核磁共振(NMR)工作原理及基本操作1
核磁共振技术使用教程
核磁共振技术使用教程引言：核磁共振技术（NMR）是一种常用于研究物质结构和属性的非侵入性手段。
它在化学、物理学、生物学等多个领域都有重要应用。
本文将为您介绍核磁共振技术的基本原理、样品制备、参数设置以及实验操作等方面的内容。
一、核磁共振技术的基本原理核磁共振技术是基于原子核在外加磁场中的行为而进行的一种分析方法。
它利用原子核的自旋和磁矩来获得信息，通过对原子核的共振吸收现象进行观测和分析。
原子核的共振吸收是指当外加磁场频率与原子核的共振频率匹配时，原子核吸收外加磁场的能量。
二、样品制备在进行核磁共振实验之前，我们需要对待测样品进行制备。
首先，选取适当的溶剂来溶解待测物质。
常用的溶剂有二氯甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺等。
溶液中待测物质的浓度通常在0.1~0.5mol/L之间。
值得注意的是，样品中还应添加内标物质，以便在实验过程中对样品进行定量分析。
内标物质通常选择化学性质相对稳定的物质。
三、参数设置在进行核磁共振实验之前，我们需要对仪器进行参数设置。
常见的参数设置包括磁场强度、扫描时间、脉冲序列等。
磁场强度是核磁共振实验中一个重要的参数。
不同实验目的需要不同强度的磁场。
一般来说，高磁场可以提高峰宽的分辨率，但也会增加实验的时间和成本，因此需要根据具体实验情况进行选择。
扫描时间是指在核磁共振实验中，仪器对样品进行信号采集的时间。
扫描时间过长会使实验周期增加，扫描时间过短则可能会导致信号弱小。
因此，在实验中需要根据样品的特性进行调整。
脉冲序列是核磁共振实验中信号的产生和采集过程。
常用的脉冲序列有连续波（CW）脉冲、脉冲梯度回波（Pulse Gradient Echo，PGE）脉冲等。
不同样品和实验目的需要选择不同的脉冲序列。
四、实验操作在进行核磁共振实验时，需要注意以下几点实验操作：1. 样品注入：将制备好的样品注入到核磁共振仪器中，确保样品完全填充到探头（Probe）中。
2. 校准：对仪器进行校准，使得参考信号与标定值相匹配。
核磁共振工作原理
核磁共振工作原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种重要的分析技术和研究手段。
它基于原子核之间的电磁相互作用，通过利用核自旋在外加磁场和射频场作用下的共振吸收现象，实现对样品的结构和性质的分析。
本文将详细介绍核磁共振的工作原理。
一、基本原理核磁共振技术的核心是核磁共振现象。
当一个样品置于磁场中时，其核自旋将受到外加磁场的影响，导致核自旋的量子态能级发生分裂。
此时，如果给样品施加一个与能级间距相符的射频波，将出现共振吸收现象。
这种共振现象的产生是由于外加磁场与样品中核自旋的磁矩相互作用所致。
二、共振条件核磁共振的共振条件可以用以下公式表示：ω = γB0其中，ω表示射频波的角频率，γ是核磁矩的旋磁比，B0是外加磁场的大小。
根据这个公式可知，当外加磁场的强度发生变化时，共振条件也会相应改变。
三、工作步骤核磁共振的工作原理可以分为以下几个步骤：1. 加样处理：样品通常会进行处理，以提高信噪比和磁场均匀性。
处理包括稀释、混合、旋转等。
2. 形成磁场：通过磁铁产生一个强大的静态磁场，这是核磁共振实验的基础条件。
3. 校准射频场：根据样品的特性和实验需求，校准出一个合适的射频场。
4. 施加射频激发信号：给样品施加一个与共振频率匹配的射频激发信号，使样品中的核自旋从基态跃迁到激发态。
5. 探测共振信号：探测样品中的共振信号，记录共振频率和共振幅度。
6. 数据处理和分析：对探测到的共振信号进行处理和分析，提取样品的结构和性质信息。
四、应用领域核磁共振技术在许多领域都有广泛的应用，包括化学、物理、生物、医学等。
