不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究摘要：在土壤重金属检测过程中，消解是影响准确性的关键环节。
另一个重要因素是样品的前处理手段，处理方式的不同会产生不同的操作难易程度，也会产生差异性的消解效果。
本研究选择微波消解、电热板消解、石墨消解三种前处理方式，检测土壤中重金属的含量，进而分析三种消解方式的操作流程、准确度、精密度，样品的测定及加标回收率，最后进行三种方式的对比，为土壤重金属科学检测提供参考依据。
关键词：不同消解法；检测；土壤重金属；实践研究引言土壤是农业生产、生态环境的核心要素，是人类可持续发展的基本保障，也关联到人们的身体健康。
随着工业化的进程加快，土壤的重金属污染状况越来越严重，成为生态环境的重要污染特征。
只有对土壤中重金属含量进行快速、精准地检测，才能更科学有效地治理土壤中的重金属。
本研究采用微波炉、电热板、全自动石墨三种消解法，对两种标准土壤样品和六种实际土壤样品实施前处理消解，通过相关的仪器检测土壤样品中的重金属含量。
通过对三种消解法对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni六种元素重金属检测结果的对比，分析三种方式的准确度和精密度，为今后的土壤重金属检测工作提供更高效的前处理手段。
一、实验材料和方法（一）实验仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪，选择美国 Thermo Fisher公司生产的ICAP6500，采用美国 CEMCorporation公司生产的 MARS 型微波消解仪，某设备制造有限公司生产的GSY-24 型石墨赶酸仪，北京某公司生产的 EH35A Plus 微控数显电热板，某实验仪器有限公司生产的 F-P400 型微型行星式球磨仪，上海某衡器有限公司生产的ZA120R4 型电子天平。
（二）实验试剂所有实验试剂都是优级纯，主要包括：高氯酸、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸；取符合国家有色金属标准样品的As、Cd、Cr、Hg、Pb 和Se六种金属标准溶液100.0 mg/L，分析土壤成分标准物为从中国标准物质网选购的GSS-10；购买于某物理地球化学勘察研究所的GSS-27 土壤成分分析标准物质[1]。
等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对
等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对邢飞【摘要】通过高压罐密闭消解、微波消解与聚四氟乙烯坩埚常压消解，等离子质谱法测量土壤中重金属铅、镉、铬，结果表明三种方法均满足土壤质量评价要求，其中聚四氟乙烯坩埚常压消解除铬元素系统稍偏低。
聚四氟乙烯坩埚常压消解具有简单，快速，稳定，方法线性范围为（0～200）ng/mL，相关系数均在0.999以上，铅、镉、铬检出限分别是0.7，0.03，3 ng/mL，能满足农业土壤重金属测量要求。
%Used high temperature and pressure digestion, microwave digestion and atmospheric digestion of PTFE crucible to measure Pb, Cd and Cr in soil by ICP-MS, the results indicated that the three pretreatment ways all meet the requirement, in which the chromium element system is slightly lower by the atmospheric digestion of the PTFE crucible. Atmospheric digestion of PTFE crucible was simple, fast and stabilized, the linear ranged of the method was from 0 to 200 ng/ml, and linear correlation factors for each element were good (r>0.999). Method detection limits for Pb,Cd and Cr were 0.7, 0.03, 3ng/ml, respectively. which could meet the demand for the determining heavy metal elements in soil.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P112-114,119)【关键词】等离子质谱法;土壤;铅;镉;铬【作者】邢飞【作者单位】吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O657.630 引言土壤作为农业生产的主要载体，是保障农产品质量安全的重要源头。
