氧化铝_镍复合粉末的制备

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《镍基复合材料的制备及其摩擦学性能研究》

《镍基复合材料的制备及其摩擦学性能研究》一、引言随着现代工业技术的快速发展，材料科学在工程应用中的地位日益凸显。

其中，镍基复合材料因其优异的物理、化学及机械性能，被广泛应用于航空、航天、能源、汽车等关键领域。

其制备工艺的优化和摩擦学性能的研究，对于提升材料的使用性能及延长使用寿命具有极其重要的意义。

本文将就镍基复合材料的制备方法及摩擦学性能进行研究探讨。

二、镍基复合材料的制备（一）原料与设备制备镍基复合材料的主要原料包括镍基合金粉末、增强相材料（如碳化硅、氧化铝等）、添加剂等。

制备设备主要包括混合设备、烧结设备、热处理设备等。

（二）制备工艺镍基复合材料的制备主要采用粉末冶金法，其基本步骤包括配料、混合、压制、烧结及热处理等。

具体过程如下：1. 配料：根据所需材料的成分比例，将原料按比例混合。

2. 混合：采用机械混合或化学混合的方式，使各组分充分混合均匀。

3. 压制：将混合后的粉末放入模具中，通过压力机进行压制，形成预成形坯。

4. 烧结：将预成形坯放入烧结炉中，在一定的温度和压力下进行烧结，使材料致密化。

5. 热处理：烧结后的材料进行热处理，以提高材料的性能。

（三）制备过程中的影响因素在制备过程中，影响镍基复合材料性能的因素主要包括粉末粒度、压制压力、烧结温度和时间等。

这些因素对材料的致密度、成分分布及机械性能等有着重要的影响。

三、镍基复合材料的摩擦学性能研究（一）摩擦学性能的基本概念及测试方法摩擦学性能是衡量材料在摩擦过程中所表现出的性能，主要包括摩擦系数、磨损率等。

测试摩擦学性能的方法主要有摩擦试验机测试、磨损试验等。

（二）镍基复合材料的摩擦学性能特点镍基复合材料具有优异的摩擦学性能，其摩擦系数低，磨损率小。

这主要得益于其良好的硬度、耐磨性及抗高温氧化性能。

此外，增强相的加入也提高了材料的硬度和耐磨性，进一步优化了材料的摩擦学性能。

（三）影响镍基复合材料摩擦学性能的因素影响镍基复合材料摩擦学性能的因素主要包括材料成分、组织结构、表面处理等。

载体镍催化剂

催化剂是在化学反应中增加反应速率的物质，而载体则是催化剂的支撑物质。

载体的选择对催化剂的性能和稳定性具有重要影响。

在一些催化反应中，镍（Ni）常常作为催化剂的活性组分之一，并与适当的载体组合以提高催化剂的效能。

以下是一些常见的载体材料，它们与镍一起用作催化剂的例子：
1.氧化铝（Alumina）：氧化铝是一种常见的载体材料，具有高表面积和良好的稳定性。

将氧化铝与镍组合，可以用于催化裂化反应、重整反应等。

2.硅胶（Silica Gel）：硅胶是一种多孔性的载体材料，通常在液相催化反应中使用。

与镍的组合可用于催化氢化反应等。

3.硅铝酸盐（Aluminosilicate）：这类载体通常由氧化铝和硅氧化物组成，具有特殊的
分子筛性质，可用于选择性催化。

镍在硅铝酸盐中的运用可用于催化裂化和芳烃氢化等。

4.活性炭（Activated Carbon）：活性炭是一种具有大孔径结构的载体材料，适用于催
化一些气相反应，如甲烷重整和水蒸气重整。

5.镍藻土（Nickel Montmorillonite）：藻土是一种层状的矿物质，它的层状结构有利
于催化反应的进行。

与镍的组合可用于催化氢转移、重整等反应。

这些载体与镍的组合在催化剂中发挥着协同作用，提高了反应的效率和选择性。

在具体应用中，选择合适的载体需要考虑反应条件、催化剂的稳定性、选择性等因素。

此外，一些高度专业化的催化剂可能还包括其他辅助成分，以进一步优化催化性能。

镍铝合金粉末生产工艺流程

镍铝合金粉末生产工艺流程英文回答：Nickel-aluminum alloy powder production process involves several steps to achieve the desired powder properties. The process typically includes alloying, atomization, and post-treatment.Firstly, the alloying process is carried out to obtain the desired composition of the nickel-aluminum alloy. This involves mixing the appropriate amounts of nickel and aluminum powders, along with any other alloying elements, in a controlled environment. The powders are usually blended using mechanical mixing techniques or by using