在化学领域，核磁共振可以用于分析有机物的结构、鉴定化合物的纯度等。
在物理领域，核磁共振可以用于研究材料的磁性、超导性等性质。
在生物领域，核磁共振可以应用于蛋白质结构研究、DNA解旋等。
在医学领域，核磁共振成像（MRI）可以用于人体各类组织和器官的诊断。
综上所述，核磁共振工作原理是基于核自旋共振现象的。
核磁共振氢谱(NMR)
代谢物变化分析
通过比较不同生理状态下的氢谱数据，可以分析代谢产物的变化，从而研究疾病 、营养状况等对生物体的影响。
药物代谢动力学研究
药物代谢过程研究
氢谱可以用于研究药物在体内的代谢过 程，了解药物在体内的转化和排泄机制 。
反应机理研究
总结词
核磁共振氢谱在反应机理研究中具有重要应用，通过监测反 应过程中谱峰的变化，可以揭示反应的中间产物和反应路径 。
详细描述
核磁共振氢谱可以实时监测反应过程中氢原子所处的化学环 境变化，从而揭示反应的中间产物和反应路径。通过分析谱 峰的变化，可以推断出反应过程中各组分的生成和消耗情况 ，有助于深入理解反应机理。
催化剂活性位点研究
总结词
核磁共振氢谱在催化剂活性位点研究中具有独特的应用价值，通过分析催化剂表面吸附物种的谱峰特 征，可以揭示催化剂的活性位点和反应机制。
详细描述
核磁共振氢谱可以用来研究催化剂表面吸附物种的结构和性质。通过分析谱峰的位置和裂分情况，可 以推断出吸附物种所处的化学环境和与催化剂表面的相互作用关系。这些信息有助于揭示催化剂的活 性位点和反应机制，对于优化催化剂性能和提高催化反应效率具有重要意义。
重要信息。
生物医学
用于研究生物大分子的 结构和功能，为疾病诊
断和治疗提供依据。
02
核磁共振氢谱的基本原理
原子核的自旋与磁矩
原子核自旋
原子核具有自旋角动量，使得原子核 具有一定的磁矩。
磁矩与磁场相互作用
能级跃迁
当外加射频场能量与能级分裂相匹配 时，原子核发生能级跃迁，释放出共 振信号。
原子核磁矩在外部磁场中受到洛伦兹 力，产生能级分裂。
【2024版】核磁共振光谱基本原理及实验操作
E=-μHHo
HO为外加磁场强度，μH为磁矩在外磁场方向的分量，μH=mh/2,所以
E=-mh/2Ho
由于自旋核在外磁场中有（2I+1）个能级，这说明自旋原子核在外加磁场中的能量是量子化的，不同能级之间的能量差为△E。根据量子力学选率，只有△m=±1的跃迁才是允许的，则相邻能级之间跃迁的能极差为
△E=△mh/2Ho
4核磁共振的产生
4.1拉莫尔进动
如图3-1所示，在外加磁场Ho中，自旋核绕自旋轴旋转，而自旋轴与磁场Ho又以特定夹角绕Ho旋转，类似一陀螺在重力场中运动，这样的运动称为拉莫尔进动。进动频率（又称拉莫尔频率）由下式算出
Wo=20=H0
而自旋角动量是量子化的，其在磁场方向的分量Pz和磁量子数（m）关系为Pz=mh/2,因为m共有2I+1个值，与此相应，Pz也有2I+1个值，与此相对应自旋核在z轴上的磁矩：
R为照射线圈，提供一定频率的电磁波；Helmholtz线圈为扫场线圈，其通直流电所产生的附加磁场用以调节磁场的强度；D为接收线圈，与放大器和记录系统相连。这三组线圈互相垂直，互不干扰。若所提供的照射频率和磁场强度满足某种原子核的共振条件时，则该核发生能级跃迁，核磁矩方向改变，在接收线圈D中产生感应电流（不共振时无感应电流）。感应电流被放大、记录，即得核磁共振信号。
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振工作原理和成像过程核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核的物理现象，用于研究物质的结构和性质。
核磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging，MRI）则是利用核磁共振原理进行医学影像学上的成像技术。