土壤重金属测定两种前处理方法的比较
第25卷 第1期2006年 1月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .25,No .1January 2006 2005年8月17日收稿. 3国家重点基础研究平台工作项目(2004DE A10160)和中国科学院创新项目(KI CX32S W 2431)资助.土壤重金属测定两种前处理方法的比较3 样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如I S O 方法11466和欧洲D I N 384142S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法G B /T17140和G B /T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(N I E A S321163B )近似国外的王水消解法,与美国环保局USEP A S W 84623050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.1 土壤样品的前处理和分析 土壤样品由台湾环泰国际有限公司提供,分A,B,C 三瓶.其中A 样和B 样分别来自台湾省台中和彰化污染区的沉积土,C 样为欧洲土壤标准物质CR M 7003.其中欧洲土壤标准物质的标准值如表1所示.表1 欧洲的土壤标准物质CR M 7003的标准值3(mg ・kg -1)CdCr Cu N i Pb Zn 王水提取量0132(0103)4214(316)2514(019)2818(112)2512(111)6914(118)总量0132(0104)7918(617)2911(018)3113(115)3315(214)8110(716) 3数据以平均值和括号内的不确定度表示 以欧洲土壤标准物质作为质控样.另外两种样品作为盲样.分别经过混合、搅拌、粉碎、过100目筛,分装,用Co 60照射灭菌.在混匀、搅拌,完成均匀性和稳定性实验后以40g 样品为一单元进行分装,盛于聚丙烯瓶中.土壤样品分别用四酸(HNO 32HCl 2HF 2HCl O 4)完全消解和王水消化法处理. 四酸消解法 称取011g 土壤样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加入3m l 盐酸,2m l 硝酸,在特制的铝电热板上110℃下保持1h .再加入3m l 氢氟酸,1m l 高氯酸,利用铝电热板上的余热保温放置过夜.在130℃下加热2h .驱赶氢氟酸,继续升温到150℃,使高氯酸白烟冒尽.反复加酸待彻底消解蒸干后,加1m l 王水使盐类溶解,然后转移到10m l 比色管定容,测定. 王水提取法 称取3g 土壤样品置于250m l 反应瓶中,先以015—1m l 水湿润样品.缓慢加入21m l 浓盐酸,再慢慢加入7m l 浓硝酸,摇匀.将回流冷凝管接到反应瓶中,静置16h,偶尔摇晃使其充分反应.缓慢加热溶液到回流温度.使溶液在沸腾状态下维持约2h,并保持回流区域在冷凝管高度三分之一以下.冷却样品至室温后,以约10m l 015mol ・l -1稀硝酸冲洗反应瓶,并收集于反应瓶中.将反应瓶中的溶液倒入100m l 容量瓶中,以015mol ・l -1稀硝酸冲洗反应瓶,并收集于容量瓶中,加水到标线,加盖定容摇匀,待不溶物沉降后,取上清液分析.若不溶物不易沉降,需用W hat m an 40号滤纸过滤或以2000—3000r ・m in -1离心10m in 后取清液分析.为研究不同取样量对分析结果的影响,将王水提取法中的取样量定为约1g,其余条件不变,将所得结果与取样量为3g 时的分析结果作一比较. 以上两种方法均需同时在称样时测定土壤含水量,用来校正计算结果. 样品采用I CP 2AES (热电公司的I R I S Advantages )进行分析,高频发生器功率1350W.辅助气流量是015L ・m in -1,积分时间30s,载气压力27p si .重金属元素的测定谱线分别为Cd:22818n m,Cr:26717n m,Cu:32417n m,N i:23116n m,Pb:22013n m,Zn:21318n m.