a ball mill. The alloying process ensures that the final powder composition meets the required specifications.Once the alloying is complete, the next step is atomization. Atomization is the process of converting the molten alloy into fine powder particles. There aredifferent methods of atomization, including gas atomization and water atomization. In gas atomization, the molten alloy is forced through a nozzle and is broken up into dropletsby a high-pressure gas stream. These droplets solidify in flight and form fine powder particles. Water atomization involves pouring the molten alloy into a water-filled chamber, where it is rapidly cooled and solidified. The solidified alloy is then broken into powder particles.After atomization, the powder particles may undergopost-treatment processes to further enhance their properties. These processes include heat treatment, milling, and sieving. Heat treatment is often used to improve the mechanical properties of the powder, such as strength and hardness. Milling is performed to reduce the particle size and improve the powder's flowability. Sieving is used to remove any oversized or undersized particles, ensuring a uniform particle size distribution.In summary, the production process of nickel-aluminum alloy powder involves alloying the desired composition, atomizing the molten alloy into fine powder particles, andpost-treating the powder to enhance its properties.中文回答：镍铝合金粉末的生产工艺流程包括几个步骤，以达到所需的粉末性能。

脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征

脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【摘要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse electroplating. The optimal process conditions were obtained by orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6 g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively distributed nano-Al2O3 particles, and has higher microhardness and better resistance to wear and corrosion than a pure Ni coating.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】4页(P193-196)【关键词】镍;氧化铝;复合镀层;脉冲电镀;微观结构;显微硬度;耐磨性;耐蚀性【作者】任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2电镀Ni层因具有良好的力学性能和化学稳定性而被广泛应用于汽车、仪器仪表、日用五金等领域[1]。

