气相色谱法同时测定白酒中甲醇
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算；3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱2.甲醇（色谱纯）3.乙醇（色谱纯）4.白酒（市售）四、实验步骤1.色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.2.气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；b、打开氢气发生器、空气发生器；c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；（5）自动进样器开始进样，运行；（6）数据处理（7）结束时，调出关机程序。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量
白酒是中国特有的一种蒸馏酒，在我国有上千年历史[1-2]。
白酒生产过程中会自然产生甲醇、乙醇和其他有机物质；由于甲醇和乙醇的沸点接近（分别在64.7℃和78.3℃），所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇[3]。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，对人体的毒作用是由甲醇本身及其代谢产物甲醛和甲酸引起的，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明[4-11]。
2012年以来，国内白酒行业先后陷入“酒精勾兑”、“塑化剂”、“基酒外购”、“添加剂”等风波中，年份白酒问题、散装白酒中毒等质量安全事件接连发生，折射出我国白酒行业发展的诸多问题[12]。
白酒造假主要在于掺加甲醇、杂醇油等物质[13]。
有一些不法分子滥用工业酒精冒充食用酒精，用工业甲醇直接勾兑成“毒酒”，以牟取暴利，造成酒中甲醇含量远远高于国家规定的卫生标准[14]。
而因饮用甲醇含量超标的白酒而造成的食物中毒事件仍时有发生。
因此，建立白酒中甲醇含量的准确快速检测方法很有必要。
目前，检测酒类中甲醇的方法有比色法[15-19]、气相色谱法[20-24]、高效液相色谱法[25]、近红外光谱法[26]、激光拉曼光谱法[27]、Fourier变换红外光谱法[28]等，国家标准中甲醇的检测方法为气相色谱法[29]，这些方法存在测前处理复杂，灵敏度有限，定性准确度有待提高、设备检测成本高等问题。
在国家标准GB5009.266—2016《食品中甲醇的测定》中，对甲醇的检测采用氢火焰离子化检测器，由于白酒中挥发性成分复杂且沸点较低，在日常检验工作中发现，因保留时间相近，甲醇峰常受到乙酸乙酯、乙醇等沸点相似物质的干扰，造成基线不稳、峰重叠等情况的发生，故选择气相色气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量张菁菁,刘笑笑,王小乔*,吴福祥(兰州市食品药品检验所,甘肃兰州730000)摘要：利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定—气相色谱法—气相色谱法一、一、 实验目的实验目的1、 掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
2、 了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、二、 实验原理实验原理外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品说的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
，从标准曲线上查出其相应含量。
白酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、三、 仪器与试剂仪器与试剂1、 仪器仪器气相色谱仪，1µL 微量注射器1支，25mL 容量瓶7只。
只。
2、 试剂试剂甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。
四、四、 实验步骤实验步骤1、 色谱柱的准备色谱柱的准备将内径为4mm 、长为2m 的玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干。
采用GDX —102（60~80目）作为固定相制备色谱柱。
作为固定相制备色谱柱。
2、色谱操作条件：检测器FID ；气化室温度130℃；检测室温度110℃；柱温85℃。
℃。
3、甲醇标准溶液的配制、甲醇标准溶液的配制以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%的甲醇高标准溶液。
的甲醇高标准溶液。
4、甲醇含量的色谱测定、甲醇含量的色谱测定用微量注射器分别吸取1µL 各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
五、五、 数据处理及计算结果数据处理及计算结果1、 以色谱峰（或峰高）为纵坐标，甲醇标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙_己_酸乙酯_李超豪
１ 材料与方法
１． １ 材料与试剂 白酒 ： 市售 ； 甲醇 ： 色谱纯 ， 美国 Ｔ ｅ ｄ ｉ ａ公司 ； 乙酸乙酯 、 己酸乙酯 、 乙酸正戊 酯 标 准 品 ： 天津市化学试
， 作者简介 ： 李超豪 （ 男， 乐山市产品质 量 监 督 检 验 所 工 程 师 。 １ ９ ８ ５－ ） ： Ｅ－ｍ ａ ｉ ｌ ｘ ｉ ａ ｏ ｔ ｍ ６ ３． ｃ ｏ ｍ ＠１ ｐ ｇ 收稿日期 ： ２ ０ １ ２－１ ０－２ ９
第２ ９ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ３年１月
／ １ ０． ３ ９ ６ ９ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３－５ ７ ８ ８． ２ ０ １ ３． ０ １． ０ １ ８ ｊ
ＯＯＤ ＆ ＭＡＣＨＩＮＥＲＹ
食 品 与 机 械
Ｖ ｏ ｌ ． ２ ９， Ｎ ｏ． １ Ｊ ａ ｎ． ２ ０ １ ３
Ｌ Ｉ Ｃ ｈ ａ ｏ－ ｈ ａ ｏ ＨＵ Ｑ ｉ ａ ｎ Ｗ ｅ ｉ Ｘ Ｉ ＡＮＧ Ｌ ｅ－ ｘ ｉ Ｙ ＡＮＧ Ｃ ｈ ｕ ｎ－ ｌ ｉ ｎ ｇ ＷＵ
（ ） 乐山市产品质量监督检验所 ， 四川 乐山 ６ １ ４ ０ ０ ０ （ Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ Ｓ ｕ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ， Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ６ １ ４ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ） ｙ ｐ ｇ 、 摘要 ： 建立 白 酒 中 同 时 检 测 甲 醇 （ 外 标 法） 乙酸乙酯和己酸 乙 酯（ 内 标法 ） 的 毛 细 管 气 相 色 谱 分 析 方 法。酒 样 加 入 内 标 物 后 直 接 进样 ， 经Ｄ 通过对 Ｂ－ＷＡ Ｘ 强极 性 色 谱 柱 进 行 分 离 ， 色 谱 条件优化 ， 分 离 度 良 好， 并实现了 ３种组分 的 峰 形 尖 锐、 乙 缩醛 与 乙酸乙 酯 两 种 性 质 极 为 相 似 组 分 的 分 离 。 结 果 表 明， 甲醇、 乙酸 乙 酯 、 己 酸 乙 酯 分 别 在 ０． ０ ５～０． ８ １， ０． ０ ３～ ／ 相关系 ２． ４ １， ０． ０ ２～３． ２ ０ｇ Ｌ 范 围 内 呈 现 良 好 的 线 性 关 系， ， ， ， ／ 数 均 在 ０． 以 上 检出 限 分别为 ９ ９ ９ ５ ０． ２ １ ０． １ ５ ０． １ ２ｍ Ｌ。 ｇ 在低、 中、 高３个添加水平范围内的回收率在９ ４． ３％ ～ 相对标准 偏 差 Ｒ 快 ９ ８． ９％ ， Ｓ Ｄ 均 小 于 １． ０％ 。 该 方 法 简 单 、 速、 准确， 适 用 于 白 酒 中甲 醇 、 乙酸乙 酯 和 己 酸乙 酯 的 检 测 。 关键词 ： 毛 细管 气 相 色 谱 ； 甲醇； 乙酸乙 酯 ； 己 酸乙 酯 ； 乙 缩醛