实验数据经过SPSS 软件分析,版本为SPSS 1010.2 两种方法测定结果的比较 从表2可以看出,C 样、A 样和B 样中重金属的含量从低到高,各自代表了三种污染水平的土壤.在不同污染水平和土壤重金属含量条件下,两种不同前处理方法的测试结果差异比较明显,王水提取法所得的Cr,Cu,Pb 等重金属含量不同程度地低于四酸完全消解法的结果.表中,两种方法对Cr,Cu,Pb 和N i 的测定结果差异较大.本实验 1期土壤重金属测定两种前处理方法的比较109中,在土壤Cd和Zn浓度较高时,两种消解方法的差异不明显,原因有待探讨.结合表1,在土壤含Cd量从低到高时,两种消解方法对Cd测定的结果差异不显著.对照表2中C样与表1标准值的结果,Cr的测定结果略显偏高,而Pb和Zn略显偏低.表2 王水提取法和四酸消解方法的结果比较3(mg・kg-1)土壤样品Cd(22818nm)Cr(26717nm)Cu(32417nm)N i(23116nm)Pb(22013nm)Zn(21318nm)C 王水提取法四酸消解法—4812±3182613±0152815±1102112±0156615±218—8013±213332919±111333112±115333314±114338112±31033A 王水提取法四酸消解法—355±8163±4295±71910±0168318±214—389±1233169±6n332±11332518±111339310±31133B 王水提取法四酸消解法3314±1101943±172949±494060±30163±16916±983515±115n2024±34333143±54334184±5533187±4336943±110n 3表中数据以平均值±标准偏差表示;33表示差异极显著,P<0101,n为不显著,下表同.3 不同取样量对王水提取结果的影响 由于王水提取法的取样量较大,本实验将1g土壤所得结果与3g土壤进行比较,测试结果见表3.从表3可以看出,在土壤重金属含量偏低时,除Pb外,取3g土壤和1g土壤样品的测试结果差异均不明显.在土壤重金属含量中等时,取样量增加,N i的测试结果明显偏低,而Pb的结果有所增加,Cr,Cu和Zn之间的差异不显著.当土壤重金属浓度较高时,不同取样量之间的结果差异明显,其中Cr的结果偏低.在本实验中,不同取样量对Zn测试结果经统计分析差异不显著.表3 不同取样量对王水提取结果的影响(mg・kg-1)土壤样品m/gCd(22818nm)Cr(26717nm)Cu(32417nm)N i(23116nm)Pb(22013nm)Zn(21318nm)C ≈1-4614±2182612±0122816±0172012±0156613±017≈3-4812±318n2613±015n2815±110n2112±01536615±218nA ≈1-350±4163±2317±41811±0118418±317≈3-355±8n163±4n295±7331910±01638318±214nB ≈13210±0121964±172890±104079±26162±17187±29≈33314±11031943±17332949±4934060±30n163±136916±98n4 结论 王水提取法的优点是实验过程避免了使用氢氟酸和高氯酸等试剂,通过控制加热温度和冷凝水可以有效地减小酸挥发对操作人员的影响,对标准物质的均匀性要求较低;缺点是取样量较大,对标准物质的消耗较大,加热过程需要冷却水,且结果受实验过程的影响较大.四酸完全消解方法的样品消耗少,对标准物质的均匀性要求较高.在本次实验初期,假设王水提取法与盐酸2硝酸2氢氟酸2高氯酸法,因此,处理土壤样品后主要剩余的是一些硅酸盐残渣,重金属的结果差异可能不大.实验表明,对不同污染程度的土壤,二种方法之间的分析结果对Cu,Pb等重金属元素均存在显著差异.对于王水提取方法,在土壤重金属含量不高的情况下,适当降低取样量对Cr,Cu,Zn等影响不显著.致谢:向提供土壤样品和测定方法的台湾环泰有限国际公司总经理曾昭荣先生和国家地质实验中心王亚平研究员表示感谢.李海峰1,2 王庆仁1 朱永官1 供稿 (1中国科学院生态环境研究中心,北京100085;2国家标准物质研究中心,北京,100013)。
ICP-AES法测定某蔬菜地土壤中铜、锌、铅、镉
Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法 测定 某蔬 菜地 土 壤 中铜 、 、 、 Ｃ Ｅ 锌 铅 镉
Ｉ Ｐ—ＡＥ ｔ ｍｉａｉｎｏ ｏｌＣ ｐ ｅ Ｃ ＳＤｅ ｒ ｎ ｔ ｆＳ ｉ ｏｐ ｒ，Ｚｎ ｅ ｏ ｉｃ，Ｌ ａ Ｃ ｄ ｕ ｅ ｄ， ａ ｍｉｍ
的回收率 范围在 ９ ．５ ～１０２ １９ ％ １ ．％之 间， 达到 了微量元素测定和回收的要求 ， 方法简单安全。 关键词 ： 电感 耦合 等离子体发射光谱 ； 土壤 ； 消解方法
