土壤样品消解步骤
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
土壤的消解实验报告
一、实验目的1. 了解土壤中有机质的组成和性质。
2. 掌握土壤消解的基本原理和方法。
3. 学习使用消解仪进行土壤消解实验。
4. 掌握消解液的处理和保存方法。
二、实验原理土壤消解是指将土壤中的有机质和无机质分解成可溶性物质的过程。
消解实验的目的是将土壤中的有机质分解，以便于后续的化学分析。
常用的消解方法有酸消解、碱消解、氧化消解等。
本实验采用氧化消解法，利用消解仪将土壤样品中的有机质和无机质氧化分解。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（有机质含量适中）、浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢、蒸馏水等。
2. 实验仪器：消解仪、电子天平、烧杯、移液管、滴定管、容量瓶、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将土壤样品在105℃下烘干至恒重，称取一定量（如0.5g）的土壤样品，置于烧杯中。
（2）准确量取一定体积的浓硝酸、浓硫酸和过氧化氢，按照一定比例混合，制备消解液。
（3）将消解液加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
2. 消解实验（1）将混合好的消解液加入土壤样品中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）将烧杯放入消解仪中，设定消解温度和时间（如180℃，30分钟）。
（3）消解完成后，取出烧杯，待溶液冷却至室温。
3. 消解液的处理和保存（1）将消解液用滤纸过滤，收集滤液。
（2）将滤液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
（3）将定容后的溶液置于4℃冰箱中保存。
五、实验结果与分析1. 消解效率分析（1）根据消解前后的土壤样品质量差，计算有机质的消解率。
（2）分析不同消解方法对有机质消解率的影响。
2. 消解液成分分析（1）对消解液中的无机离子进行测定，如钙、镁、钾、钠等。
（2）分析消解液成分，评估消解效果。
六、实验讨论1. 实验过程中，消解液的制备和消解仪的设定对消解效果有很大影响。
在实验中应严格控制消解液的比例和消解条件。
2. 消解过程中，部分有机质可能未完全分解，导致消解率不高。
为提高消解效率，可尝试调整消解条件，如增加消解时间、提高消解温度等。
重金属测定样品处理
土壤重金属测定样品处理方法1、样品处理土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（孔径0.150mm），称取0.1g于微波消解罐中，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。
消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解液转移到25mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板上赶酸至溶液变为无色或淡黄色，最后将内容物过滤并用超纯水定容到50mL容量瓶中，待测试用。
同时做试剂空白。
汞：分别吸取上述样品及空白溶液5.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）硝酸、1mL0.5%重铬酸钾，定容后待测。
砷：分别吸取上述样品及空白溶液1.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）盐酸、1mL10%（硫脲+抗坏血酸），定容并放置30分钟后待测。
铅：分别吸取上述样品及空白溶液2.0 mL，置25mL比色管中，加入0.2mL （1+1）硝酸、0.2mL2%草酸，定容后待测。
镉：分别吸取上述样品及空白溶液2.0mL于25mL聚四氟乙烯坩埚中，再次于电热板上赶酸至溶液蒸干，用超纯水多次润洗坩埚，并将溶液转移置10mL比色管中，加入0.4mL（1+1）盐酸、1mL10%硫脲、0.4mL2%焦磷酸钠、0.1mL100ug/mL钴离子，定容后待测。
上述溶液可直接用于铜、铬、锌、镍等重金属元素的测定。
表1 微波消解条件Table1 experimental conditions of microwave digestion systemPh Power/W Ramp/min Hold/min Fan1 300 5 5 12 600 5 10 13 15 32、标准工作曲线及样品测定元素汞、砷、铅、镉采用原子荧光光谱法进行测定，标准溶液的配置方法与各元素样品及空白溶液的处理一致，只需配置各元素标准溶液的最高点，利用顺序注射原子荧光光度计的自动稀释功能设置标准系列。