核壳结构纳米Ni／Al复合粉末的制备

（南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心，江苏南京２０９）１０４
摘要：在含氟离子的水溶液中，用Ａ粉直接置换还原Ｎ盐的方法，采ｌｉ实现了纳米Ｎ在Ａ粉表ｉｌ
面上的快速化学沉积，备出核壳结构的Ｎ／１制ｉ复合粉末。探讨了反应的过程，用ＳＭ、ＲＡ利ＥＸＤ、
ｕｉｒａｄｃｎｉｕｕ，ｎｅａｅａｅｄａｔｒｏｒｓａｌｅａｂｕ０６ｎｎｆｍｎｏｔｏｓａｄｔｖｒｇｉｍｅｅｆｃｙｔｉｓＷａｏｔ２．ｍ．ｏｎｈＮｉｌｔｓ
ＡｂｔａｔＡｉｄｏｏｅｏｅｓｅｌｎｎｍｅｅ／ｏｏｉｗｅａｅｎｐｐｒｄｂｉｐａｅｎｔｏ，ｎｓｒｃ：ｋｎｆｖｌｃｒ－ｈｌａｏｔｒＮｉｃｍｐｓｔｐｄｒｈｓｂｅｒａｅｙｄｓｌｃｍｅｔｎＡＩｅｏｅｍｅｈｄｉｗｉｈｎｎ－ｉｅｓｍａｅｔｏｅｎｔｅｓｒｃｆｍｉｒｎｓｅｌｍｉｕｐｗｅ．ｈｓｒａｔｎｈｐｅｅｎｅｈｃａｏｓｚｄＮｉｗａｄｃｖｒｏｕｆｅｏｃｏ－ｉｄａｕｎｍｏｈａｚｏｄｒＴｉｃｉａｐｎｄｕｄｒｅｏｔｅｅｉｔｎｅｏｏｒｎｔｎａｅｔｆｏｄ．ｅｐｅａａｉｎｍｅｈｄａｄｒａｔｎｍｅｈｎｓｈｖｅｎｄｓｕｓｄｈｅｈｘｓｅｃｆｃｏｉａｉｇｎ－ｕｒｅＴｒｐｒｔｔｏｎｅｃｉｃａｉｍａｅｂｅｉｓｅ．ＴｏｌｉｈｏｏｃｍｉｒｓｕｔｒｎｒｈｌｇｆｔｅｃｍｐｓｔｏｅｒｎｅｔａｅｙＳＭ，ＸＲＤａｄＢＴｈｅａａｙｉｅｕｔｃｔｃｕｅａｄｍｏｐｏｏｙｏｏｏｉｐｗｄｒｗｅｅｉｖｓｉｔｄｂＥｏｒｈｅｇＥ．Ｔｎｌｓｒｓｌｎｓｓｓｏｔａｉｔｏａｒｐｒｈｏａｔｓｅｌｏ／ｗｄｒ．ｅＮｉｐｒｉｌｏｔｄｏｌｍｉｕｐｒｉｌｓｈｗｔｈｓｍｅｈｄｃｎｐｅａｅｔｅｃｍｐｃｈｌｆｒＮｉｐｈｔＡＩｏｅｓＴａｔｅｃａｅｎａｕｎｍａｔｅＷａｈｃｃ

粉末冶金2 粉末的制备(2)

第2部分粉末的制备（2）PowdermetallurgyprinciplePowderfabricationbyelectrolytic第六章、电解制粉electrolyte（Hydro—metallurgy）Twomethodstoelectrolyte溶液电解：liquidelectrolyte制取Fe、Cu、Ag、Sn、Mo、Pb、Au熔盐电解moltensaltelectrolyte制取Ti、Zr、Be、Ta、Nb、Th、稀有金属及合金rear，metallicalloys Anelectrolyticcelloperationfordepositionofmetalpowders,therawmetalisdissolvedat theanodeanddepositedatthecathode,(Fe,Cu,Au,Ag,Ni,etc.) RelationofmetalionsversusdistancetocathodeC0:ionconcentrationatthecathode,C:ionconcentrationinthesolution Scanningelectronmicrographofelectrolyticcopperpowdershowtypicaldendriticshape Procedureofcopperpowderproductionbyelectrolyticfromsolutionandprocessingparamet ersCathodesCuSO4sol.Anodes(120-150g/L)Electrolyticdeposition,(i=25a/dm2,1.8v,50°C)Cupowderoncathodespickpowder20minintervalWashinganddryingwaterandvacuumMillingandscreen,Cupowder一、电解基本原理及规律BasicMechanism当外加电位＝原电池电位时E外＝E池，氧化还原平衡oxidation-reductionequilibrium. 当外加电位大于原电池cellvoltage电位时，电解发生，阳极氧化anode，阴极cathode还原电极电位的意义：electrode标准电极电位，即离子在浓度等于克离子/升溶液中的还原电位，如：水溶液电解基本原理——电化学原理定义definition：在直流电作用下，在电极上产生氧化与还原的过程称之为电解在阳极anode上失去电子electronlosing，氧化反应oxidationreaction，成为正离子在阴极cathode上金属正离子获得电子electron，obtaining还原成为金属原子电解时，电能转化为化学能——作用与原电池相反reversetoelectriccell，如图所示，化学能——粉末表面能n离子价电数，F＝96500库仑，法拉第常数[还]还原物浓度[氧]氧化物浓度T＝25ºR＝8.3161、电解区，在阴极区，电极电位正着先还原；非标准状态下，电极电位与溶液中离子浓度的关系—涅斯特方程：Insolution，化学位用活度activity表示，纯金属活度Dilutesolution（稀）溶液中，活度activityconcentration，气体的活度等于各分压,所以：1、电极反应（forexampleCuelectrolyte）见图化学体系：Cu粉/Cu离子，CuSO4，H2SO4，H2O/Cu粉，1）硫酸铜水解反应，2）硫酸水解反应，3）阳极氧化反应阳极铜板失去电子，变成离子，进入溶液，即阳极去掉离子，析出氧气。

