、应该在4mol/LKCl溶液中D、应该在饱和KCl溶液中正确答案:C8、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是()。
A、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置;C、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置;D、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体;正确答案:B9、色谱法是()。
仪器分析课后答案:第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
:选择题1 .在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 (D ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B ) A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中,良好的载体为(D ) A 粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种(A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是(A ) A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三:计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为0.88g/mL )。
若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。
S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解: ,, . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J : 一:mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力:133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
食品仪器分析-06气相色谱法
食品仪器分析-06气相色谱法您的姓名: [填空题] *_________________________________1、在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()。
[单选题] *A、保留值(正确答案)B、峰面积C、分离度D、峰高2、气相色谱最常用的载气是()。
[单选题] *A、氢气B、氮气(正确答案)C、氦气D、氩气3、当分离度R为(),两个相邻峰的分离程度可达99.7%。
[单选题] *A、0.5B、1.0C、1.08D、1.5(正确答案)4、以一保留时间为10min,峰底宽度为1min的色谱峰计算的色谱柱塔板数为()。
[单选题] *A、160B、554C、1600(正确答案)D、1005、速率理论方程H=A+B/u+Cu中,C的意义是()。
[单选题] *A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质阻力项D、传质阻力系数(正确答案)6、气液色谱中,样品中各组分的分离是基于()进行分离的。
[单选题] *A、各组分在两相间分配系数不同(正确答案)B、组分在固定相上吸附能力的差异C、组分的分子量大小D、各组分沸点的高低7、在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。
[单选题] *A、试样中沸点最高组分的沸点B、试样中沸点最低组分的沸点C、试样中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度(正确答案)8、在气液色谱中,色谱柱使用的下限温度()。
[单选题] *A、应该不低于试样中沸点最高组分的沸点B、应该不低于试样中沸点最低组分的沸点C、应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点1O℃D、不应该超过固定液的熔点(正确答案)9、在色谱分析中需要所有组分都出峰的是()。
[单选题] *A、归一化法(正确答案)B、内标法C、外标法D、标准曲线法10、良好的气-液色谱固定液为()。
*A、蒸气压低(正确答案)B、热稳定性好(正确答案)C、对被分离组分的选择性高(正确答案)D、对试样中各组分有足够的溶解能力(正确答案)E、不与试样组分发生化学反应(正确答案)11、气液色谱中,良好的载体的要求是()。
仪器分析课后答案:第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
食品仪器分析考试模拟题含答案
食品仪器分析考试模拟题含答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是()。
A、检测系统B、恒温系统C、样品制备系统D、记录系统正确答案:A2.分光光度法测定微量铁试验中,缓冲溶液是采用()配制。
A、碳酸钠-碳酸氢纳B、氨-氯化铵C、乙酸-乙酸钠D、磷酸钠-盐酸正确答案:C3.下列哪项不是气相色谱仪所包括的部件()。
A、进样系统B、原子化系统C、检测系统D、分离系统正确答案:B4.在260nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿A、透明塑料B、石英C、硬质玻璃D、软质玻璃正确答案:B5.分析工作中实际能够测量到的数字称为()。
A、可靠数字B、有效数字C、准确数字D、精密数字正确答案:B6.用AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、I-离子时,可以用作参比电极的是()A、铂电极B、卤化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极正确答案:B7.HPLC与GC的比较,可以忽略纵向扩散项,这主要是因为()A、柱前压力高B、流速比GC快C、流动相的粘度较大D、柱温低正确答案:C8.气相色谱分析样品中各组分的分离是基于()的不同。
A、分配系数B、保留时间C、容量因子D、分离度正确答案:A9.下列试剂中,一般不用于气体管路清洗的是()。
A、5%的氢氧化钠B、丙酮C、甲醇D、乙醚正确答案:A10.用原子吸收光谱法测定钙时,加入()是为了消除磷酸干扰。
A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案:C11.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰,频率最小的是()A、C-HB、N-HC、O-HD、F-H正确答案:A12.原子吸收空心阴极灯的灯电流应该()打开。
A、快速B、慢慢C、先快后慢D、先慢后快正确答案:B13.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为()A、分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、O以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了正确答案:B14.在气相色谱分析中,应用热导池为检测器时,记录仪基线无法调回,产生这现象的原因是()。
仪器分析_色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题一、调整保留时刻是减去的保留时刻。
二、气相色谱仪由五个部份组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评判色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时刻分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
五、高效液相色谱是以为流动相,一样叫做,流动相的选择对分离阻碍专门大。
六、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中经常使用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通经常使用做对照。
他表示与移行距离之比。
八、高效液相色谱固定相设计的原那么是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题一、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的不同。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分派系数。
二、选择固定液时,一样依照_____原那么。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳固性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时刻之比,C. 保留时刻之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量专门准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
五、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B.分派系数; C.保留值; D.柱的效能。
六、以下气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕捉检测器; D.火焰光度和电子捕捉检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,要紧可进行如下哪一种(些)操作?()C.改变色谱柱的柱温D.(A)和(C)八、进行色谱分析时,进样时刻太长会致使半峰宽______。
九、在气液色谱中,色谱柱的利用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
10 、分派系数与以下哪些因素有关_____A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。
若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
解:mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