其中汞的标准系列为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ng mL-1；砷为0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ng mL-1；铅为0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ng mL-1；镉为0.00、0.06、0.12、0.18、0.24、0.30ng mL-1。
土壤消解测试实验流程
土壤消解测试实验流程一实验目的：测试土壤中重金属元素：Hg、As、Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe的含量二实验仪器设备：纯水机、原子荧光光度计（AFS-8220）、火焰原子吸收光谱仪（Z-5000）、微波消解仪（Milestone ETHOS A）、万分之一天平、电热消解仪（Lab Tech ED16）、移液枪（5ml、1ml）三试剂耗材耗材：容量瓶：100ml（30个）、500ml塑料滴管：3ml塑料样品管：10ml比色管：25ml （50个）烧杯：40ml、500ml、100ml试剂：硝酸（65%）、氢氟酸（30%）、过氧化氢（30%）、硫脲、抗坏血酸、盐酸、标准土壤、重金属标准溶液（1000μg/ml）、超纯水四实验过程1 消解称量0.5g土壤样品于消解罐内，加入5ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml过氧化氢（使用移液枪）消解35min（0-15min程序升温至200℃，15-35min维持200℃）降温降压约4小时打开消解罐，放置于电热板内，赶酸约3小时（120℃）赶酸中间加入纯水约3次，每次约2-3ml，注意避免蒸干，尽量赶酸完全，消解液呈黄色2 定容将消解液由消解罐转移至25ml比色管内，用纯水反复冲洗罐内残液加入比色管内，纯水定容后，震荡摇匀，静置沉淀。
3 上机测试原子吸收光谱仪：直接将上清液进样测试（如浓度过高，则用纯水稀释至适宜浓度后，上机测试）原子荧光：汞（取5ml样品+0.25ml硝酸）砷（取5ml样品+5ml试剂A），试剂A：2%硫脲，2%抗坏血酸，10%盐酸4 标线的配置Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe移液枪取适量的标液转移至容量瓶，定容至所需浓度。
如：Pb标线取10ml Pb标准溶液，定容至100ml（中间液）；分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml中间液定容至100ml；即得到浓度为0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L的标液。
土壤消煮实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过土壤消煮实验，了解土壤重金属污染的消解方法，掌握消煮液的选择、消煮过程以及消煮效果评价等实验技能。
通过对土壤样品进行消煮，为后续重金属含量测定提供可靠的前处理方法。
二、实验原理土壤消煮实验是土壤重金属污染检测过程中的关键步骤之一。
通过选择合适的消煮液和消煮条件，使土壤样品中的重金属溶解于消煮液中，从而实现对土壤重金属的提取和测定。
常用的消煮液有硝酸、高氯酸、氢氟酸等，其中硝酸-高氯酸混合消煮液是实验室中最常用的消煮液。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（含有重金属污染）、硝酸、高氯酸、氢氟酸、水、玻璃器皿等。
2. 实验仪器：电热板、消煮器、电子天平、马弗炉、pH计、原子荧光光度计等。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取一定量的土壤样品（约0.5g），置于消煮器中。
2. 消煮液配置：根据实验要求，配置适量的硝酸-高氯酸混合消煮液。
例如，取5mL硝酸和1mL高氯酸混合。
3. 消煮过程：将消煮器置于电热板上，加热至消煮液沸腾，保持沸腾状态消煮一段时间（如1小时）。
4. 消煮液冷却：将消煮器从电热板上取下，待消煮液冷却至室温。
5. 消煮液转移：将消煮液转移至容量瓶中，用水定容至刻度线。
6. pH值测定：使用pH计测定消煮液的pH值，确保pH值在适宜范围内。
7. 重金属含量测定：使用原子荧光光度计测定消煮液中重金属的含量。
五、实验结果与分析1. 消煮效果评价：通过观察消煮液的颜色、透明度以及pH值，判断消煮效果。
