土壤湿法消解注意事项
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法
一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法
1.实验原理
土壤中的全硅可以通过氢氟酸湿法消解，后经调节pH值、加入蒽醌和氯化钠等再氯化锂-铝溶液中进行光度测定来测定，其中蒽醌的作用是催化硅和氢氟酸反应，氯化钠的作用是抑制铝对测定结果的干扰。
2.实验步骤
(1)样品采集和制备：选取土壤样品，将其去除杂质并晾干，研磨成细粉末，避免使用含有硅物质的仪器和试剂。
(2)消解：取适量土壤样品(0.5g左右)，加入10ml浓氢氟酸，放入消解坩埚中，用电热板加热，消解至完全透明，放凉后转移至25ml 烧杯中。
(3)加试剂：加入2g氯化钠，调整pH值至2.5~3.5，然后加入0.2g蒽醌。
(4)光度测定：将溶液加入"铝"-锂溶液中，充分混合后置于40°C水浴中反应30分钟，然后在450nm处测定吸光度。
(5)标准曲线绘制：取一定浓度的标准物质，按上述步骤进行操作，得到吸光度值，绘制标准曲线。
(6)测量样品：按照上述步骤操作，得出样品的吸光度值，根据标准曲线计算出样品中全硅的含量。
3.实验注意事项
(1)实验中需要戴手套和护目镜，严禁直接接触氢氟酸。
(2)所有试验器皿需要事先用浓氢氟酸清洗，以去除掉与试剂反应的可能有干扰的硅。
(3)在消解过程中，需要充分加热至完全透明，以确保硅的完全消解。
(4)在光度测定前需要保证溶液充分混合。
(5)在操作过程中应注意实验室的安全实验。
工程施工生石灰消解方法
一、湿法消解湿法消解是将生石灰与水按一定比例混合，在适宜的温度和压力下进行水化反应，生成氢氧化钙。
具体步骤如下：1. 准备生石灰和水，比例为1:2-1:5（根据实际需求调整）。
2. 将生石灰倒入消解池中，逐渐加入水，搅拌均匀。
3. 控制消解时间，一般需24-48小时，期间注意观察消解情况。
4. 消解完成后，将熟石灰浆液过滤，去除未消解的生石灰颗粒。
5. 将过滤后的熟石灰浆液用于工程施工。
二、干法消解干法消解是将生石灰与水按一定比例混合，搅拌均匀后，让其自然消解。
具体步骤如下：1. 准备生石灰和水，比例为1:2-1:5。
2. 将生石灰倒入消解池中，逐渐加入水，搅拌均匀。
3. 将消解池封闭，保持一定温度和湿度，让生石灰自然消解。
4. 消解完成后，将熟石灰浆液过滤，去除未消解的生石灰颗粒。
5. 将过滤后的熟石灰浆液用于工程施工。
三、快速消解快速消解是在特定条件下，通过提高温度、压力或添加催化剂等方法，加速生石灰消解的速度。
具体方法如下：1. 提高温度：将生石灰与水混合，在高温环境下进行消解，如采用蒸汽加热。
2. 提高压力：在高压环境下进行消解，如采用密闭容器。
3. 添加催化剂：在消解过程中加入催化剂，如硫酸镁、硫酸锌等，加速反应速度。
四、控制消解速度为了防止熟石灰在工程施工过程中过早硬化，需要控制消解速度。
以下方法可用于减缓消解速度：1. 降低水浓度：减少水的加入量，降低消解速度。
2. 加入氢氧化钙：在消解过程中加入氢氧化钙，与氧化钙反应生成氢氧化钙，从而减缓消解速度。
3. 覆盖保护：将消解后的熟石灰浆液覆盖保护，防止其与空气中的二氧化碳接触，减缓消解速度。
总之，在工程施工中，生石灰的消解方法多种多样，应根据实际需求选择合适的方法。
同时，要严格控制消解过程，确保消解后的熟石灰质量，为工程质量提供保障。
湿法消解的终点判断
湿法消解的终点判断
湿法消解是一种常见的化学分析方法，用于溶解固体样品以便
进一步分析其成分。
在进行湿法消解时，确定终点是非常重要的，
因为它决定了溶解过程何时完成，从而影响到后续的分析结果。
以
下是一些确定湿法消解终点的常见方法：
1. pH指示剂，在进行酸或碱性湿法消解时，可以使用pH指示
剂来确定终点。
当溶液达到特定的酸碱度时，指示剂会发生颜色变化，从而指示消解的完成。
2. 温度变化，有些湿法消解需要在特定的温度下进行，当溶液
达到设定的温度时，可以判断消解是否完成。
3. 溶液透明度，在一些情况下，溶液的透明度会随着消解的进
行而改变。
当溶液变得清澈透明时，可以认为消解已经完成。
4. 化学指标，根据反应物的消耗量或生成物的产生量来判断消
解的终点。
这需要在实验前对反应进行充分的了解和计算。
5. 实验经验，经验丰富的化验员可以凭借经验判断消解的终点，
这需要长期的实验积累和对样品性质的熟悉。
综合来看，确定湿法消解的终点需要综合考虑上述因素，有时甚至需要结合多种方法来判断。
在实际操作中，对终点的准确判断需要实验人员具备丰富的经验和细致的观察力。
同时，在进行湿法消解时，也需要严格控制实验条件，确保得到准确可靠的结果。
《分析样品制备技术》教学课件—2.3湿法消解
化学工业出版社
消化分解加热设备
2、马福炉
温度较高，最高用温度可以达950-1200℃，用于不需要控制气氛，只需加热坩埚里的物 料的情况。主要用高温分解法。
马福炉
化学工业出版社
消化分解加热设备
3、高温消化炉、石墨消解仪
可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。
酸消解法
②HNO3－HClO4
最常用的一种混合酸，可预先加HNO3至反应基本终了 后 再 加 HClO4 ； 也 可 同 时 加 入 ， 其 比 例 由 HNO3:HClO4=9:1 ～ 1:2不等。
注意事项： ▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用HNO3 浸泡更长 的时间，并延长低温下的消化时间。 ▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加 HNO3 ）。
酸消解法
（2）浓酸消解法
为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓 酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加 热沸腾，或加热回流，或共沸至干。
酸消解法
（3）混合酸消解法
用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在 加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测 定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行 湿法消解。