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

合材料是陶瓷强韧化的有效方法。但目前已有的制备方法都存在金属和粉末分散不均的问题。采用化学镀方法得到金属陶瓷复合粉体制备特种陶瓷，可改善金属一陶瓷界面的浸润性，提高金属与陶瓷的结
合强度。均匀存在的金属相既可增加延性，控制团聚状态，改善分散特性，提高均匀混合程度，提高烧结工艺性能，还可改善陶瓷显微组织结合状态，降低界面残余应力。
摘要：采用化学镀方法在平均粒径为２０ｎ０ｍ的Ａ２３ｌ粉体表面镀覆Ｎ．０ｉＰ合金，制备出了Ｎ．／ｌ３ｉＡ２复合Ｐ０
粉体，再利用无压烧结将 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度，也进一步提高了陶瓷的性能，尤其是在提高韧性方面。结果表明，粉体镀层为晶态，主要由ＮＰ相和Ｎｉｉ２Ｐ相组成，镀层
琥珀酸、硫脲。其中，除乳酸为工业纯外，其它药品均为分析纯。
１２实验过程．
１２１制备复合粉体．．
实验的工艺流程：粗化一水洗一烘干一敏化、化一步法一水洗一烘干一化活
学镀一水洗一烘干。分别配置粗化液、活化一敏化液、镀液各１００ｍＬ０。把已称重的氧化铝粉末分别实施粗化、化一敏活化，这一过程中使用乳化分散机不断搅拌，在防止粉末团聚导致前处理不彻底，而影从响镀层质量。当镀液温度达到反应温度时将处理过的氧化铝粉末缓慢加入镀液中，以观察到刚开始可
本文利用化学镀的方法，氧化铝颗粒表面镀覆镍磷合金制备出复合陶瓷粉末，利用无压烧结的在再方法将此粉末制备成氧化铝基特种陶瓷，并对其性能进行了分析研究。结果表明，ｉＮＰ合金在粉体表

镍包覆型复合粉末的制备及其在热喷涂领域的应用

水热氢还原制取复合粉末是利用氢气在一定温
度和压力下可以将某些金属从其盐溶液中还原出来
热喷涂作为一种重要的表面工程技术，正得到越的基本原理，将核心粉末、催化剂加入到镍盐溶液来越广泛的应用。热喷涂技术是通过火焰、电弧或等中，在高压釜内用氢气在一定温度压力下将镍还原
离子体等热源，将某种粉状、线状或棒状材料加热至沉积在核心粉末表面形成复合粉末。水热氢还原制熔化或半熔化状态，并加速形成高速熔滴，喷向基体备镍包覆型复合粉末的过程实质上可以分为两个过
ｓａ，ｂｒｓｏｅｉｔｎ，ａｄｓｌ－ｕｒｃｔｇｃａｉｇｓｗｅｅｉｔｄｅ．ｅｌａａｉｎｒｓｓａｔｎｅｆｌｂｉａｉｏｔｎｒｎｒｕｃｄｎｏ
Ｋｅｒｓｉｋｌｏｔｏｍｐｓｔｏｗｄｒ；ｔｒａｐａｉｇｙｗｏｄ：ｎｃｅ；ｃａ；ｃｏｉｅｐｅｈｅｍｌｓｒｙｎ
维普资讯
镍包覆型复合粉末的制备及其在热喷涂领域的应用
‘
尹春雷，于月光，任先京，曾克里，谢建刚，王凤娥
（北京矿冶研究总院，北京１０４）００４
摘要：热喷涂是一种重要的表面工程技术，粉末是热喷涂材料
中的重要组成部分，镍包覆型复合粉末在热喷涂领域应用十分广
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｔｈｒｌｐａｉｇｉｉｎｉｉａｔｔｃｏｏｇｆｓｒａｅｅｍａｓｒｙｎｓａｓｇｆｃｎｅｈｎｌｙｏｕｆｃ
ｅｇｎｅｎ．ｏｅｃｕｉｓａｍｐｒａｔｐｓｔｎｉｈｒｌｐａｉｇｎｉｅｒｇＰｗｄｒｏｃｐｅｎｉｏｔｎｏｉｏｔｅｍａｒｙｎｉｉｎｓ