下面将详细介绍核磁共振的工作原理和成像过程。
核磁共振是基于原子核磁矩与外部磁场的相互作用来实现的。
原子核具有自旋，相当于一个微小的磁偶极子，具有磁矩。
当外部磁场作用于物质中的原子核时，原子核的自旋会在磁场的作用下发生预cession（进动），类似于陀螺仪的运动。
核磁共振成像的过程主要包括磁场生成、激射、信号接收和图像重建等步骤。
首先是磁场生成。
核磁共振成像需要一个强大且稳定的磁场，通常使用超导磁体来产生强磁场。
这个磁场可以使原子核自旋的能级发生分裂，以便进行后续的操作。
接着是激射过程。
在磁场的作用下，原子核的能级发生分裂，会有一部分原子核处于较高能级。
通过向物体中注入一定的能量（通常是无线电波能量），可以使这些原子核从高能级跃迁到低能级，产生共振现象。
然后是信号接收。
当原子核跃迁到低能级时，会释放出一定的能量，这部分能量会以无线电信号的形式被接收到。
接收到的信号包含了物质的信息，如原子核的类型、数量和分布等。
最后是图像重建。
通过对接收到的信号进行处理和分析，可以得到物体内部的信息，并将其转化为图像。
这个过程涉及到信号处理、空间编码和成像算法等多个步骤，最终可以得到高分辨率的图像，用于医学诊断和研究等领域。
核磁共振成像具有非侵入性、无辐射、无副作用等优势，已经成为医学影像学中广泛应用的一种技术。
它可以清晰地显示人体内部的软组织结构，对于检测肿瘤、脑部疾病、骨骼疾病等具有重要的临床价值。
核磁共振工作原理是基于原子核的自旋与外部磁场的相互作用，通过磁场生成、激射、信号接收和图像重建等步骤，实现对物质结构和性质的研究。
核磁共振成像则是利用核磁共振原理进行医学影像学上的成像技术，具有重要的临床应用价值。
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振（NMR）是一种基于原子核在外加磁场作用下产生共振
现象的物理现象，它在医学影像学和化学分析等领域有着广泛的应用。
下面我将从工作原理和成像过程两个方面来详细解释。
首先是核磁共振的工作原理。
核磁共振利用原子核在外加静磁
场和射频脉冲作用下的共振吸收现象来获取样品的结构和成分信息。
当一个样品置于外加静磁场中时，样品中的原子核会产生磁偶极矩，并且这些原子核会在外加射频脉冲作用下发生共振吸收。
在共振吸
收时，原子核会吸收射频能量并发生磁共振，然后再释放出能量。
通过测量原子核吸收和释放能量的频率和强度，可以得到样品的结
构和成分信息。
其次是核磁共振的成像过程。
核磁共振成像（MRI）是一种利用
核磁共振原理来获取人体组织结构和功能信息的医学影像技术。
在MRI成像过程中，首先需要将患者放置在强大的静磁场中，然后通
过向患者施加梯度磁场和射频脉冲来激发原子核共振。
激发后，原
子核会释放出能量，接收线圈会捕获这些能量信号，并将其转换成
图像。
通过对这些信号进行处理，可以得到人体组织的高分辨率影像，从而实现对人体内部结构的非侵入式观测。
总的来说，核磁共振的工作原理是基于原子核在外加磁场和射频脉冲作用下的共振吸收现象，而核磁共振成像则是利用核磁共振原理来获取人体组织结构和功能信息的医学影像技术。
这种成像技术在临床诊断和科学研究中具有重要的应用价值。
【2024版】核磁共振波谱法(NMR)
核磁共振波谱的测定
样品：纯度高，固体样品和粘度大液体样品必须溶解。
溶剂：氘代试剂（CDCl3，C6D6，CD3OD，CD3COCD3， C5D5N）
标准：四甲基硅烷 (CH3)4Si ，缩写：TMS 优点：信号简单，且在高场，其他信号在低场， 值为正值；沸
点低（26.5oC），利于回收样品；易溶于有机溶剂；化学惰性 实验方法：内标法、外标法
❖氢核在外磁场中的2个自旋状态，用自旋磁量子数ms表示。
E
ms= －
1 2
零磁场
ΔE
ΔE
=γ
h 2π
B0
ms= +
1 2
B0
B
B为外磁场强度，核的磁旋比γ是物质的特征常数。