酸消解法
◆酸消化方式
(1)稀酸消解法：
对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。 几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但 也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应 速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可 溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。
土壤样品的消解
土壤酸消解法
方法选择
浅谈土壤湿法消解测试重金属含量
在 开盖 的时候需 要让盖上面的消解液流入坩埚 中， 以免样品损失 器选择方面可以根据个人需要择优选择 。
导致实验结果偏低 。
单 的总结 ， 提出一些个人看法 。 子体 发射 光谱 仪是在热能的作用下 ， 样 品蒸汽（ 火焰 ） 中的基态原 子吸收 了能量 ， 最外层 的电子产 生跃 迁 ， 从低能态跃迁 到较高能 态， 它 就成 为 激 发 态 原 子 。激 发 态 原 子 很 不 稳 定 ， 当 它 回 到 基 态 时， 这些能量 以热或光 的形式辐射 出来 ， 成为发射光谱 ， 测 出发射
氟酸和高氯酸 ，且 温度需要 升高到 ２ ０ ＆Ｃ ～ ２ ５ Ｏ ℃这个范围 内加盖 消解 １ ｈ 。 本 人多次实验发现按照这样 的加酸 以及升温 的方法样品 消解的时间缩短 了很 多 ， 内壁上也不 容易产生有机 质 ， 即使 有量
也是很少 的 ， 如果再加入高氯 酸很容易就除去有机质 了。当样 品
消解 液呈 现 白 色 或 淡 黄 色 的 粘 稠 物 的 时候 加 入 ｌ ｍ ｌ 的硝 酸 ， 并 用
高纯水冲洗坩埚 盖以及坩埚 内壁 ，最后放 在电热板上加 热至微 沸。冷却后定容 。
土壤 的成分 以及结构 比较 复杂 ， 测试 土壤 中的重金属含 量必 ２测 试 仪 器 须对土壤进行消解 ， 我们常用到 的就是湿法消解 。 日常分析中我 国家标准基本上使用 的是分光光度法 比较 多。电感耦 合等离 们会遇到各种各样 的问题 ， 本文就我４ ｒ １ 日常 出现 的问题 做一些简
１ ． ４实 验 用 酸 控 制 较． 环境化学 ， ２ ０ ０ ６ ． １ ０ — ８ — １ ０ ９ ．
知识普及：湿法消解常用试剂及注意事项详解
知识普及：湿法消解常用试剂及注意事项详解在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃)，待测物不容易发生挥发损失，也不易与所用容器发生反应，但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象，其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时，样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀，从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了，这是不是高氯酸挥发没了，这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4：1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差。
土壤消解 国家标准
土壤消解国家标准土壤消解是土壤分析的重要步骤，其方法和标准对于土壤质量分析具有重要意义。
国家标准对土壤消解方法进行了规范，旨在保障土壤分析结果的准确性和可比性。
本文将对土壤消解国家标准进行详细介绍，以便广大土壤分析工作者和相关领域的人员了解和遵守。
国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定，包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
首先，消解试剂的选择应符合国家标准规定的要求，以保证消解过程中不会产生干扰物质。
其次，消解条件的设定需要严格按照国家标准的要求进行，包括温度、时间等参数的控制。
操作步骤的要求也是关键，必须按照国家标准的规定进行，以确保每一步操作的准确性和可靠性。
在土壤消解过程中，需要注意一些关键问题。
首先，消解试剂的选择要合适，不能产生干扰物质，影响土壤分析结果的准确性。
其次，消解条件的设定要严格按照国家标准进行，以保证消解的充分性和准确性。
操作步骤的要求也是非常重要的，必须严格按照国家标准进行，以确保土壤消解的可靠性和可比性。
在实际的土壤消解过程中，需要严格按照国家标准的要求进行操作，以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
同时，还需要注意消解试剂的选择和消解条件的设定，确保消解过程的准确性和可靠性。
只有严格遵守国家标准，才能保证土壤分析结果的准确性和可比性。
总之，国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定，包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
在实际操作中，需要严格按照国家标准的要求进行，以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
只有这样，才能保障土壤分析工作的科学性和可靠性。
希望广大土壤分析工作者和相关领域的人员能够认真遵守国家标准，共同提升土壤分析工作的水平和质量。
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土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题
严平川
1 前言
由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的
