土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究
王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷
王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。
方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。
土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法测定方法确认报告一、方法依据NY/T1613-2008 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理试样经消化处理后，在特制的锌、镍、铅、铬和镉的空心阴极灯照射下，气态中的基态金属原子吸收特点波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，与该原子的密度成正比，确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（锌、镍、铅、铬和镉）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；锌、镍、铅、铬和镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品消解处理准确称取约1g（精确至0.0002g）通过0.149mm孔径筛的土壤样品，加少许蒸馏水润湿土样，加几粒小玻璃珠。
然后加入10mL硝酸溶液，浸润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min，加入20mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2h，保持王水处于明显的微沸状态。
移去表面皿，赶掉酸液至湿盐状态，加10mL水溶解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于土壤中锌、镍、铅、铬和镉的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法
随着 工农 业 的快 速 发展 ， 我 国大 量 农 田受 到重
ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃ ｕ ， Ｚ ｎ ， Ｎｉ ， Ｐ ｂ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ， ｔ ｈ ｅ ａ ｑ ｕ ａ
山西农业科学 ２ ０ １ ４ ， ４ ２ （ ９ ） ： ９ ６ ０ — ９ ６ ２ ， ９ ７ ０
王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨
王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨作者：马珊刁振凤梁景波来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：介绍了生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》（HJ803-2016）制定的目的和意义，并针对基层监测人员在实际使用中易出现的问题进行探讨，详细介绍了该标准方法与其他土壤监测方法标准使用时的区别，进一步介绍该标准方法目前使用现状，并针对新监测标准方法的宣贯和正确使用方面提出了建议。
关键词：土壤和沉积物;电感耦合等离子体质谱法;王水提取;金属元素Abstract：The standard method “determination of 12 metal elements in soil and sediment” issued by the Ministry of ecological environment was introduced the purpose and significance of the establishment of wangshui extraction inductively coupled plasma mass spectrometry （HJ803-2016）and the problems that are easy to appear in the practical use of grass-roots monitoring personnel are discussed.The differences between the standard method and other soil monitoring method standards are introduced in detail.The current use status of the standard method is further introduced，and the publicity and implementation of the new monitoring standard method are also discussed suggestions are put forward for correct use.Key words：Soil and sediment;Inductively coupled plasma mass spectrometry;Aqua regia extraction;Metal elements近年来国家对土壤采集及监测过程的监督力度加大，对数据的准确性提出了更高的要求[1]。
王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞
ＣＮ５３－１２０５／Ｘ ＩＳＳＮ１６７３－９６５５
王水消解 －原子荧光法同时测定土壤中砷汞
刘景龙，罗守娟 （铜陵市环境监中的砷和汞，消解液作为汞的测试液，消解液加盐酸溶液、硫脲 －抗 坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验，计算出砷、汞方法检出限分别为 ０００６ｍｇ／ｋｇ和 ０００３ｍｇ／ｋｇ， 砷和汞的相对标准偏差范围分别为 １２％ ～１７％和 ４２％ ～４９％，表明该方法具有较好的准确性和稳定 性；同时通过加标实验，砷和汞的加标回收率均在 ８０％ ～１２０％，进一步确认了该方法准确可靠。
取 ５ｍＬ硫脲抗坏血酸混合溶液，用 １０％盐酸
ｈｔｔｐ： ／／ｈｊｋｘｄｋｙｉｅｓｏｒｇｃｎ
王水消解 －原子荧光法同时测定土壤中砷汞 刘景龙
溶液定容至 ５０ｍＬ比色管中，以测定校准曲线时相 同的测试条件，对砷空白样品进行 １１次连续测定。 用去离子水代替样品，加 １ｍＬ的王水溶液 （１＋１）， 定容至 １０ｍＬ比色管中，以测定校准曲线时相同的 测试条件，对汞空白样品进行 １１次连续测定。 １３４ 标准样品和实样的测定以及加标实验
砷测试液：吸取 ５ｍＬ消解试液于 １０ｍＬ色管 中，加 ２ｍＬ１０％的盐酸、１ｍＬ硫脲 －抗坏血酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀待测。
汞测试液：直接吸取 ５ｍＬ消解试液于比色管 中，待测。 １３２ 校准曲线的绘制
采用 ５０％的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶 液 （１５％硼氢化钾 ＋０５％ 氢氧化钠） 作为还原 剂，砷标 准 系 列 浓 度 为：０００μｇ／Ｌ，４００μｇ／Ｌ， ８００μｇ／Ｌ，１２０μｇ／Ｌ，１６０μｇ／Ｌ，２００μｇ／Ｌ； 汞 标 准 系 列 浓 度 为： ００ μｇ／Ｌ， ０２ μｇ／Ｌ， ０４μｇ／Ｌ，０６μｇ／Ｌ，０８μｇ／Ｌ和 １０μｇ／Ｌ：上机 测试后，分别得到汞和砷的标准曲线方程。 １３３ 空白样品的测定
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
王水消解ICP—OES测定土壤／沉积物中9种重金属元素研究
骤 制备 的空 白试 样 作 为 实 验 室 试 剂 空 白 ，重 复测 定 ７０％ 范 围 内 。这 是 因 为 Ｐｂ、Ｂｅ、ｃｒ和 Ｖ有 部 分 以 试 剂 空 白 １１次 ，按公 式 ＭＤＬ＝２．７６×ＳＤ，计 算 方 法 残 渣 态 的 形 式 存 在 ，且 不 被 王 水 溶 解 。 因 其 在 土
由于土 壤 样 品种 类 多 ，基 体 复杂 ，用 １ＣＰ—ＡＥＳ
