土壤消解注意事项
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
土壤镍消解流程及注意事项
土壤镍消解流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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土壤样品消解步骤
1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中（一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行）
2、加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸（浓硝酸：高氯酸=1:1）后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温，轻轻晃动消解杯，等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝（防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上），等上升至最高温度（160℃）持续大约一个小时（或大概十一点左右）继续加酸（混酸8ml、氢氟酸8ml），盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸（盖子放在装了水的盆子里，防止因为酸的挥发呛人）
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml（不能蒸干）且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出（若
溶液的颜色还是很深继续加混酸，根据颜色的深浅加混酸，一般可以以2ml为间隔加入，若杯内还有溶质，则应酌量加入氢氟酸），取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液（定容至25ml加5ml，若定容至50ml时加10ml）摇匀、定容，再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中，加入10ml混酸（王水：超纯水=1:1）
2、放入水浴锅中（水浴温度事先上升至90℃左右便可放入，沸水浴）
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min，倒出上清液待测。
洗杯步骤：
1、直接加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸消煮一次。
HJ781-2016土壤消解注意事项
HJ781-2016土壤消解注意事项HJ781-2016土壤消解注意事项如下：1、前言由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。
目前常用的消解方法有清法，千灰化法和微波消解三种。
国京标准(GB/T17138-17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是潮法消解主要用于测定上壤中Cu、Pb、ZnCd、Ni等量金属元素的含量，下面针对国标方法采用的法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。
2、土壤成分与加酸的目的土壤一股由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏十的小颗粒岩石) 、有机物(分解的植物动物遗体和肥料统称为腐殖质)，水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构最后制成澄清透明，适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的尾格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的品格结构，发生化学反应:Si02(s)+4HF(aq)SiF4(g)+2H20(1)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3、加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氧酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml 容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。
”有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入:或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。
土壤石墨消解仪安全操作及保养规程
土壤石墨消解仪安全操作及保养规程一、安全操作规程1.熟悉土壤石墨消解仪的相关操作说明和安全须知。
2.在使用土壤石墨消解仪之前，仔细检查设备的电源、供气管道和附件是否完好，并按照要求进行连接。
3.将土壤样品装入石墨容器中时，应避免超过容器的额定质量。
4.打开石墨消解仪前，应检查仪器是否处于工作状态，并确保所有控制器、传感器以及连接设备处于正常工作状态。
5.在操作土壤石墨消解仪时，应佩戴适当的个人防护装备，如护目镜、手套等。
6.操作完成后，应关闭设备电源、气源和排气管道，以确保设备的安全。
二、保养规程1.清洗土壤石墨消解仪内部：定期使用干净的布或棉花蘸取清洁液清洗仪器内部。
清洗过程中，应注意不要把液体溅到任何控制器或传感器上。
2.更换石墨消解仪顶盖：在工作过程中，石墨消解仪顶盖容易被样品腐蚀和磨损。
因此，需要根据使用情况定期更换石墨消解仪顶盖。
3.更换氧化池：在使用一段时间后，氧化池内的盐酸和过氧化物会逐渐减少，影响消解效果。
此时需要更换氧化池，并按照说明书进行实验。
4.更换溶液过滤器：定期检查溶液过滤器的使用情况，如果遇到滤器损坏、变形或污染的情况，需要及时更换。
