差示扫描量热仪(DSC
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120 实用文档140
160
180
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广,在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程,高分子的熔点通常取峰值温度
D3418-12ε1、GB 19466.3-2004
实用文档
应用实例:熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点,其DSC曲线近似一条垂直线,其熔点通常取外推起始温度,吸 收峰的面积为热焓
Baidu Nhomakorabea
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
实用文档
应用
• 测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间(温度) • 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 • 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 • 表征聚合物相容性
实用文档
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
实用文档
DSC曲线
热焓变化率, 热流率(heat flowing),
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
实用文档
应用实例:混合物和共聚物的定性检测
q--------热流, ΔT------样品参比温差,R-------热阻
实用文档
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端,假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端,假设样品端热容Cs小于参比端热容 Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT,这些 ΔT都是由于系统引起,不是样品热反应引起,我们称之 为热阻热容的不平衡
实用文档
应用实例:一般物质的鉴定
根据熔点,可以对结晶高分子进行定性鉴别
Heat Flow (W/g)
0.0
-0.5
-1.0
-1.5
-2.0 0
Exo Up
○
PA 6
220.13°C
PA
66
262.84°C
50
100
150
200
250
300
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
单位为毫瓦(mW)
吸收热量,样品热容增加, 基线发生位移
结晶,放出热量,放热峰; 晶体熔融,吸热,吸热峰
一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰
值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值
表征(热焓减少)。
实用文档
DSC应用:熔融温度(熔点)的测定
• 当样品发生变化如熔融,提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融,参比端温度仍按照炉体升温,参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来,就形成了DSC的 原始数据。
实用文档
DSC的基础公式
假设:
1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr, Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
实用文档
热阻抗的不平 衡部分
热容量的不平 衡部分
实用文档
加热速率的不平 衡部分
▪ 如上因素,我们需要测量仪器整个温度范围内,样品端和参比端 热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。 我们把这种测量称之为T0校正,其实叫热阻热容测量更准确。
实用文档
第二章 DSC在高分子材料的应用
料热历史 • 以10℃/min将温度降到预期的结晶温度Tefc以下30或50℃ • 再以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃测定Tm • 对比测定前后样品的重量,如发现有失重则重复以上过程 常用测试标准: ISO 11357-3-2011,ASTM E794-06(2012),ASTM
2
Heat Flow (W/g)
0
-2
-4 160
Exo Up
180
200
220
240
Temperature (°C)
260
280
300
Universal V4.3A TA Instruments
决定 物质的性质
定性 定量 实用文档
峰的形状 峰的数目 峰的位置 峰的面积
DSC测定熔点推荐程序
• 样品用量5~10mg • 以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃,以消除材
Sample: GZMR-PA66 Size: 9.5000 mg Method: ASTM E794-06
4
DSC
File: J:...\Thermo data\标 样 \DSC\DSC-PA66.002 Operator: Jenner Run Date: 09-Jul-2010 09:31 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
是否所有物质都有熔点? 什么是熔点?
实用文档
• 熔点是晶体将其物态由固态转变(熔化)为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
实用文档
熔融与结晶
表征熔融的四个参数: 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
表征结晶的两个参数: 1.放热峰峰值 2.放热峰面积
差示扫描量热仪(DSC)
实用文档
第一章 DSC基本原理
实用文档
DSC定义
程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与 释放出的热量
Q200
实用文档 DSC炉子
原理
• DSC监测样品和参比温度差(热流)随时间或温度变化 而变化的过程。
• 样品和参比处于温度相同的均温区,当样品没有热变化 的时候,样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度 变化,温差ΔT=0。