许 多 研究 表 明 ， 蔬菜 的质 量 安 全 与产 地 的 土 壤环 境
关 系密切 。重金 属一 般 先 进人 土壤 并 积 累 ， 菜 通过 根 蔬
而且 还会 通 过径 流 和淋 洗 作 用 污 染地 表 水 ， 其 重 要 的 尤 是通 过食 物链 的方式 进 入 人 体 内 ， 于 重金 属 的富 集人 对
２ １ 前处理 方法 的选 择 ．
（） （ ＋Ｈ ０ 常压 消解 法 ： 取 ０５ （ 确 到 １ ｍ ３ ２２ ） 称 ． 精 ｇ ０００ｇ标 准 土 样 于 ５ｍ 小 烧 杯 中 ， 少 许 蒸 馏 水 湿 ．０２） ０ｌ 加 润， 加入 １ｎⅢ ， ５ｌ ｌ 盖上表面皿在电热板上低温加热微沸 至有 机 物剧 烈 反 应 后 ， 样 品初 步 分 解 ， 慢 慢 的 加 人 使 再 ５ ｌ２２提高温度在 １０（ 右 ， ｍＨ０ ， ５￣左 ２ 加热消化 ３ 小时左右 ， 土壤
呈淡黄色。取下冷却 ， 定容到 ５ｍ 容量瓶 中摇匀 。 ０ｌ
体难 以代 谢 ， 最终 直 接 或 间接 危 害人 体 器 官 的 健康 。为 此， 解决 当前 的这一 难题 ， 建设 绿 色食 品和无 公害食 品生 产基 地 ， 求我 们从 土 壤 中 的重金 属检 测分 析抓起 。ＩＰ 要 Ｃ
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
测定土壤中金属元素不同消解方法的比较
2001: 93 - 111.
第三届华东地区色谱 、质谱学术交流会暨仪器展示会在扬州大学成功举办
由江苏省分析测试协会 、江苏省理化测试中心主办 ,江 大会邀请中国分析测试协会副理事长 、中科院院士陈洪渊教
大学隆重召开 。来自北京 、大连以及华东地区从事色谱 、质 专家作了大会专题报告 ,更多的与会学者则以书面形式进行
谱技术的知名专家和科技工作者代表 230多人出席了大会 , 了广泛学术交流 ,会议出版了含有 92篇的论文集 ,从中评选
其中有 10多家国内外知名厂商的代表与会并作了产品应用 优秀论文 23篇 。
任名誉主席 ,中国色谱学会副理事长袁倚盛教授担任主席 。 色谱 、质谱技术的发展 、普及和提高起到了积极的推动作用 。
mg /L; HNO3、HC l、HF:优级纯 ; 磷酸二氢胺溶液 : 6% ; 土壤标准样品 : 编号 为 GBW 07401, 其 中 Cd (4. 3 ±0. 4 ) mg /L , Pb ( 98 ±6 ) mg /L , Cu ( 21 ±2 ) mg /L , Cr (62 ±4 ) mg /L , Zn (680 ±25) mg /L ) ; 土壤标准样品 :编号为 CNAL T0214b,其中 Cd ( 0. 060 00 ±0. 007 93) mg /L , Pb (29. 30 ±2. 00 ) m g / L , Cu (26. 20 ±1. 11) m g /L , C r (82. 70 ±4. 23) m g / L , Zn (76. 80 ±2. 97) m g /L; 实验用水为双蒸水 。 1. 2 实验方法 (1)土壤标样的消解 将两种土壤标准样品各分成 3 组 ,每组称取 3 个重复样 ,每组样品的称样量见表 1。第 1 组加入 HNO3 8 mL、HF 2 mL;第 2组加入 HNO3 2 mL、HC l 6 mL;第 3 组加入 HNO3 8 mL ,全部进行微波消解 。
不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
的 ｃ 含量都有 显著影响或非常显著 的影响 ， Ｂ类土 中的 Ｍｎ含量有显著影 响。总的来说 ， ＮＯ。 ｒ 对 Ｈ ＋ＨＦ ＋ Ｈ １ 体系的微波 消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。 Ｃ０ 关键词 ： 土壤消解 ； 微波消解 ； 电热板加热消解 ； 重金属
中 图分 类 号 ： １ １ ３ Ｘ ３． 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ １６０ （０ ０ ０—０ ００ １０ —６ ０ ２ １ ）３０ ８—４
在土壤重 金属 浓度 测定的过 程 中 ， 选择合 适 的消解方 法具有 非常重 要 的意义 。 土壤 消解 的方 法多 种多
样 ， 统的 电热板加 热 消解 方式 能够 充分消解 土壤 中的重 金属 ， 量准 确度较 高 ， 操作复 费时 、 剂消 传 测 但 试
耗 量大 ， 而且 开放 的加热 消解系统 会产 生大量 有害气体 ， 作不 当容 易有较 大 的损失 ［ ］ 操 １ 。近 年来 ， 微波 消