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・陶瓷2金属封接与真空开关管用管壳技术进步专辑・氧化铝2镍复合粉末的制备王　锦,王庆伟(中国铝业股份有限公司郑州研究院,河南　郑州　450041)Preparation of Al2O3/Ni Composite PowdersWAN G Jin,WAN G Qing2wei(Zhengz hou Research I nstitute of C HA L O,Zhengz hou450041,China)Abstract:Several preparation met hods of Ni2coated alumina composite powders are briefly int roduced in t his paper.A new p reparation met hod—coordination homogeneous precipitation—t hermal reduction wit h carbon was investigated,and Al2O3/Ni composite powders wit h average particle size≤0.3μm have been successf ully obtained.K ey w ords:Thermal sp raying;Ni2Coated alumina;Compo site powders;Coordination homogeneo us p recipitation;Thermal reduction wit h carbon;Electroless plating摘要:简要介绍了镍包氧化铝复合粉末的几种制备方法,研究探索了一种新的制备方法———配位均匀沉淀-碳热还原法,并成功制备出了平均粒径小于等于013μm的镍包氧化铝复合粉末关键词:热喷涂;镍包覆氧化铝;复合粉末;配位均匀沉淀;;中图分类号:TB33 文献标识码:A 文章编号-8935(2007)04-0042-04 热喷涂技术作为当今工业中广泛使用的最行之有效的表面工程方法之一,它是一种材料表面强化和表面改性的新技术,可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减摩和密封等性能,已广泛应用于航空、航天、军工、机械制造等领域。

热喷涂涂层材料有氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铬、氮化硼、金属及其复合材料等,其中Al2O3涂层由于廉价以及具有耐高温、高硬度、抗腐蚀等一系列优点已经获得广泛应用。

但Al2O3用于陶瓷涂层方面尚存在以下几个关键问题:纳米粉末气流吹散和烧蚀、纳米晶粒长大、涂层致密化、涂层韧化、涂层与基体结合等问题。

实践证明原始的纳米Al2O3粉末不能直接用于热喷涂,需要与其他成分复合,并且再造粒或制成料棒。

但是以往研究主要集中在纳米Al2O32TiO2体系。

Al2O32TiO2体系显著优点是可以大幅降低熔点,但缺点是在烧结过程中晶粒易长大,与金属基体结合力和耐磨性差。

近年来制备的镍包覆氧化铝复合粉末,所得涂层的致密度、韧性和与金属基体结合强度都得到了明显改善,提高了氧化铝的应用性能,扩展纳米氧化铝的应用范围,产品主要用于航空、航天、军工材料等高技术领域。

1　镍包覆氧化铝复合粉的制备方法镍包覆氧化铝复合粉末已有很多报道,其制备方法主要有羟基镍分解法、沉淀还原法、电镀镍法、化学镀法、水热氢还原法等。

111　羰基镍分解法羰基镍分解法制备镍包覆型复合粉末的原理如式(1)[1]:Ni+4CO→Ni(CO)4(1)在一定条件下,活性镍与CO接触时,1个镍原子与4个气体分子相结合,生成四羰基镍化合物。

此反应可逆,在150～316℃的温度范围内,羰基镍又会分解为金属镍和CO。

其中CO可以循环利用,该方法原料利用率高,包覆效果好,但是CO和Ni (CO)4均为剧毒物质,而且Ni(CO)4挥发性强,因而要求极为严格的密闭防毒措施,影响了该方法的应用推广。