6气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
u 2 V250 0.02mL
(3)容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引 起的体积不确定度，(假设温差为2℃，水膨胀系数 为 2.1×10-4 , p 0.95 ,C=1.96) 体积变化: V 液体的膨胀系数 T
250 2.1 104 2 0.105mL
甲醇纯度为99.9%±0.1%，按均匀分布，转 换成标准不确定度为 ：
u p 0.1% 3 0.0577 %
相对不确定度
u p 0.0577 % 0.0578 % u rel p 99.9% p
3.1.3 配制250 mL 甲醇溶液体积的 标准不确定度uV250 分析
,
（2）充满液体至移液管刻度的变动性，通过 重复测定进行统计,例如重复10次统计出标准偏差 为0.0092;则不确定度分量：
u2 V10 0.0092 mL
(3)移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起 的体积不确定度, 假设温差为2℃，水膨胀系数为 2.1×10-4，P=0.95，C=1.96)， 体积变化: V 液体的膨胀系数 T
2 2 2
u rel C
u rel C0 u rel A0 u rel A
2 2
2
m g/ m L u C ：样品中甲醇浓度的标准不确定度，
uC0 ：甲醇标准溶液浓度的标准不确定度，m g / m L
u A0 ：甲醇标准溶液的峰面积的标准不确定度；
250容量瓶的标准不确定度来源为：容量瓶校 正、重复性、温度、人员读数 。
（1）容量瓶体积的不确定度,按检定证书给定为 ±0.15 mL ，按照均匀分布换算成不确定度 : u1 V250 0.15mL/ 3 0.0866 mL
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贵州省卫生计生委员会 发D B 52气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法(征求意见稿)前言本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院提出。
本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。
本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院负责起草；贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州国台酒业有限公司、贵州钓鱼台国宾酒业有限公司参与起草。
本标准主要起草人：陈仁远、先春、陈济丽、田志强、冯永渝、寻思颖、许士池、赵文武、王俊、陈梦元、江河、雷芳、吴正勇、王雪茹、杨俊松、郭松波。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法1 范围本标准适用于白酒中甲醇、高级醇类(正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)和酯类(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯)同时检测的分析方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品是配备(GB/T 603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)GB 2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T 5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法GB/T 10345 白酒分析方法CNAL X 6101.0702 白酒-甲醇含量的测定-填充柱气相色谱法CNAL X 6101.0703 白酒-甲醇含量的测定-毛细管柱气相色谱法CNAL X 6101.0803白酒-杂醇油含量的测定-毛细管柱气相色谱法3.1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进人氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。
3.2 仪器和材料3.2.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。
3.2.2 色谱柱3.2.2.1 毛细管柱:PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35～50 m，内径0.25 mm，涂层0.2μm)或LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53 mm)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
3.2.2.2. 填充柱:DNP填充柱(柱长2 m，内径3 mm)，或其他具有同等分析效果的填充柱。
3.2.2.2.1 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。
80目～100目。
3.2.2.2.2 固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或100%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
3.2.3 微量注射器10 μL,1μL。
3.3 试剂和标准溶液3.3.1试剂3.3.1.1乙醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.2乙酸正戊酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.3乙酸正丁酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.4甲醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.5正丙醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.6正丁醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.7异丁醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.8异戊醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.9乙酸乙酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.10丁酸乙酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.11己酸乙酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.1.12乳酸乙酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