解 由于 其快速 、 准确 、 高效及 用酸 量少 、 污染小 、 对实验 操作 人员伤 害小 的特 点而具 备 广泛应 用 的潜力 ［ ］ ３。
第２ ８卷
第 ３ 期
广西 师范 大学学报 ： 自然科学 版
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｕ ｎ ｘ Ｎｏｍａ Ｕｎｖ ｒｉ ： ｔｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ｏ ｒａ ａｇ ｉ ｒ ｌ ｉｅｓ ｙ Ｎａｕａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏＧ ｔ ｅ ｉ
Ｖｏ１ ２ Ｎ ｏ． ．８ ３ ｓｅ ． ０１ ｐｔ ２ ０
土壤不同消解体系对重金属测定的对比研究
岔业料牧与疑辰
捷鼗技术囊践
土壤不 同消解体 系对重金属测定 的对 比研 究
李 曾奎 ，游 春 萍 （广西利华检测评价有限公司 ，广西 玉林 ５３７０００）
【摘 要 】在使用国家标准 对土壤样品进行湿法消解过程 中，通过 改变所加入的酸的体系完 成样品 的预处理 ，然后使 用原 子吸收分光光度计测定其 中的 Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ的 含量。检测结果表明 ，通 过改变国标中所加入 的酸 的体 系，具有消解 完全、节省时间和结 果 ；隹确 等 优 点 。 【关键词 】土壤消解 ；加酸 顺序 ；加酸 时间；加酸量 【中图分类号 】Ｘ５３ 【文献标识码 】Ａ 【文章编号 】１ ６７４—０６８８（２０１ ６）０１—０１ ０９—０３
１ 实验部分
１．１ 主要仪器和试剂 ＴＡＳ一９９０型原子吸收分光光度计 匕京普析通用 ，配
ＧＦ一９９０石墨炉电源）；Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ空心阴 极灯；可调式电热板；聚 四氟Ｚ烯坩埚等。
试验用水均为去离子水 ；试验用酸均为优级纯 ：盐酸、 硝酸、氢氟酸、高氯酸。
Ｇ ＢＷ０７４０５ （ＧＳＳ一５）黄红壤土壤样 由地球物理地 球化学勘查研究所提供；Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ标准溶 液 （５００ ｍｇ／Ｌ）由国家柿 售 质中，ｃ 轰拱 。
由于土壤的成分以及结构比较复杂 ，测定土壤中的重 金属含量必须对土壤进行消解 ，常规的消解方法有湿法消 解、高压消解、微波消解及干 化法 ４种。这些方法各有 优缺点 ，文 １】～【４】使用的是湿法消解对样品进行前处 理 ，主要用于测定土壤 中 Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ，Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ等重 金属元素的含量，原子吸收分光光度法测试消解液中的金属 元素。本文就国标方法采用的湿法消解土壤的过程中酸加入 的顺序、时间以及力口入的量，提出个人的看法。
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第３期邓华等：不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较８１氢氟酸和３ｍＬ高氯酸重复上述消解过程，消煮到白烟基本冒尽。
取下冷却后，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２微波消解法１．２．２．１王水消解法［６】称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入１０ｍＬ王水，加盖密封，放于微波消解系统转盘上，设置消解程序，进行样品消解，５ｍｉｎ程序升温至１２０。
Ｃ后恒温３ｒａｉｎ，继续连续升温１０ｍｉｎ至１８０。
Ｃ，恒温１５ｍｉｎ后冷却至室温，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，电热板加热赶酸，待酸赶尽，残液为１～２ｍＬ时取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２．２ＨＮ０３＋ＨＦ＋ＨＣｌ０４体系［７３称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入９ｍＬ硝酸和４ｍＬ氢氟酸加盖密封，按１．２．２．１的消解程序消解，待消解过程结束并冷却至室温后，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，加入３ｍＬ高氯酸并加盖于电热板加热，３０ｍｉｎ后开盖，待白烟冒尽后取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．３样品测定及数据分析重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度法（ＰＥ—ＡＡｎａｌｙｓｔ７００）。
