土壤中重金属测定之微波消解前处理
王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷
王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。
方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。
尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。
重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。
本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。
重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。
土壤消解的原理
土壤消解-重金属全量测定的原理土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。
一般来说，通过混合酸对土壤样品进行一次消解，主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属。
例如加入HF破坏土壤硅酸盐的晶格结构：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g) + 2H2O(l)。
依据混酸中不同酸沸点的不同，在加热蒸至近干的过程中，低沸点酸在挥发过程中促使样品中的挥发分分离，并使溶出的重金属处于稳定的氧化态。
通常混酸消解体系使用的主要是：硝酸-氢氟酸-浓硫酸、王水+高氯酸、盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。
需要指出的是：需根据不同的土壤性质和测定的重金属而选择不同的加酸方式以达到较好的消解目的。
例如：硝酸-氢氟酸-浓硫酸消解法：当三酸相继加入后会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，待硝酸烟雾挥发殆尽。
常用的消解方法主要有：电热板、高压罐、微波消解法。
传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差。
微波消解具有消解速度快，分解完全；试剂用量少，从而污染小，空白值低；操作简单，安全可控等优点，尤其适用于易挥发元素的测定。
通常，完成土壤消解后，加入适应浓度的硝酸，它可以将许多样品中的痕量元素释放出来，形成溶解度很高的硝酸盐，使溶出的重金属处于稳定价态的液体溶液中，达到平衡，用以测定。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
土壤中汞含量的测定方法探讨
土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。
标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。
2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。
3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。
HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。
4 试剂配制所有试剂都用时现配。
4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。
4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。
4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。
4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。
不同消解方法检测土壤重金属含量研究
不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题，对生态系统和人类健康均会造成严重影响。
因此，及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
目前，检测土壤中重金属含量的方法有很多种，其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。
本文将对不同的消解方法进行探讨，以便更好地检测土壤中重金属的含量。
一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中，通过加热消解土壤中的有机物和无机物，使重金属元素转化为可溶性的离子，然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。
酸消解法的优点在于简单易行，但缺点是可能会影响检测结果的准确性，因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。
二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融，使土壤中的有机物和无机物完全溶解，然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。
碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解，提高检测的准确性，但缺点是操作复杂，容易引起误差。
三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法，其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温，将重金属元素溶解在消解液中，然后用合适的分析方法进行检测。
微波消解法的优点在于操作简单快速，可以提高检测效率和准确性，但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。
四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热，使土壤中的有机物和无机物溶解，然后用适当的酸或碱进行调节，将重金属元素提取出来进行检测。
高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解，但缺点是操作复杂，需要高温环境，容易引起误差。