112　电镀法电镀法根据设备不同主要有两种方法[2]:一种是滚镀法,镀槽用有机玻璃做成多角形,槽底有一固定的金属板作阴极,使镀槽与垂直方向成一定的倾角旋转,利用镀槽的旋转使颗粒在槽内翻滚,颗粒作为阴极在其表面包覆镍层;另一种是流化床法,流化床电极是一种三维电极体系,当电解质溶液流过导电颗粒组成的床层时,使颗粒呈流化状态,构成导电颗粒流化床,插入馈电极和对电极,通电后由全部导电颗粒连同馈电极构成流化床电极,电化学反应便在导电颗粒上进行。

电镀法具有包覆量可控、镀层化学稳定性好等特点。

113　化学镀法化学镀法是利用金属盐溶液在还原剂的作用下使金属离子还原成金属,在具有催化表面的镀件上得到金属沉淀层[3]。

化学镀法具有很好的均镀能力,结合力高,能在非导电基体上进行金属化处理[4],从而制备出均匀分散、细小的金属包裹型陶瓷粉末,特别是低金属含量下均匀分布的复合粉末。

但这种方法制备的金属陶瓷复合粉末存在镀液的稳定性差、成本高以及镀覆过程中粉末分散困难等问题。

114　水热氢还原法利用氢气在一定温度和压力下可以将某些金属从其盐溶液中还原出来的基本原理,将核心粉末、催化剂加入到镍盐溶液中,在高压釜内用氢气在一定温度压力下将镍还原沉积在核心粉末表面形成复合粉末[5]。

115　沉淀还原法一种是均相化学共沉淀法,将含有表面活性剂的硫酸镍溶液与含有一定量氨水的氢氧化钠溶液分别快速滴入含有一定浓度纳米氧化铝的反应器中,在氧化铝颗粒表面生成氢氧化镍颗粒[6]。

经分散、清洗、过滤、干燥后,利用碳热还原法进行高温烧结,最终制备出镍包覆氧化铝粉末。

这种方法所制得的复合粉末容易混入NiS和NiO,从而影响复合粉末的纯度。

一种是采用非均相沉淀2热还原法,利用非均相沉淀包裹技术,在室温下的水溶液中,以球形碱式碳酸铝铵(AACH)、硫酸镍和碳酸铝铵为原料,制备出金属镍包裹氧化铝球形微粉前驱体,即碱式碳酸镍(NCH)包裹碱式碳酸铝铵微粉[7,8]。

然后,将前驱体在500℃经过氢气还原获得表面光滑、致密的Ni/Al2O3包裹结构球形复合粉末。

这种方法不仅克服了化学镀和溶胶2凝胶法制备工艺流程复杂、控制难、成本高等缺点,此方法也是初步研究阶段。

沉淀还原法操作简单,易于实现,但存在因加入沉淀剂时局部过浓而造成沉淀团聚和不均匀的缺点[9]。

本文探索了一种新的制备方向———配位均匀沉淀2碳热还原法制备镍包覆氧化铝粉,该法的基本原理是先将金属离子与某种合适的配位剂反应生成能与沉淀剂溶液共存的配合物溶液,然后改变反应体系条件,使配合物平衡向离解方向移动,当溶液中金属离子达到一定浓度后,便与溶液体系中的沉淀剂反应生成沉淀,由于金属离子和沉淀剂都均匀地分散在整个溶液体系中,故沉淀也是均匀地生成和析出,不仅不会造成因为沉淀剂或金属离子局部过浓而产生团聚的现象,而且其粒径容易控制。

根据理论计算分析,本方法选用廉价且好除去的氨水为配位剂,硝酸镍为原料,反应生成镍氨配合物溶液后,再利用加水稀释和加热驱除氨配合物溶液的配位平衡向离解方向移动,由于离解出来的镍离子均匀地分布在整个溶液体系中,沉淀剂氢氧根离子也是均匀地分布在整个溶液体系中,故氢氧根离子与镍离子可达到分子水平的混合。