核的回旋和核磁共振
当一个原子核的核磁 矩处于磁场BO中， 由于核自身的旋转， 而外磁场又力求它取 向于磁场方向，在这 两种力的作用下，核 会在自旋的同时绕外 磁场的方向进行回旋， 这种运动称为 Larmor进动。
讨论：
（1）磁场固定时（ B0一定），不同的核具有不同的共振频率， 共振频率取决于核本身，大的核，发生共振所需的照射频率也大； 反之，则小。
（2）同样的核（一定），外加磁场B0越大，共振频率越大。 （3）若共振频率一定， 越大， B0越小。
例：外磁场B0=4.69T（特斯拉，法定计量单位） 1H 和13C的共振 频率为
2. I=1 或 I>0的原子核： I=1 ： 2H，14N， I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2： 17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
3. I＝1/2的原子核：1H，13C，19F，31P
核磁共振实验的正确操作方法
核磁共振实验的正确操作方法核磁共振（NMR）技术是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
它通过应用强磁场和无线电波来研究分子的结构和动力学行为。
正确操作核磁共振实验对于获取准确的数据和结果至关重要。
本文将介绍核磁共振实验的正确操作方法，以帮助化学、生物或医学领域的科研工作者进行有效的实验。
1. 核磁共振基本原理在进行核磁共振实验前，我们需要了解其基本原理。
核磁共振是基于原子核在外磁场中的行为进行的实验。
当样品中的原子核受到外磁场的作用时，它们会对应产生共振现象，并吸收或辐射一定的能量，从而形成谱图。
核磁共振谱图提供了关于分子结构、环境以及相互作用的重要信息。
2. 样品的处理和准备在进行核磁共振实验前，样品的处理和准备十分重要。
首先，确保样品是纯净的，不含任何杂质。
任何小的杂质都可能干扰到实验结果。
其次，样品的浓度应适中，过高或过低的浓度都可能导致谱图的失真。
另外，样品的溶剂也需要选择合适的，以确保它与待测物相容，并不引起信号的干扰。
3. 仪器参数的设置在操作核磁共振仪前，需要正确设置仪器参数，以保证实验的准确性和稳定性。
首先是确定磁场强度，通常为9.4特斯拉。
其次是选择合适的谱仪频率，并设置工作温度。
频率的选择应根据样品的性质和所关注的核种决定。
温度的控制可以提高实验结果的稳定性和可靠性。
4. 核磁共振实验的注意事项在进行核磁共振实验时，有一些注意事项需要遵守。
首先，操作人员应该保持安静，避免产生振动和声音干扰。
这有助于减少信号的干扰，保证实验的准确性。
其次，在样品储存过程中要避免受到外界磁场的干扰，如强电磁场和金属物品。
同时，实验室的环境应保持稳定，尽量避免温度的波动和电磁干扰。
5. 数据的采集和处理在核磁共振实验中，数据的采集和处理是实验成功的重要环节。
在采集数据时，应设置适当的扫描次数以确保信号的强度和清晰度。
同时，还需要校正谱线的基线和相位，以提高谱图的质量。
在处理数据时，可以应用傅里叶变换等数学方法来分析谱图，以获取分子结构和化学位移等信息。
核磁共振(nmr)工作原理及基本操作
核磁共振(nmr)工作原理 及基本操作
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核的物理现 象，利用磁场和射频信号来研究物质的性质。本文将介绍核磁共振的工作原 理和基本操作。
核磁共振的介绍
核磁共振是一种重要的分析技术，通过探测核自旋的能级差异，可以获取物 质的结构和性质信息。
Hale Waihona Puke 核磁共振的基本原理核磁共振原理基于核自旋与磁场相互作用，核自旋在外磁场的作用下能够发生能级分裂，利用这种能级分裂可 以获得丰富的物质信息。