试验数据采用Ｅｘｃｅｌ和ＳＰＳＳ软件进行分析处理，文中数据均为４个平行样的平均值。
２结果与分析讨论２．１标准土样消解结果比较将前述４种方法按先后顺序分别定义为方法１、２、３、４，对标准土样ＧＢＷ０７４０４（ＧＳＳ一４）进行消解后的测定结果如表１所示。
可看出，４种方法对Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ都有很好的消解效果，精密度基本达到了９０％以上，平均值也都在标准值范围内。
黄智伟［２３等所测Ｐｂ的含量较低，与本文实验结果有一定差异，可能跟选用的国标土类型不一样有关。
微波消解方法对Ｍｎ的消解效果比电热板消解好，方法３和方法４的精密度和回收率都在９０％以上，这可能与微波消解是用定量酸密闭消解干扰较小有关。
相对于其他４种重金属而言，Ｃｒ的消解效果较差，只有方法１和方法４回收率达到了９０％以上，方法３回收率仅为６８％。
这可能是由于土壤矿物中难溶晶格体系，如硅酸盐结合态的金属，须用含氢氟酸的混酸体系才能完全分解，王水消解液体系无法将土样中Ｃｒ彻底溶出，是造成回收率偏低的直接原因［２］。
但刘凤枝ｉｓ］等认为王水可将土壤有效态重金属百分百提取，也可将晶格之外的全部及处于晶格之内的大部分非有效态重金属溶解，至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境将无任何意义。
图１Ａ类土４种方法重金属含量测定结果图２Ｂ类土４种方法重金属含量测定结果ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．１ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．２ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＢ２．２实际土样消解结果比较采用前述４种方法对Ａ、Ｂ、Ｃ３类土的消解分析结果如图１－－３所示。
对３种类型的土样所做关于消８２广西师范大学学报：自然科学版第２８卷解方法的单因素方差分析的结果如表２所示。
表１标准土样中重金属元素的测定结果１Ｔａｂ．１Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｓｔａｎｄａｒｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅ垂耋堡壅篁！！璺星：堑：！！查鎏型童堕！！里曼：虹：！！旦堕奎！堑塑盟堡壅堡薹墨墨望！堑１３８士ｌ９５２２３８士２９６３Ｃｕ４０＋３３４１＋２１０３５４３９士３９８５１．回收率＝测定平均值／样品标准值；ＲＳＤ＝标准差÷测定平均值×１００％表２３类土重金属含量测定结果的显著性差异Ｔａｂ．２Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅ３ｋｉｎｄｓｏｆｓｏｉｌｓ１．０．０１≤ｓｉｇ．＜Ｏ．０５时表示有显著性影响·ｓｉｇ．＜ｏ·０１时表示有非常显著性影响·２·Ｕ不显著·▲显著，★非常显著４种方法对Ａ、Ｂ、Ｃ类土中Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ的含量无显著影响，对Ｃｒ含量都有显著影响或非常显著的影响，对Ｂ类土中的Ｍｎ含量有显著影响（表１）。
由图１～３可以看出，４种消解方法中，Ｃｕ含量以王水消解测定值最高，ｃｒ含量以方法３消解测定值最低，这与国标土所测的结果一致，Ｍｎ含量则是微波消解法（方法３和方法４）测定值高于平板消解法（方法１和方法２），这与国标土测定结果也一致。
３结论曼ｓ，譬土ｊ种弩黑苎…三辫４需蒸黧黧税鼽鬻盏Ｆｉｇ．３Ｄｅｔｅ珊ｉｎａｔｉ。
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ｉＩｃ定值均在标Ｌ准僵ｎ－－ｔ－－－汜－Ｉ。