土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq) →SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制
国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。
”
有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。
笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。
国标方法中加入硝酸后，紧接着加入氢氟酸和高氯酸，笔者认为不妥。
首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。
最后加入硝酸溶液进行温热，目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。
笔者认为加热时间应该更长些，让溶液煮沸，使其中的硝酸挥发掉，然后定容。
4 加酸量的控制
国标方法中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润。
用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。
在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，水加多了相当于把酸稀释了，不能保证消解效果，还会延长消解时间。
加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。
如果土样中有机质含量较高，则高氯酸的量相应要多加些，例如消解褐土样时，高氯酸可以适当多加3~5ml，避免褐色有机质消解时粘在坩埚内壁。
如果土样属于硅化土，在消解时可适当多加些氢氟酸，更好地破坏土壤的硅晶结构。
按照国标方法，在一个消解过程结束后，视坩埚内容物的情况，可以重复前面的加酸过程，再次减量加酸，进行消解。
如果坩埚壁内有黑色物，说明高氯酸的量不够；如果呈石灰渣样乳白液，说明消解液中含盐量高，可以适当加些盐酸或硝酸。
一般称取土样达到2g时，消解过程中就会出现石灰渣样乳白色沉淀。
如果土壤本色沉淀物较多，说明除硅的效果不好，需要再次加入氢氟酸进行消解。
消解过程中，并不是加酸越多，消解效果就越好。
酸加多了，会增加带入杂质的风险。
因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属，酸加入越多，试剂误差就会越大，而且，加入酸的量越大，消解所需时间越长，增大了工作量。
5 器皿的选择与消解时间、温度的把握
消解土壤的器皿必须选用聚四氟乙烯材质，但是在实践中，有的实验者使用的是聚四氟乙烯坩埚，有的使用聚四氟乙烯烧杯。
使用后者的优点在于烧杯有倾倒斜口，方便定容，缺点是烧杯没有盖，消解过程不能密封操作，会影响消解效果，而且对爆沸情况无法控制。
使用聚四氟乙烯坩埚需要注意，在每次移走坩埚盖前，一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内，既可以避免试份的损失，又防止酸液滴落在电热板上。
加热时间没有硬性规定，一般视消解效果而定。
但是，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，按照酸的不同物理特性，最后挥发掉的是高氯酸，高氯酸之前是氢氟酸。
氢氟酸一定要驱散干净，否则对玻璃器皿有损坏。
判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，也就是接近干的时候，杯内应该是透明、可流动的膏状物。
整个消解过程千万不能干烧。
消解温度在国标中没有指明，只是提到“中温加热”、“加热温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形”。
根据笔者经验，刚开始加热时，温度不宜过高，否则容易“爆沸”，一般将电热板温度控制在120℃左右即可。
当加入氢氟酸后，加热时间会很长，这时的温度可以适当调高些，在220~260℃温度范围内坩埚不会变形，消解效果也较好，所需时间也被缩短。
特别是在最后驱散高氯酸时，温度过低会导致赶酸不尽。
6 劳动安全保护
笔者认为，在消解过程中，不能忽视实验操作者的自我保护问题。
虽然在国标中没有提及，但是消解土壤所用的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等都是强酸，极具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，挥发性酸易形成酸雾，对实验操作者呼吸系统可能造成严重伤害，所以整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行，操作过程中避免酸溅落在身体上。
更值得注意的是，国标方法中提到“为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚”。
“飞硅”是指通过摇动坩埚使反应生成的SiF4 气体挥发掉。
根据笔者的经验，在加入氢氟酸后，待液面下降至可以摇动时，每20~30分钟摇动坩埚一次，飞硅效果很好。
由于需要长时间摇动温度较高的坩埚，乳胶或橡胶手套隔热效果不好，容易被烫伤。
棉质手套的隔热效果虽然不错，但是对挥发性气体没有隔离作用，而SiF4易潮解，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，所以很多从事土壤检测的同志在实践操作中吃尽了SiF4 气体的苦头。
笔者认为操作者在摇动坩埚时，先戴上具有棉内胆的橡胶手套或是医用乳胶手套，外面再加戴棉质手套可避免灼伤危险。
由于整个实验过程使用强酸种类多，用量大，酸的挥发性强，建议操作者在操作过程中还应戴上防毒口罩，尤其在取用高氯酸时，要防止溅落，小心操作。
参考文献：
（1）《中国环境保护标准汇编-土壤、固体废物、噪声和振动分册》，中国环境科学出版社，
2001.10
（2）陈震阳、裴淑编著的《化学品安全管理手册》，中国环境科学出版社，1989.12 （3）周赛春等撰写的《土壤消解方法的对比和研究》，分析化学，2009.10
（作者单位：荆州市水文水资源勘测局）。