核磁共振的仪器和设备
核磁共振仪器通常包括主磁场系统、射频系统、梯度场系统和控制系统等，这些设备共同工作，实现核磁共振 的实验需求。
核磁共振的样品制备和操作
样品的制备和操作对核磁共振实验的结果有着重要影响，包括选择合适的溶 剂、控制温度和快速混合等技巧。
核磁共振的常见应用
核磁共振广泛应用于有机化学、生物化学、药物学等领域，用于分析物质的结构、动力学行为、交互作用等。
核磁共振在生物医学中的应用
核磁共振在生物医学领域的应用十分广泛，用于生物分子的结构研究、疾病诊断和治疗监控等。
核磁共振实验的数据处理和解 读
核磁共振实验的数据处理和解读是非常关键的一步，包括峰识别、峰积分、 峰归属以及数据解释和分析等。
核磁共振技术的原理及应用
核磁共振技术的原理及应用1. 原理核磁共振技术，简称NMR（Nuclear Magnetic Resonance），是一种基于原子核的磁性性质进行分析的技术。
它利用原子核具有自旋的特性，当处于一个相干的磁场中时，原子核可以吸收能量并发生共振现象。
核磁共振的原理可以简单描述为以下几个步骤：•第一步，将待分析的样品置于强磁场中，使得样品的原子核自旋与外加磁场方向平行或反平行。
•第二步，通过向样品施加射频脉冲，使原子核发生共振现象，跳跃到高能级状态。
•第三步，停止射频脉冲，原子核回到基态状态，并通过放射出能量的方式恢复到基态。
•第四步，检测和记录原子核放射出的能量，得到核磁共振信号。
2. 应用核磁共振技术在各个领域具有广泛的应用，下面列举了一些主要应用：2.1 化学分析核磁共振技术在化学分析中起到了重要的作用。
它可以对有机化合物的结构进行表征和鉴定。
通过识别核磁共振信号的化学位移和积分强度，可以确定物质的分子结构、官能团等信息，加深对物质的理解。
2.2 生物医学核磁共振技术在生物医学领域有着广泛的应用。
通过核磁共振成像（MRI），可以对人体内部的器官、组织进行非侵入性的检查和观察。
MRI技术不需要使用放射线，对人体没有明显的伤害，因此成为一种常用的医学成像技术。
2.3 材料科学核磁共振技术在材料科学研究中有着重要的作用。
通过核磁共振谱学（NMR Spectroscopy），可以对材料的结构和性质进行表征。
例如，可以通过观察核磁共振信号的演变，了解材料中分子的运动情况，从而对材料的热力学性质和动力学行为有更深入的认识。
2.4 地质探测核磁共振技术在地质探测领域也有着一定的应用。
通过对地下岩层的核磁共振信号进行分析，可以推断出岩层中矿物质的类型、含量和分布情况等信息。
这对于矿产资源的勘探和开发具有重要的意义。
2.5 石油勘探核磁共振技术在石油勘探领域起到了重要的作用。
通过核磁共振测井技术，可以对井内岩石的孔隙结构和孔隙度进行测量，从而对储层属性进行评价。
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N I=½ I=³/² I=1
C I=½
2 1
B N
整数
H
14 7
►核自旋为零的核，其I=0，因此不能用NMR来检测。
当射频场的频率与核磁场中的拉摩尔进动频率匹 配时，发生共振-----低能级的磁性核吸收一个辐射 量子跃迁至较高能级；同时，位于高能级的核释放 出能量回到低能级。
对NMR来说，射频辐射(rf)，其频率范围与收 音机和电视机的接收频率相同。
25.15
50.3 62.9
7.05
9.40 11.74 14.09
300
400 500 600
76.4
100.6 125.7 150.9
化学位移
电子效应（诱导效应，共轭效应） 邻近基团的磁各向异性
偶合常数
原子核之间的磁相互作用，称之为偶合常数。
积分面积
13C
NMR谱
化学位移的范围， 0～200ppm之间
► CD3OD
► C6D6
化学位移相近的峰分开
标准物质
最常用的标准物质是TMS。
CH3 H3C
Si
CH3