3.3.2标准溶液3.3.2.1乙醇溶液[60%(体积分数)]:用乙醇(3.3.1.1)加水配制。
3.3.2.2乙酸正戊酯溶液[17.6g/L]:使用毛细管柱时作内标用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将乙酸正戊酯(3.3.1.2)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为17.6g/L。
3.3.2.3乙酸正丁酯溶液[17.6g/L]:使用填充柱时作内标用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将乙酸正丁酯(3.3.1.3)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为17.6g/L。
3.3.2.4甲醇溶液[20.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将甲醇(3.3.1.4)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为20.0g/L。
3.3.2.5正丙醇溶液[20.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将正丙醇(3.3.1.5)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为20.0g/L。
3.3.2.6正丁醇溶液[20.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将正丁醇(3.3.1.6)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为20.0g/L。
3.3.2.7异丁醇溶液[20.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将异丁醇(3.3.1.7)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为20.0g/L。
3.3.2.8异戊醇溶液[20.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将异戊醇(3.3.1.8)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为20.0g/L。
3.3.2.9乙酸乙酯溶液[30.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将乙酸乙酯(3.3.1.9)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为30.0g/L。
3.3.2.10丁酸乙酯溶液[30.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将丁酸乙酯(3.3.1.10)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为30.0g/L。
3.3.2.11己酸乙酯溶液[30.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将己酸乙酯(3.3.1.11)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为30.0 g/L。
3.3.2.12乳酸乙酯溶液[30.0g/L]:作标样用。
用乙醇溶液(3.3.2.1)将乳酸乙酯(3.3.1.12)准确配制成体积比为2%的标样溶液。
浓度为30.0g/L。
3.4 分析步骤3.4.1 色谱参考条件3.4.1.1 毛细管柱载气(高纯氮):流速为0.5 mL/min～1.0 mL/min，分流比:约37 : 1，尾吹约20 mL/min～30 mL/min；氢气:流速为40mL/min；空气:流速为400mL/min ；检测器温度(T D ):220℃；进样口温度(T J ):220℃；柱温(T C ):起始温度60℃，恒温3min ，以3.5℃/min 程序升温至180℃，继续恒温10min 。
3.4.1.2 填充柱载气(高纯氮):流速为150 mL/min ；氢气:流速为40 mL/min ；空气:流速为400 mL/min ；检测器温度(T D ):150℃；进样口温度(T J ):150℃；柱温(T C ):90℃，等温。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。
3.4.2 校正因子(f 值)的测定准确吸取0.10mL 甲醇标准溶液(3.3.2.4)，0.20mL 正丙醇标准溶液(3.3.2.5)，0.10mL 正丁醇标准溶液(3.3.2.6)，0.10mL 异丁醇标准溶液(3.3.2.7)，0.20mL 异戊醇标准溶液(3.3.2.8)，0.50mL 乙酸乙酯标准溶液(3.3.2.9)，0.10mL 丁酸乙酯标准溶液(3.3.2.10)，0.10mL 己酸乙酯标准溶液(3.3.2.11)，0.60mL 乳酸乙酯标准溶液(3.3.2.12)，移入10mL 容量瓶中用60%乙醇溶液定容至刻度，加人0.20mL 内标溶液乙酸正戊酯(3.3.2.2)或乙酸正丁酯(3.3.2.3)，混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。
记录甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的相对校正因子f 。
校正因子按式(1)计算。
1221G G A A f ⨯=式中:f —甲醇、己酸乙酯等的相对校正因子； A 1—标样f 值测定时内标的峰面积(或峰高)；A 2—标样f 值测定时甲醇、己酸乙酯等的峰面积(或峰高)；G 2—标样中甲醇、己酸乙酯等的含量，g/L ；G 1—内标物的含量, g/L 。
3.4 样品测定吸取样品于10mL 容量瓶并定容至刻度，准确加人0.20mL 内标溶液乙酸正戊酯(3.3.2.2)或乙酸正丁酯(3.3.2.3)，混匀后，在与f 值测定相同的条件下进样，根据标准物质保留时间对甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯进行定性，并测定甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的含量。
3.5 结果计算内内G f A A X ⨯⨯=3式中: X —样品中甲醇、己酸乙酯等的质量浓度，单位为克每升(g/L)；f —甲醇、己酸乙酯等的相对校正因子；A 3—样品中甲醇、己酸乙酯等的峰面积(或峰高)；A 内—添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)；G 内一内标物的质量浓度(添加在酒样中)，单位为克每升(g/L)。
所得结果应表示至两位小数。
3.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。