三、注意事项1.石墨容器应避免受到硬物碰撞，以免损坏。
2.石墨消解仪内部应保持干燥，避免潮湿。
3.在石墨消解仪使用过程中，应不时检查设备的工作状态，防止出现意外情况。
4.土壤石墨消解仪操作前，应先进行预热，以确保仪器处于正常工作状态。
5.在使用过程中，需要根据实验要求调整仪器的温度、时间等参数，以确保实验效果。
如果不确定参数的设定，应咨询相关专业人员。
以上为土壤石墨消解仪的安全操作及保养规程，请用户注意按照以上要求进行操作和保养，以确保设备能够安全、高效地工作，同时延长设备使用寿命。
土壤消解
土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。
消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。
土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。
消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。
加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。
次日置于电热板上加热消解。
电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。
至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。
高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。
冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液可放入冰箱中保存。
消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。
加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。
加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。
最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。
再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。
加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。
加盖后于电热板上中温加热1h左右。
然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。
取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。
土壤、固废采样流程及注意事项
土壤、固废采样流程及注意事项一、土壤例：对角线法采样步骤：1、选择中心点，确定对角线，每条线5个点，共9个点，采样点根据地块大小均匀分布；打开GPS备用；分配一人写采样标签、填写原始记录等；（有机物标签纸用铅笔填写）2、先采有机物（只需在中心点采样），20*20*20cm3大小土块（深度必须用尺子度量）；3、清表（清除土表草等杂物）；4、用锡箔纸（或牛皮纸）做成漏斗状，护住瓶口避免沾污；用锡箔纸包住瓶盖（注意哑面朝内，光面接触土壤；先从下面塑形，避免产生条纹）5、用小刀从上至下取样（只需取一面），取至大半，将容器置于地面抖一抖。
接近瓶口部分要尽量细，以免戳破锡箔纸。
装满容器。
6、盖上盖子，放入标签之一（双标签），用锡箔纸从外包住，用麻绳扎好，置于保温箱内；7、拍照（共5张，包括中心点和东、南、西、北四个方向）。
中心点白纸（或白板）内容包括：点位名称、坐标（N：E：）即GPS上读数、采样人、采样日期。
东西南北四点白纸内容：点位名称、东/南/西/北。
（中心点拍照时GPS内容必须清晰可见，即可溯源；中心点外3至5米处拍东/南/西/北，且照片中必须包括中心点）8、采无机物（重金属）。
①用竹片将采有机物时接触过的土壤剥掉，再取样，置于塑料袋内，用弹簧称确定采样量（约1斤）。
倒入瓷盘内。
②对角线其余点采样。
只需做一个20cm深的剖面（注意用尺子度量），每个点取样量必须相同（约1斤）。
九个点所采得样品倒入同一瓷盘内。
③挑出瓷盘内石头、草等除土壤外的其他杂物，混匀、摊平。
用四分法（田子或十字均可）将土壤四等分，去除对角线的两份，剩余土壤再混匀，重复四分法，直至剩余土壤将近所需采样量（1kg）。
（注：土壤量多，四分法后可以弃去任一对角线的两部分，量少只需将对角线部分分离开即可，以防达不到采样量）④将四分法最后剩余样品称取1公斤（塑料袋盛装），标签纸用小封口袋封好，置于塑料袋内，再将塑料袋置于采样布袋内。
注意事项：1、有机物采样①避免有机物干扰（防晒霜、润肤乳等）；②不能戴塑胶手套，要戴纱布手套；③采完有机物，再拍照；④瓶口避免沾污（瓶口锡箔纸或牛皮纸可用易拉罐做成的漏斗代替）；⑤注意必须采用双标签；⑥有机物采样后必须冷藏；2、无机物采样①每个采样点采样深度、采样量必须相同；②重金属采样不能用小刀采。
硝酸高氯酸氢氟酸消解
硝酸高氯酸氢氟酸消解
硝酸高氯酸氢氟酸常常被用来消解特殊样品，如岩石、土壤、矿物、
金属等。
消解过程中要注意安全、遵守操作规程，穿戴好适当的防护用品，操作时应在通风良好的地方进行。
消解步骤：
1.取适量的样品，放入消解瓶中。
2.加入足量的硝酸高氯酸氢氟酸，注意要按照比例加入，尽量避免产
生剧烈反应。
3.将消解瓶密封，放入消解装置中进行消解。
4.消解过程中，要控制温度和时间，避免温度过高或消解时间过长导
致产生无用的产物。
5.消解结束后，冷却样品，移至容量瓶中加水，摇匀后定容。
6.经过消解处理的样品可以用于分析，如元素分析、质谱分析等。
注意事项：
1.消解过程中产生的气体有害，应及时排放。
2.消解后的溶液具有强酸性，应注意防止溅出溶液，避免对皮肤和眼
睛造成伤害。
3.消解经验不足的人员不要擅自操作，需要有经验的人员指导。
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土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题