CH3
TMS的化学位移被规定为0.00，其它有机物质的大多在此峰的 左边(即为正值)。
核磁管
► 如果使用清洗过后的核磁管，要注意是否洁净。在
使用前一定要反复确认是否有裂纹！！！
=
+
放入样品：将样品管外表擦干净
核磁共振实验报告及思考题
1.核磁共振发生条件，原理，及其提供
信息及应用，你对核磁共振有什么认识？ 2.化学品的测试，谱图处理（用MestReNova） 及解析 3.电子版发至shwang@
13C
谱最好用10 mg以上。
与样品不发生化学反应。 溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。
氘代试剂的选择
► CDCl3 ► D2O ► DMSO-d6
CDCl3 more than six months old may be acidic enough to exchange away labile protons from our solute molecule 活泼氢 “万能溶剂” 难以回收 溶剂峰与样品峰重叠 熔点低 18℃
使中线上下的样品一样多
按lift键
确认有气流的声音 探头内现有样品浮起后，取 下并换上样品 再次按lift键 等待气流平稳后开始实验
匀场好坏的标志
是否对称
峰越细（半峰宽越小） 越好 单峰不应有裂分
基本步骤（氢谱）
1.配好样品,放入磁体(BSMS面板中LIFT) 2.建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 3.锁场(lock) 4.自动调谐(atma) 5.自动调节增益rga） 6. BSMS面板中SPIN，匀场，调节Z1 7.设置ns，采样(zg) 8.采样结束后，使用命令(efp) 9.自动相位校正apk 10.基线校正abs 11.转移数据
磁矩在无外磁场时，两种取向的能量是简并的。在有 外磁场时，一个质子， m=+½ 或-½ 。把核描述为 1/2，核自旋(I)。
B0 m=+½
m=-½
原子序数 偶 奇 偶 奇
质量数 偶 奇 奇 偶
I 0
1实例12 6C15 716 8
O
32 16
S
半整数
1
H F
13 6
19 9
31 15
P
11 5
核磁共振(NMR) 工作原理及基本操作
研究物质结构工具之一
NMR现象发现1945。
► 1951
发现化学位移。1952 自旋偶合，NMR技术可 用来研究分子结构。 第一台CW-30MHz。
► 1958 ► 1966
R.R.Ernst实现FT-NMR实验。提高灵敏度， 13C核的测量成为可能。1974 二维实验。 1991 诺贝尔化学奖。
可定性得到化合物的多方面的结构信息。(也 可定量） 合成化学、药物化学、天然物化学、生物有 机化学、高分子化学、材料化学等学科，结构 确认、认证、鉴定等
樟脑
样品纯度要尽量高
► ►
TLC板多种展开体系下 是一个点 色谱峰单一
氘代溶剂
► ► ► ►
对样品要有足够的溶解度
对1H谱一般5-10mg，
仪器的基本构造
Data processing
rf console
Transmitter
Magnet Sample tube Probe
Receiver
B0 FT
140
120
100
80 PPM
60
40
20
0
rf pulse
FID Sample tube inside coil
Spectrum
原子核是由质子和中子组成的。 质子是一种转动着的带电荷的粒子(Z=1)，故有磁矩。
1H的两个自旋态布居数相差的数量级为20ppm。
与其它技术，如IR和UV光谱，NMR灵敏度相对较低。
1H和13C在不同静磁场中的共振频率
B0[T] 1.41 1.88 2.11
共振频率 [MHz]
1H 13C
60 80 90
15.1 20.1 22.63
2.35
4.70 5.67
100
200 250