消煮液颜色变浅、透明度提高、pH值在适宜范围内，说明消煮效果较好。
2. 重金属含量测定：根据原子荧光光度计测定结果，计算土壤样品中重金属的含量。
六、实验结论1. 本次实验采用硝酸-高氯酸混合消煮液对土壤样品进行消煮，消煮效果较好。
2. 通过实验，掌握了土壤消煮实验的操作技能，为后续重金属含量测定提供了可靠的前处理方法。
3. 实验过程中应注意安全，避免与消煮液接触，佩戴防护用品。
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项导语：在土壤环境中，重金属污染是一种严重的环境问题。
重金属的积累会对土壤质量产生负面影响，对生态系统和人类健康构成威胁。
准确测定土壤中重金属的含量是非常重要的。
而四酸消解法是一种常用的样品前处理方法，本文将详细介绍四酸消解法处理土壤测定土壤重金属的操作流程及注意事项。
一、四酸消解法概述四酸消解法是一种常用的土壤样品前处理方法，通过酸的作用将土壤中的有机物、无机物和金属等成分溶解。
该方法适用于测定土壤中的重金属元素含量，能够较好地模拟天然的土壤环境。
四酸消解法通常使用硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸这四种酸进行消解。
现在，让我们详细了解一下四酸消解法的操作流程。
二、四酸消解法操作流程1. 样品准备：a. 将采集到的土壤样品进行晾干处理，确保样品的干燥。
b. 将样品研磨成细粉末，并过筛以去除杂质。
c. 为了提高样品的均匀性，应该充分混合不同土壤层次的样品。
2. 准备四酸消解液：a. 准备硝酸溶液：取适量的浓硝酸，加入烧杯中。
b. 准备过硫酸铵溶液：将过硫酸铵粉末加入硝酸溶液中，搅拌溶解。
c. 准备氢氟酸溶液：取适量的浓氢氟酸，加入烧杯中。
d. 准备盐酸溶液：取适量的浓盐酸，加入烧杯中。
3. 样品消解：a. 取一定数量的土壤样品放入消解瓶中。
b. 依次加入硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸，注意避免过量加入。
c. 用适当的工具搅拌溶解，可使用热板进行加热加快溶解速度。
d. 待样品完全消解后，冷却至室温。
4. 转移溶液：a. 将消解液转移到锥形瓶中，并用纯水稀释至一定体积。
b. 过滤溶液，以去除悬浮颗粒。
5. 分析测定：a. 将溶液转移到所需的测定设备中，根据需要选择合适的仪器进行重金属元素测定。
b. 根据测定结果，计算土壤中重金属元素的含量。
三、操作注意事项1. 安全操作：a. 进行实验前需佩戴防护眼镜、实验手套、实验服等个人防护装备。
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法1 概述近年来，在国内几起大米重金属超标事件后，越来越多人开始关注国内食品安全问题，而农产品的质量主要取决于其产地的土壤质量。
污染的土壤中含有较多的重金属，这些重金属通过生物富集作用而大量聚集于农产品中，并通过食物链传递给人类。
土壤中重要的对人类与环境危害较大的重金属包括汞、镉、铅、铬和类金属砷等生物毒性显著的元素。
这些重金属无法通过生物与化学等降解方法而降低危害，因此，如何快速准确地测定土壤中的重金属对当地环境指导有着非常重要的意义。
目前，對土壤全量的预处理方法主要有三种，分别是碱熔融法、湿法消解、微波消解法。
碱熔融法操作方式最简便，且溶解的速度很快，对土壤样品一次性溶解的数量没有限制，溶解的过程中不会排出污染环境的气体。
但是溶解液纯度不够，实验结果误差较大。
湿法消解又称为电热板加热消解法，其优点是成本比其他消解方式低很多。
但是其消解方法相对速度较慢，且易有其他杂质产生，并且排出的酸雾将会污染空气。
微波消解法，是相对较新颖的预处理方法，因其具有快速、高效、溶剂用量少等特点而受到广泛应用。
该实验选取广州郊区多处土壤样品并混合进行测量，采用王水微波消解土壤样品，电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）测定土壤中的锌、铜、锰、铬的含量。
该法灵敏度高，稳定性高，准确度高，相比原子吸收光谱法而言具有同时对多种不同浓度的元素进行测定的优势。
实验数据用matlab与最小二乘法软件分别拟合，对两种拟合的精度进行比较。
2 实验内容2.1 仪器试剂（1）仪器及工作条件。
高压密闭微波消解仪。
工作条件：功率1600W，升温15min，温度190℃，消解10min。
水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪。
工作条件：高频电源入射功率1.30kW，冷却气流量16L/min，辅助气流量0.7L/min，载气流量0.8mL/min，进样流速1.5mL/min（进样蠕动泵转速为2），预冲洗时间30s，积分时间24s。