理 博 ，美 国 ）；Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ５８０４型离 心机 （Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ，德 测 定 土壤 样 品 中 重 金 属 含 量 ，基 体 干 扰 影 响 不 容
国 ）；万 分之 一 分 析 天 平 （梅 特 勒 ·托 利 多 ，美 国 ）。 忽 视 。谱 线 的 选 择 、干 扰 因 素 的排 除 对 结 果 的 准
ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆ ｎｉｎｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗａｓ ０．３％ ～７．６％ ．ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９２．１％ ～１０４ ％ ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｍｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌ；ｓｅｄｉｍｅｎｔ；Ａｑｕａ Ｒｅｇｉａ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ —ＯＥＳ；ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ
·
ｖ０１ ．４３ Ｎｏ．
２。１
依 据 （ＨＪ １６８—２０１０）《环 境监 测 分 析 方 法标 准 较 高 ，达 ８０％ 以 上 ；Ｐｂ的 溶 出 率 适 中 ，在 ５０％ ～
制修订技术 导则》对检 出限 的要求 ，按试样处理 步 ９０％范围内；Ｂｅ、Ｃｒ和 Ｖ的溶 出率较低 ，在 ４０％ ～
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的：掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法；练习使用原子吸收分光光度计；实验原理：使用王水消化法萃取土壤中的重金属，利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度，最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤：1.取土壤樣品約 3 g（精秤至 1 mg），置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸，再慢慢加入 7 mL 濃硝酸，搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡，則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時，可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度，使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後，以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管，並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中，以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶，並收集於此量瓶中，再加水至標線，加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後，取上澄液分析。
若不溶物不易沈降，需藉過濾、離心等方法移除，以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据：A：檢量線求得之濃度（mg/L）V：樣品經過濾或離心後定量之最終體積（L），即 0.1 L f ：上機測試時之稀釋倍數W：風乾土壤取樣量（g）：土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论：本实验中对实验结果可能造成干擾的因素：（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
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ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析
土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究
杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明
"农业部环境保护科研监测所!天津!""#$##
摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验
的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析
测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显
示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0&
12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3&
&4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89
#5:!符合痕量分析的要求%
关键词$土壤’王水’重金属
文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+
经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重
视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系
也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随
着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’(
<=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是!
任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行
测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸
联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作
效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境
的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的
分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研
究%
>材料与方法
#?>仪器
原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国
安捷伦(!控温消解炉"加拿大(%
>@+仪器工作条件
火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!%
>@!试剂
">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心%
"!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法
>@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤>
@;@>@>三角瓶的预处理
>AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用%
#@;@#@+消解步骤
"#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠%
"+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20%
"!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回
!!
ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析
流!但反应又不过于太剧烈而导致样品溢出"
#!$移去表面皿!赶掉全部酸液至湿盐状态!冷却!过滤至
"#$%容量瓶中定容%
&’!’(适用于)*+,-.测定的王水消解法&’!’(’&预处理
将洗净的&##$%长管置于/#0的硝酸中浸泡过夜!用水洗净后!加入&#$%王水至&#"!的多孔消解炉加热回流/#
$12!后用水洗净待用"&’!’(’(消解步骤
&&$取#’&3土壤样品于长管中%
&($加入4$%王水!在&#"!的多孔消解炉加热回流(5!每/#$12摇动&次!剩余酸量&$%左右%冷却!用水冲至"#
$%刻度!静置后取上清液&#$%左右待测%
(结果
本研究用(个土壤环境标准样品&677,&’677,/$来进行可
行性验证研究!测定&#次!每次设定(个平行!最后求平均值!并计算方法的准确度和精密度"
原子吸收法测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表!"
)*+,-.测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表
""
/讨论
由表!和表"对比可看出!无论用传统的三角瓶或用先
进的消解炉进行土样的王水前处理!对(种土壤标准样品的
分析结果趋势基本一致"677,&和677,/(个标样*8’92’;1’
*<!种元素的测定结果与标准值相比基本一致!方法误差控制
在�以内!但(种标样的*:’+=的测定结果都显著低于标准值!方法误差在&"0>/#0左右!可见土壤样品的*:’+=并不能用王水提取!而且提取率因不同的土质差别较大"不能提取的
*:’+=很可能被硅酸盐包含在土壤晶格中!而这部分元素是不
能够被植物吸收的!因此也不能通过食物链进行传递!因此不会影响到农业生产的食物安全!同时也不会对环境产生潜在的危险"
由于农业环境监测土壤重金属主要目的不是研究重金属的储量!它更重视环境污染给耕作土壤带来的污染!以及污染物向生物体传递的倾向"王水的消解能力极强!可将有效态重金属百分之百提取!同时也可将由于环境导致的或土壤本身置于晶格之外的全部及晶格之外的大部分非有效态重金属溶解!至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境的影响是很小的"
王水回流消解土壤样品的方法在国际上已经得到认可!并制定为标准方法!具有相应的标准参数物质"王水回流消解法的优点是省时’省力’效率高!可以做到一次消解分别测定4种元素"本实验室还对677,(’677,!’?77,(’?77,@’?77,AB 进行了大量的实验!分析测试结果基本一致!这说明王水回流消解方法的稳定性好!精密度也可达到分析要求"王水回流消解土壤样品测定是一种经济快速的前处理方法!完全能满足农业环境监测土壤中重金属的目的!如果能够标准化!会对环境保护’农业发展和生态研究提供大大的便利!有着广泛的应用价值"参考文献(
C&D 彭瑞兴’石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅’镉CED’光谱实验室!(##/!(#&"$(@/F,@!&’
C(D 周雄菊’化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进CED’广西地质!(##(!&"&!$(A#,A(’
C/D 张金彪!苏年华’酸浸泡,溶剂萃取原子吸收法测定环境土样中的全量镉CED’福建农业大学学报!(##&!&A &($((!#,(!(’
C!D 阮善菊G 茆翠萍’土壤分析中金属元素的消解方法CED’环境监测管理与技术!(###!&(&!$’
C"D 宋如晟’王水介质中银’铜’铅及高含量锌连续测定CED’安徽地质!(###!&#&!$(/##,/#/’
C4D 陈登云!蔡彦明’应用)*+,-.技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究&二$CED’环境化学!(##/!((&&$(F@,FA’
C@D 蔡泓!汪丰!曲强’火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅CED’检
验检疫科学!(##&!&&&4$’
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作者简介(杨艳芳&&F@@)$!女!研究实习员!主要从事环境污染物监
测研究工作"
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