严平川
1 前言
由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的
土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq)→SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制
国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。
”
有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。
笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。
国标方法中加入硝酸后，紧接着加入氢氟酸和高氯酸，笔者认为不妥。
首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。
最后加入硝酸溶液进行温热，目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。
笔者认为加热时间应该更长些，让溶液煮沸，使其中的硝酸挥发掉，然后定容。
4 加酸量的控制
国标方法中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润。
用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。
在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，
水加多了相当于把酸稀释了，不能保证消解效果，还会延长消解时间。
加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。
如果土样中有机质含量较高，则高氯酸的量相应要多加些，例如消解褐土样时，高氯酸可以适当多加3~5ml，避免褐色有机质消解时粘在坩埚内壁。
如果土样属于硅化土，在消解时可适当多加些氢氟酸，更好地破坏土壤的硅晶结构。
按照国标方法，在一个消解过程结束后，视坩埚内容物的情况，可以重复前面的加酸过程，再次减量加酸，进行消解。
如果坩埚壁内有黑色物，说明高氯酸的量不够；如果呈石灰渣样乳白液，说明消解液中含盐量高，可以适当加些盐酸或硝酸。
一般称取土样达到2g时，消解过程中就会出现石灰渣样乳白色沉淀。
如果土壤本色沉淀物较多，说明除硅的效果不好，需要再次加入氢氟酸进行消解。
消解过程中，并不是加酸越多，消解效果就越好。
酸加多了，会增加带入杂质的风险。
因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属，酸加入越多，试剂误差就会越大，而且，加入酸的量越大，消解所需时间越长，增大了工作量。
5 器皿的选择与消解时间、温度的把握
消解土壤的器皿必须选用聚四氟乙烯材质，但是在实践中，有的实验者使用的是聚四氟乙烯坩埚，有的使用聚四氟乙烯烧杯。
使用后者的优点在于烧杯有倾倒斜口，方便定容，缺点是烧杯没有盖，消解过程不能密封操作，会影响消解效果，而且对爆沸情况无法控制。
使用聚四氟乙烯坩埚需要注意，在每次移走坩埚盖前，一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内，既可以避免试份的损失，又防止酸液滴落在电热板上。
加热时间没有硬性规定，一般视消解效果而定。
但是，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，按照酸的不同物理特性，最后挥发掉的是高氯酸，高氯酸之前是氢氟酸。
氢氟酸一定要驱散干净，否则对玻璃器皿有损坏。
判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，也就是接近干的时候，杯内应该是透明、可流动的膏状物。
整个消解过程千万不能干烧。
消解温度在国标中没有指明，只是提到“中温加热”、“加热温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形”。
根据笔者经验，刚开始加热时，温度不宜过高，否则容易“爆沸”，一般将电热板温度控制在120℃左右即可。
当加入氢氟酸后，加热时间会很长，这时的温度可以适当调高些，在220~260℃温度范围内坩埚不会变形，消解效果也较好，所需时间也被缩短。
特别是在最后驱散高氯酸时，温度过低会导致赶酸不尽。
6 劳动安全保护
笔者认为，在消解过程中，不能忽视实验操作者的自我保护问题。
虽然在国标中没有提及，但是消解土壤所用的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等都是强酸，极具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，挥发性酸易形成酸雾，对实验操作者呼吸系统可能造成严重伤害，所以整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行，操作过程中避免酸溅落在身体上。
更值得注意的是，国标方法中提到“为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚”。
“飞硅”是指通过摇动坩埚使反应生成的SiF4气体挥发掉。
根据笔者的经验，在加入氢氟酸后，待液面下降至可以摇动时，每20~30分钟摇动坩埚一次，飞硅效果很好。
由于需要长时间摇动温度较高的坩埚，乳胶或橡胶手套隔热效果不好，容易被烫伤。
棉质手套的隔热效果虽然不错，但是对挥发性气体没有隔离作用，而SiF4易潮解，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，所以很多从事土壤检测的同志在实践操作中吃尽了SiF4气体的苦头。
笔者认为操作者在摇动坩埚时，先戴上具有棉内胆的橡胶手套或是医用乳胶手套，外面再加戴棉质手套可避免灼伤危险。
由于整个实验过程使用强酸种类多，用量大，酸的挥发性强，建议操作者在操
作过程中还应戴上防毒口罩，尤其在取用高氯酸时，要防止溅落，小心操作。