乙酸乙酯的合成实验分析报告

中国石油大学（华东）现代远程教育

实验报告

课程名称：有机化学

实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践

提交形式：在线提交

一、实验目的

1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2. 学会回流反应装置的搭制方法。

3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二、实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：

乙酸乙酯的立体结构

三、仪器与试剂

仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。

四、实验步骤

五.实验步骤流程图

CH 3COOH+CH 5OH

CF 3C00CH 5,CH3C00H,CH 50H,l~2SO,H 20,(CHCH )20

五、实验数扌ICH 现00釦5 （

73~7&C ）

时间

操作

现象

13:30 安装反应装置

13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml 冰醋酸、 23ml95%乙醇，在摇动中慢慢加入

7.5ml 浓硫酸

所用试剂均为无色液体，混合 后

仍为无色，放热

13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

14:20

水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管 内有无色液体回流 14:50 沸腾回流0.5h ,稍冷 :烧瓶内液体无色

15:00

加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏

15:10

液体沸腾，收集馏出液至无液 体蒸出

15:25 停止加热，配制饱和Na 2CQ 、饱和氯化

钠、饱和氯化钙溶液

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液

体为无色透明有香味液体 15:30 向蒸出液体中加入饱和N&CQ 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层 有气泡冒出，液体分层，上下 层

均为无色透明液体，用试纸 检验

呈中性

15:45 转入分液漏斗分液，静置

上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体

15:50 取上层，加入10ml 饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体

16:00 取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体

16:10 取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体

16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水

硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮，MgSQ 沉于锥形瓶底部 16:45 底物滤入50ml 圆底烧瓶，加入沸石

无色液体

浓

H 2SO 4

蒸馏

饱和Na 2C03洗馏出物CfCOOGH 5， C 2H 50H,H0,(CH 3CH?)20,CfC00H 饱和有机Cl 洗涤层)CfCOOCH, C 2H»5OH,(CHCH?)2O,Na 2CQ __ L,

有机层(上饱和

CBCO

有机层（上层）

。^。006比,0^50巴1~20（微量） 蒸馏（7水浴）CF b COOCH 5，

C 2H 5OH 残馏液CF 3COOH,

H 2SQ ,H 2O,(CHCHQ 2

O -水层(下层)

—-CH3COONa,C15OH,H2O

水层(下层)

CHpH.Na g CQ ，^ONagi

水』(下层'

C 2H 5OH,H?O,CaC 2

六、分析及结论

产率=_11.7

ioo%=53.2%

七、思考题

1•乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？

2. 本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？

1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2. 加入饱和NaCQ时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

3. 若C&洗涤不完全，加入CaC2时会有CaCG沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。