土样、植物样消解
土样的处理1、将土样送回实验室，土壤自然风干，木棒碾碎，分别过100目的尼龙筛，保存待测。
2、称取1.0000 g（过100目）土壤样品置于150 mL三角瓶中。
3、用少量去离子水润湿样品，在开通风厨里往三角瓶加10 mL王水（盐酸：硝酸=3:1），轻轻摇匀，盖上小漏斗，静置过夜。
4、第二天，打开通风厨，将三角瓶置于电热板上，低温加热至微沸（140～170°C）间隔10分钟升10°C，待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。
5、沿壁加入3 mL高氯酸，继续加热（从140到220°C）消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中呈灰白色糊状，取下冷却（升温到180°C后，要时不时摇动三角瓶）。
6、用去离子水过滤定容于50mL的容量瓶中，根据样品中Zn、Pb、Cu和Cd的含量和仪器的最低检测限，用原子吸收测定土壤样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量．植物样1、用自来水清洗干净，用蒸馏水洗，将根、茎、叶分开。
放入烘箱中105度杀青半个小时，将温度降至80度，烘干至恒重。
用粉碎机粉碎，装袋保存。
2、称取2.0000 g粉碎的植物样品于150 mL的三角瓶中，加入10 mL浓硝酸，摇匀后，静置过夜。
3、加 3 mL60%高氯酸，置于电热板上，在通风厨低温加热至微沸（140～160°C），待棕色氮氧化物基本赶完后，升高温度继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中呈灰白色糊状，取下冷却。
4、用去离子水过滤定容于50 mL的容量瓶中，根据样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量和仪器的最低检测限，用ICP-MS(7500a，AgilentTechnologies，Japan)测定水稻根、茎叶、谷壳和糙米样品中的Zn、Pb、Cu、和Cd的含量。
所有用的酸都是优级纯。
Zn标线：0 、0.1 、0.2 、0.5、1 mg/L。
Pb标线：0 、1、2、4、6 、8 、10 mg/L。
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1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中（一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行）
2、加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸（浓硝酸：高氯酸=1:1）后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温，轻轻晃动消解杯，等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝（防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上），等上升至最高温度（160℃）持续大约一个小时（或大概十一点左右）继续加酸（混酸8ml、氢氟酸8ml），盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸（盖子放在装了水的盆子里，防止因为酸的挥发呛人）
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml（不能蒸干）且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出（若
溶液的颜色还是很深继续加混酸，根据颜色的深浅加混酸，一般可以以2ml为间隔加入，若杯内还有溶质，则应酌量加入氢氟酸），取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液（定容至25ml加5ml，若定容至50ml时加10ml）摇匀、定容，再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中，加入10ml混酸（王水：超纯水=1:1）
2、放入水浴锅中（水浴温度事先上升至90℃左右便可放入，沸水浴）
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min，倒出上清液待测。
洗杯步骤：
1、直接加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸消煮一次。