这样使氢氧化镍均匀沉淀到纳米氧化铝表面,经过碳热还原高温焙烧,形成镍包覆氧化铝复合粉末。

2　试验方法211　试验原料自制纳米γ2氧化铝(见图1),平均粒经30～70 nm;硝酸镍,硫酸镍,天津市光复精细化工研究所,分析纯;氨水,开封化学试剂厂,分析纯;无水乙醇,北京化工厂,分析纯。

212　试验设备水浴锅(DZKW2C,北京市永光明医疗仪器厂);烘箱(101,北京中兴伟业仪器有限公司);高温焙烧炉(KS Y216216S中国上海实验电炉厂)。

213　试验方法在一定温度下,将添加剂加入到一定浓度的复合镍盐溶液中形成稳定的配合溶液A,再加入到一定浓度的纳米氧化铝悬浮液B中,搅拌均匀形成混合液C,经过水热老化,过滤分离得到中间包覆产物;再进行高温碳热还原焙烧,即得到镍包覆氧化铝粉末。

图2为镍包覆氧化铝粉制备的工艺流程。

214　分析仪器原料及制备样品采用扫描电子显微镜(J SM2 6360LV日本电子公司)、X2射线衍射仪(X’Pert M PD Pro英国帕纳克公司),激光粒度分析仪等进行分析检测。

图1　自制纳米氧化铝的SEM 及XRD 照片图2　镍包覆氧化铝粉制备工艺流程图3　结果与讨论311　不同制备条件下镍包覆氧化铝XR D 结果分析在不同的水浴温度下,制备出的浅绿色氢氧化镍包覆氧化铝粉,经过高温焙烧后,得到不同颜色的包覆氧化铝粉末,图3为不同液相温度对最终结果的影响,温度依次升高,范围在25～75℃之间,温度较低时,镍离子的结晶和生长速率较慢,氧化铝表面沉积的氢氧化镍较少,在焙烧的过程中,很容易被氧化,1#NiO 峰特别明显,粉末为绿色;而2#NiO 已经不存在,NiO 与氧化铝基体进行了化合反应,形成了蓝色NiAl 2O 4粉末。

图3　不同条件下的XRD 当温度升高后,转化反应速率加快,氢氧化镍均匀沉积在基体上,而且薄薄一层的氢氧化镍很易被碳所还原,Ni 特征峰明显,形成了黑色Ni 包覆氧化铝粉末3#;但温度过高时,沉积的氢氧化镍层加厚,在碳热还原时由于局部碳源不足而导致NiO 未被完全还原,从而形成了黑灰色Ni 与NiO 复合包覆氧化铝粉末4#。

试验表明,反应要控制适宜的温度条件。

312　焙烧前后的样品形貌变化由图4可以看出,利用配位均匀沉淀法制备出绿色氢氧化镍包覆氧化铝粉,其核材氧化铝是γ相,表面张大比较大,亲和力比较强,很容易使氢氧化镍沉积其上,从而使包覆样品颗粒明显增大,平均粒径大约在013μm 。

由图5可以看出,氢氧化镍包覆氧化铝粉经过高温焙烧后,其核材氧化铝相变收缩,加之沉积其上的氢氧化镍脱水还原收缩,从而使氧化铝包覆颗粒图4　配位均匀沉淀包覆样品的SEM 图图5　高温还原焙烧样品的SEM 图明显缩减,而且非常的致密,平均粒径小于等于013μm ,对比相对应的XRD (图3(c ))可以判断,高温烧结后,金属Ni 特征峰及氧化铝α相特征峰特别明显,形成了黑色镍包覆氧化铝粉。

4　结　论利用配位均匀沉淀———碳热还原法成功地制备出了黑色镍包覆氧化铝复合粉末,制备工艺简单,不易引入其他杂质,制备出的镍包覆氧化铝色泽均匀,平均粒径小于等于013μm 。

此方法制备工艺简单,成本低,容易控制。

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