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Ｃｕ．Ｐｂ．Ｚｎ不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较作者：邓华， 许丹丹， 李明顺， 李金城， DENG Hua， XU Dan-dan， LI Ming-shun， LI Jin-cheng作者单位：邓华,李明顺,DENG Hua,LI Ming-shun(广西师范大学,环境与资源学院,广西,桂林,541004;广西环境工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004)， 许丹丹,李金城,XUDan-dan,LI Jin-cheng(广西环境工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004;桂林理工大学,环境科学与工程学院,广西,桂林,541004)刊名：广西师范大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：2010,28(3)被引用次数：7次1.王京文,徐文,周航,张莉丽土壤样品中重金属消解方法的探讨[期刊论文]-浙江农业科学 2007(2)2.黄智伟,王宪,邱海源,陈丽丹,曾敏土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较[期刊论文]-厦门大学学报（自然科学版） 2007(z1)3.任海仙,王迎进微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量[期刊论文]-分子科学学报 2009(3)4.马剑丽,倪群英微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰[期刊论文]-广州化工 2006(4)5.鲁如坤土壤农业化学分析方法 19996.罗小红,何靖,林毓沸水浴王水提取土壤样品Pb、Cr、Cd、As的探讨[期刊论文]-广西农业科学 2007(5)7.唐文杰,李明顺广西锰矿区废弃地优势植物重金属含量及富集特征[期刊论文]-农业环境科学学报 2008(5)8.刘凤枝;刘潇威土壤和固体废弃物监测分析技术 20071.伏小勇.XU Sheng-hui.杨柳.CHEN Xue-min.FU Xiao-yong.XU Sheng-hui.YANG Liu.CHEN Xue-min城市污泥中重金属消解方法的比较试验研究[期刊论文]-中国给水排水2008,24(15)2.周赛春.韦菲菲.曾平龙土壤消解方法的对比和研究[期刊论文]-分析化学2009,37(z1)3.张芙蕖.蒋晶晶.Zhang Fuqu.Jiang Jingjing三种土壤消解方法的对比研究[期刊论文]-环境科学与管理2008,33(3)4.王京文.徐文.周航.张莉丽土壤样品中重金属消解方法的探讨[期刊论文]-浙江农业科学2007(2)5.丁振华.王文华土壤消解方法研究及对上海浦东环境汞背景值初步调查[期刊论文]-土壤2004,36(1)6.张素荣.曹星星对比不同消解方法测定土壤中重金属[期刊论文]-环境科学与技术2004,27(z1)7.金丽莉.JIN Li-li不同消解方法测定土壤中汞的方法研究[期刊论文]-辽宁化工2011,40(3)8.许海.王洁琼.徐俊.蒋治国.景茜.堵燕钰.王博超.吴冬梅.刘建国.XU Hai.WANG Jie-qiong.XU Jun.JIANG Zhi-guo.JING Qian.DU Yan-yu.WANG Bo-chao.WU Dong-mei.LIU Jian-guo土壤重金属测定中不同消解方法的比较[期刊论文]-常州工学院学报2008,21(2)9.高利娟.刘善江.孙钦平.李吉进.刘本生土壤样品重金属统一消解法的探讨[期刊论文]-安徽农业科学2010,38(36)1.薛晓丽三种消解方法对人参中重金属元素含量的影响比较[期刊论文]-吉林农业科技学院学报 2014(01)2.房超,周薇,宋薇湿法消解-石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉[期刊论文]-化学分析计量 2015(01)3.赵宁,杨斌,段育岑,雷然ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较[期刊论文]-光谱学与光谱分析4.赵新建,吴和平,曹云松,江敏芳标准加入法测定生态水泥中的重金属[期刊论文]-环境保护科学 2013(04)5.刘少玉X射线荧光快速分析土壤中锑铊等重金属含量[期刊论文]-环境与可持续发展 2014(05)6.赵录录城市污泥处置过程中重金属的二次污染和植物富集无害化初步探究[学位论文]硕士 20137.胡青重金属在植物生长过程中迁移规律的研究[学位论文]硕士 2011引用本文格式：邓华.许丹丹.李明顺.李金城.DENG Hua.XU Dan-dan.LI Ming-shun.LI Jin-cheng不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较[期刊论文]-广西师范大学学报（自然科学版） 2010(3)。