综上所述，不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
在实际应用中，可以结合多种方法进行检测，以提高检测结果的准确性和可靠性。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
Ｌ ＡＲ ｓ Ａ ４型 ， Ｇ Ｓ５型 石 墨炉 ， 体 工 作参 数 含 Ｆ９ 具
见 表 ２ 表 ３ 、 。
分 析 化学 家们 当作 一 项 常 规 的 分 析 手 段 。微 波 消 解 是利 用微 波 辐 射 从 样 品 内部 进 行 加 热 ， 存
Ａｐ ． ０ ｒ ２ ０８
土 壤 重 金 属 测 定 中不 同消 解 方 法 的 比较
许 海 王 洁琼 徐俊 蒋治 国 景 茜 堵 燕钰 王博 超 吴冬
（ １江苏工、 学院， ｌ 江苏 常州 ２ ３６ ２常州市农畜水产品质蹙监督检验测试 １１４；
２刘 建 国
， 江苏 常州 ２３０ ） １０ １
摘要 ： 分别 用微 波消解 、 电热板一 坩锅 消解、 干灰化 法 ３种方法进行 土壤标准样品的前处理 ， 然后 用
原子吸 收分光光度法测定其 中Ｃ 、ｎ Ｐ 、ｄ Ｃ 的含量。结果表 明， ｕＺ 、ｂ Ｃ 、 ｒ 微波 消解能将土壤 样品完全消解 ，
且 高效 、 快速 、 准确、 污染 少， 于其他 方法。同时通过 实验 ， 一步确定 了微 波消解 的最佳条件。 优 进 关 键词 ： 消解 方法 ； 土壤 ； 重金属 中图分 类号 ： ８ ３ Ｘ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ ｌ ０ ３ （ ０ ８ ０ ０ ７ ０ １７ 一 ４ ６ ２ ０ ）２— ０ ０— ５ 不改 变 化学 反 应 机 理 的基 础 上达 到 高 效 快 速 消
波还 具 有 消 解 快 速 、 剂 消 耗 量 少 、 约 能 源 、 试 节
降低 分 析人 员 劳 动强 度 等优 点 。
本 文 以微 波 消解法 （ 方法 １ 对 照 电热板 ～ ） 坩 锅 消解 法 （ 方法 ２ 和 干灰 化法 （ 法 ３ ， 土壤 ） 方 ）对
两种测定土壤全磷含量方法对比
两种测定土壤全磷含量方法对比曹凯红;章金龙;李树德【摘要】采用微波消解前处理土壤样品,然后分别用ICP-AES与钼锑抗分光光度法两种方法测定全磷含量;用ICP-AES在谱线波长为178.2 nm处测定全磷的检出限为0.0051 ug/mL,线性相关系数为0.9994,加标回收率在82.5～90.5％之间,相对偏差为1.39％.用钼锑抗光度法,钼锑抗试剂显色后,使用UV-2600在波长660 nm 处进行测定,检出限为0.0081 ug/mL,线性相关系数为0.999,相对偏差为3.77％,精密度良好,加标回收率在82％～ 95.3％之间;微波消解-ICP-AES法测定土壤中的全磷更精确高效快速.【期刊名称】《保山学院学报》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】4页(P26-29)【关键词】全磷;土壤;ICP-AES;钼锑抗分光光度法;微波消解【作者】曹凯红;章金龙;李树德【作者单位】保山学院资源环境学院,云南保山678000;保山学院资源环境学院,云南保山678000;保山学院资源环境学院,云南保山678000【正文语种】中文【中图分类】Q5全磷含量是土壤肥力的重要评价指标。
土壤中的磷是通过植物根系主动吸收，使其营养素进入到植物体内，从而提供相应的代谢能，促进植物生长[1]。
全磷的测定对土壤农业、种植业、环境等评价具有指导意义[2]。
目前，全磷测定方法有主要有电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES/OES）[3～6]、钼锑抗分光光度法 [7～11]等。
ICP-AES是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析，具有准确度、精密度高，检出限低，仪器稳定性高，测定快速，节省时间，线性范围宽，同时检测多元素等优点[4]，已经广泛应用在环境、土壤、地矿冶金等领域。
钼锑抗分光光度法是用钼锑抗试剂显色，紫外可见分光光度计对全磷进行测定。
此方法相对成熟，已作为国标推荐方法[12]。
本文采用微波消解仪对土壤样品进行前处理后，对ICP-AES和钼锑抗分光光度法两种方法进行对比。
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土壤中重金属测定之微波消解前处理
农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视，尤其是5月“铬米”事件使得
土壤重金属污染问题浮出水面，有报道称国土资源部正在绘制我国土壤重金属污染图，可见，
土壤重金属超标问题已经受到国家和政府的强烈关注，“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的
重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前处理由于耗时
间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，加热均匀，省时环保的优点得到
分析工作者的青睐，已经越来越多的应用到样品前处理中。
实验仪器
TANK微波消解仪（济南海能仪器）；分析天平（万分之一，上海精科）
实验试剂
浓硝酸（65%）；浓盐酸（37%）；氢氟酸（40%）；蒸馏水
实验部分
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干
后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除
去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。
准确称取经风干，粉碎过筛（100目）的土壤样品0.1g（精确值0.0001g）于处理好的
微波消解罐中，滴加少量水湿润样品，加入王水（现用现配）8mL，再加入2mL氢氟酸，组装
消解罐，放入微波消解仪按下列程序进行消解。
消解程序：
阶段 升温时间min 温度℃ 压力psi 保温时间min
- 2 -
1 8 150 350 2
2 5 200 800 20
消解效果见下图：（注：赶酸之后再转移到玻璃容器内）
由于不同区域土壤基质不同，有些样品消解完全后会有灰白色颗粒存在，经测试并不影
响重金属测定结果，如有沉淀存在过滤或取上清液进样。